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《中国测试》2018,(11)
建立电感耦合等离子体质谱法监测工业区土壤样品中砷、汞、硒、锑4种微量元素残留的分析方法。利用全自动石墨消解仪消解工业园区土壤样品,盐酸-硝酸-氢氟酸体系作为消解酸体系,按照程序设置进行密闭消解,消解液用3%稀硝酸定容,电感耦合等离子体质谱仪定量检测砷、汞、硒、锑4种元素残留量。4种元素质量浓度在0.02~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.995;4种元素加标回收率范围为84.5%~107.2%;检出限:砷0.001 8μg/L、汞0.003 4μg/L、硒0.007 4μg/L、锑0.001 0μg/L;精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.35%~3.51%之间,重复性相对标准偏差RSD(n=6)在2.47%~4.89%之间。结果表明,该方法具有前处理快速、检出限低、重复性好、检测结果准确可靠等优点,适用于工业园区土壤中微量元素残留的检测。 相似文献
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用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%~3.2%,回收率为94.8%~101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。 相似文献
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采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。 相似文献
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建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001~1mg/kg,定量限为0.01~5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%~117.5%,相对标准偏差为0.16%~4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。 相似文献
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《现代测量与实验室管理》2020,(3)
建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系消解样品,电感耦合等离子发射光谱法同时测定白钨精矿中钡和锑含量的方法。样品经混酸消解后,溶液清亮,解决了钨酸沉淀导致的溶样不全及包裹夹杂等问题,无需分离基体即可直接用等离子发射光谱仪进行测定。在最优的仪器工作参数下,工作曲线相关系数均能达到0.9999,试验进行了样品分解方法对比,精密度实验和加标回收实验。实验结果表明该试验方法钡和锑的检出限分别为1.02μg/mL、2.56μg/mL,精密度(RSD,n=11)为0.88~2.10%,加标回收率在98.2~102.3%,试验方法简便快速,准确可靠,能满足工业生产要求。 相似文献
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实验采用微波消解法消解样品,用原子吸收法在同一体系溶液中连续测定天然胶乳中铜和锰,传统方法采用干灰法或酸消化法消解样品,分光光度法测定,实验证明本法较传统方法节约时间、提高灵敏度和准确度,对人员及环境污染减少,该方法是一种比较好的测定天然胶乳中铜和锰的方法。通过试验测出铜和锰检出限分别为0.28μg/mL和0.15μg/mL,测定精密度的RSD值分别为1.17%和1.05%,铜加标回收率在94.43%~103.40%,锰加标回收率在91.30%~113.64%。 相似文献
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《中国测试》2018,(11)
采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理脱硝催化剂试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。试验探讨试样消解方法、消解体系各酸用量、仪器测量条件选择以及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,试样在1.0 mL酒石酸+2.0 mL氢氟酸+3.0 mL硝酸的混合消解体系中消解完全,在经优化仪器分析参数后,校准溶液及试样溶液均获得一个完整正态峰型,达到最佳积分效果。通过干扰试验得知,基体钛对砷测定无干扰,样品溶液中100 mg/L以内的共存元素钼、钨、硅、钒、钡、镁、钙不干扰砷的测定。砷的浓度在0~20μg/L范围内线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.04μg/g。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,加标回收率为95%~103%。 相似文献
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采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。 相似文献
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不同有色金属矿区的三种植物中五种重金属元素含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
《福建分析测试》2015,(5):18-22
本文对郴州三个有色金属矿区尾砂坝三种同样的先锋植物芒、博落回、荩草中五种重金属的含量进行测定。采用湿法消解植物样品,电热板消解完全消解土壤样品,分别用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物发生器原子吸收法测量其重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd、As含量。测量数据显示五种元素的线性关系良好,检出限Cu、Zn为0.0006μg/m L,Pb为0.0024ng/m L,Cd为0.0015ng/m L,As为0.0288ng/m L;精密度在0.7-7.5%之间;回收率在95.00-110.00%之间,都符合测量要求,样品测量数据发现博落回对五种金属元素富集效果较好,转移系数较高,芒对As有较好的富集效果,荩草对Zn、Cd有较好的富集效果。该方法准确度高、简便可行,可作为重金属超富集植物的筛选方法。 相似文献
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本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法。在优化实验条件下,蔬菜样品中Hg、As回收率分别为98.9%-109.3%和91.1%-96.1%;检出限分别为0.0094μg/L、0.0331μg/L。并对其相讨标准偏差(RSD)、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于蔬菜中Hg、As的同时测定是可行的。 相似文献
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《中国测试》2019,(10):66-70
建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0~2.00μg/mL,钾0~100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0~5.00μg/mL,平均回收率在94.14%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%~3.21%范围,检出限为0.33~5.25 mg/kg,定量限为1.10~17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21~35 g/kg、42.1~117mg/kg, 183~1210mg/kg, 10.2~91.8mg/kg, 23.1~69.5mg/kg, 21.6~37.2mg/kg, 159~1174mg/kg, 51.2~349 mg/kg,441~740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。 相似文献
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建立了化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-质谱联用检测方法。采用丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经过浓缩,由气相色谱-质谱联用仪检测,以氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.21%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)不大于7.15%,在50μg/L~5000μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限分别达到20~50μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可用于常见化妆品中硝基麝香类化合物含量的检测。 相似文献