ICP-OES法同时测定钕铁硼合金中20种元素含量

ICP-OES法同时测定钕铁硼样品中的镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、镓、钆、铽、钬共20种元素含量被证明是有效的。对元素分析谱线光谱情况进行考察和研究,选择了合适的分析谱线,优化选择了仪器工作参数和分析条件,进行了加标回收试验和精密度试验,结果表明方法简便、快速、准确,合成试样的回收率为95.80%~105.00%,主成分测定的相对标准偏差小于1%,用于样品分析,结果满意。     

密闭微波消解ICP-MS同时测定电解锰阳极液中12种元素

利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素(Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge),内标铟(In)和铋(Bi)消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性(相关系数r0.9999),加标回收率均为93.93%~106.16%,相对标准偏差RSD3.5%。该方法操作简单、快速,适用于电解金属锰阳极液中多种元素的同时检测。     

熔融法XRF测定地质样品中石英岩中的主、次量元素

本法采用玻璃熔片法对地质样品中石英岩样品进行熔融稀释处理,为消除基体效应所带来的影响,在1150℃下熔融制成玻璃熔片,有效地消除样品中的矿物、粒度效应的影响,采用无水四硼酸锂,偏硼酸锂混合熔剂高温熔融制样和X射线荧光光谱法,同时测定石英岩中SiO_2,Al_2O_3,Mg O,Ti O_2,P_2O_5,K_2O,Cr_2O_3等元素。测量结果的精密度和准确度可媲美化学法,此方法测试数据准确,适用于地质样品中石英岩的各主要元素分析。     

ICP-OES法同时测定普钙、重钙和水溶肥料中11种元素

普钙、重钙和水溶肥料微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定普钙、重钙和水溶肥料中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、锰（Mn）、钴（Co）、锌（Zn）、镍（Ni）和锑（Sb）11种元素。对样品基体干扰、仪器条件进行研究,选择最佳的称样质量和定容体积,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。称样量与定容体积比＜2%（g/mL）,检出限为0.003 ~0.015 mg/L,相对标准偏差均＜13.3%,回收率为78.0～114%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,能满足普钙、重钙和水溶肥料中11种元素的分析要求。     

ICP-OES法同时测定过磷酸钙、重钙和水溶肥料中11种元素

过磷酸钙、重钙和水溶肥料微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定过磷酸钙、重钙和水溶肥料中Pb、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Mn、Co、Zn、Ni和Sb11种元素。对样品基体干扰、仪器条件进行研究,选择最佳的称样质量和定容体积,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。称样量与定容体积比0.02 g/m L,检出限为0.003～0.015 mg/L,相对标准偏差均13.3%,回收率为78.0%～114%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,能满足过磷酸钙、重钙和水溶肥料中11种元素的分析要求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定金银花中重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金银花中5种重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。ICP-MS法有较好的线性关系,相关系数均达到0.9992以上,各元素的检出限在0.01～0.36μg/L,回收率在80.7%～105.6%(n=6)。微波消解-ICP-MS法测定金银花中重金属元素,操作简便,分析快速,灵敏度和准确度高,适用于金银花药材的质量控制,监控金银花药材中的重金属元素含量。     

ICP-MS法同时测定地表水中21种痕量元素

以6 Li、Sc、Ge、Y、In、Bi 6种元素作内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中的Be、Mg、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Bs、Tl、Pb、Th、U 21种痕量元素,结果表明:各元素的线性系数均>0.999 5,方法检出限为0.006～0.738μg/L,标准样品的测定值均在标准范围内且RSD<4.22%,样品中各元素的加标回收率为95.0%～116.1%。     

ICP-OES法同时测定有机肥料中7种有害元素方法探究

为方便对有机化肥中有毒有害元素含量的检测，研究了一种湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定有机肥中镉、汞、铅、镍、钴、钒、铬7种元素的检测方法，并排除了基体对测定结果的干扰。实验结果表明，7种元素的标准曲线相关系数均大于0.999,线性良好，相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在85.32%～109.13%之间，试验结果显示该方法易于操作，精密度和准确度高，能够快速有效地测定肥料中7种有毒有害元素含量。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

ICP-OES法同时测定蛋制品中铅、锌、铜含量

建立了同时测定蛋制品中铅、锌、铜三种金属元素等离子体原子发射光谱检测方法。样品经微波消解前处理后,处理液进ICP测定。结果显示:3种金属元素的线性范围较宽,相关系数均(r)为0.999以上,检出限分别为0.8、0.4和1.0 mg/kg。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

水浴消解—原子荧光法同时测定沉积物中锑与硒

建立了王水水浴消解—原子荧光同时测定沉积物中锑与硒的方法,研究了同时测定锑与硒的实验条件并对方法检出限、线性范围、精密度、准确度等进行实验。结果表明:锑、硒的检出限分别为0.003 mg/kg、0.011 mg/kg;对锑和硒的标准样品6次测定的相对标准偏差分别为5.01%、2.90%。4份GSS系列锑和硒标准样品测定结果均在推荐值范围之内。结果准确可靠,灵敏度高、操作简便快速,有推广应用价值。     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

ICP-OES方法测定低合金钢中多元素两种消解方法比较

研究了用稀硝酸溶样,高氯酸发烟氧化[1]后,用盐酸硝酸酸化试液,在ICP光谱仪上进行元素测定,以及用稀硝酸溶样、加硫酸磷酸混合酸发烟后,加水溶解盐类测定试液,在ICP光谱仪上进行元素测定的两种方法。试验证明用硫磷混合酸发烟消解法测定低合金钢中多元素具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性相关系数较好,相对标准偏差小于1.8%。与高氯酸法发烟消解法比较,硫酸磷酸混合酸发烟消解法具有操作简单,所需试剂较少,结果稳定等特点。     

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的，建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验，确定了S、P的最佳分析谱线，极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨，建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度，结果表明：在最优的实验条件下，在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系，线性相关系数R²达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证，方法检出限范围为0.007～0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%～1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%～4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验，回收率为91%～109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。     

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

ICP-OES法同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁

研究利用等离子体原子发射光谱同时测定硅藻土中硅、铝、铁、钙、镁五种元素的方法。样品经微波消解前处理后,用ICP测定,结果再换算成氧化物。结果显示:5种元素的线性好,相关系数均(r)为0.999以上;精密度(RSD)小于2%;回收率在96%~106%之间。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法

正贵州航天精工制造有限公司开发出一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法。该方法是将试样用硝酸在微波消解仪中消解,再用硫酸、磷酸混合酸溶解消解液中的盐类,稳定试样溶液和标准溶液酸度,调整基体含量使之匹配,最后制作标准溶液曲线,在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上,选择合适的分析线进行测定。该方法采用硝酸消     

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

高压密闭消解-ICP-MS测定钼矿石中镉量的测量不确定度评定

采用高压密闭方式消解样品,测定钼矿石中的镉,方法简便、快速、实用性强。依据《测量不确定度评定与表示指南》,分析了不确定度的重要来源,包括样品称量、消解、制备溶液过程、标准曲线的测定及重复测量等引入的不确定度,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,获得测量结果的扩展不确定度,对测量结果进行了评定。