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ICP-OES法同时测定钕铁硼样品中的镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、镓、钆、铽、钬共20种元素含量被证明是有效的。对元素分析谱线光谱情况进行考察和研究,选择了合适的分析谱线,优化选择了仪器工作参数和分析条件,进行了加标回收试验和精密度试验,结果表明方法简便、快速、准确,合成试样的回收率为95.80%~105.00%,主成分测定的相对标准偏差小于1%,用于样品分析,结果满意。 相似文献
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普钙、重钙和水溶肥料微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定普钙、重钙和水溶肥料中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素。对样品基体干扰、仪器条件进行研究,选择最佳的称样质量和定容体积,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。称样量与定容体积比<2%(g/mL),检出限为0.003 ~0.015 mg/L,相对标准偏差均<13.3%,回收率为78.0~114%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,能满足普钙、重钙和水溶肥料中11种元素的分析要求。 相似文献
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微波消解-ICP-MS法同时测定金银花中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
《广东化工》2021,(18)
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金银花中5种重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。ICP-MS法有较好的线性关系,相关系数均达到0.9992以上,各元素的检出限在0.01~0.36μg/L,回收率在80.7%~105.6%(n=6)。微波消解-ICP-MS法测定金银花中重金属元素,操作简便,分析快速,灵敏度和准确度高,适用于金银花药材的质量控制,监控金银花药材中的重金属元素含量。 相似文献
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ICP-MS法同时测定地表水中21种痕量元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以6 Li、Sc、Ge、Y、In、Bi 6种元素作内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中的Be、Mg、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Bs、Tl、Pb、Th、U 21种痕量元素,结果表明:各元素的线性系数均>0.999 5,方法检出限为0.006~0.738μg/L,标准样品的测定值均在标准范围内且RSD<4.22%,样品中各元素的加标回收率为95.0%~116.1%。 相似文献
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为方便对有机化肥中有毒有害元素含量的检测,研究了一种湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定有机肥中镉、汞、铅、镍、钴、钒、铬7种元素的检测方法,并排除了基体对测定结果的干扰。实验结果表明,7种元素的标准曲线相关系数均大于0.999,线性良好,相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在85.32%~109.13%之间,试验结果显示该方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地测定肥料中7种有毒有害元素含量。 相似文献
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建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。 相似文献
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《洁净煤技术》2015,(5)
为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。 相似文献
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研究了用稀硝酸溶样,高氯酸发烟氧化[1]后,用盐酸硝酸酸化试液,在ICP光谱仪上进行元素测定,以及用稀硝酸溶样、加硫酸磷酸混合酸发烟后,加水溶解盐类测定试液,在ICP光谱仪上进行元素测定的两种方法。试验证明用硫磷混合酸发烟消解法测定低合金钢中多元素具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性相关系数较好,相对标准偏差小于1.8%。与高氯酸法发烟消解法比较,硫酸磷酸混合酸发烟消解法具有操作简单,所需试剂较少,结果稳定等特点。 相似文献
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为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的,建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验,确定了S、P的最佳分析谱线,极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨,建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度,结果表明:在最优的实验条件下,在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系,线性相关系数R2达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证,方法检出限范围为0.007~0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%~1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%~4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验,回收率为91%~109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。 相似文献
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采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50~400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2~3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%~106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。 相似文献
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采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。 相似文献
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采用高压密闭方式消解样品,测定钼矿石中的镉,方法简便、快速、实用性强。依据《测量不确定度评定与表示指南》,分析了不确定度的重要来源,包括样品称量、消解、制备溶液过程、标准曲线的测定及重复测量等引入的不确定度,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,获得测量结果的扩展不确定度,对测量结果进行了评定。 相似文献