水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

水中氯根成分分析标准物质的研制

采用氯化钠纯度标准物质和三次纯化水,制备了水中氯根成分分析标准物质。对氯化钠的称量质量进行了校正,应用离子色谱法测定了三次纯化水中氯根的空白含量,并应用离子色谱法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氯根成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2),可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制

详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。     

呈味核苷酸含量基体标准物质研究

以市售鸡精为基体,研制呈味核苷酸含量基体标准物质。优化鸡精中核苷酸提取条件,建立有机溶剂法提取核苷酸的技术手段。以核苷酸国家一级标准物质为标准,采用高效液相色谱外标法、离子色谱外标法两种技术对鸡精基体中呈味核苷酸特性量值进行确定,检验标准物质的均匀性和稳定性,结果表明其均匀性良好,且一年内标准物质的特性量值没有显著差异。同时建立基于离子色谱和高效液相色谱两种外标法对标准物质特性量值进行确定的不确定度评定模型,对研制的标准物质进行不确定度评定,为复杂基体中核苷酸含量标准物质的研制提供了借鉴,为呈味核苷酸检测的相关国家标准制定提供技术参考。     

水中氨氮成分分析标准物质的研制

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料,制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正,运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量,并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100mg/L(Urel=1%,k=2),不确定度较小。     

水中硫酸根离子工作溶液的制备

以硫酸钠标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备了水中硫酸根离子工作溶液.制备的水中硫酸根离子工作溶液采用离子色谱法分析,通过F-检验和回归曲线法对数据进行计算、方差分析和线性拟合,结果表明,该工作溶液具有良好的均匀性和稳定性.该文研制的水中硫酸根离子工作溶液的定值结果为1000 mg/L,相对扩展不确定度U...     

化肥标准物质中钾含量准确定值方法研究

采用四苯硼酸钾重量法与离子色谱相结合法对化肥标准物质硫酸钾中的钾含量进行了定值。使用离子色谱仪对重量法测量过程中的沉淀残留、滤液中钾含量及四苯硼酸钾沉淀物包夹钠含量进行了测定,同时对四苯硼酸钾重量法各个环节的称量浮力修正、样品的不溶物、沉淀残留、滤液和包夹等影响进行了系统分析。并对重量法测定结果进行了修正,将各影响量降到了最低水平。用该方法对硫酸钾标准物质进行了复制和准确定值,其中钾含量为44.69%,扩展不确定度为0.17%(k=2),均匀性和稳定性均符合要求,保证了量值溯源的可靠性。     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质。以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定。实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24%~0.61%(k=2)。通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求。该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等。     

黏度标准物质研制

为满足液体黏度测量仪器量值溯源、黏度测量质量控制对黏度标准物质的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度标准物质.以精制甲基硅油为原料,采用哈克旋转流变仪、标准毛细管黏度计和基准恒温槽测试该系列标准物质的流动性、黏度、黏度-温度变化率以及表面张力,并对其均匀性、稳定性和不确定度进行检验和评定.实验结果表明:该系列黏度标准物质均匀性和稳定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相对扩展不确定度为0.24％～0.61％(k=2).通过与国家一级黏度标准物质量值比对,其定值结果的准确性达到国家二级标准物质的技术指标要求.该系列标准物质可用于黏度测试过程中的方法验证和检测结果质量控制等.     

异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

同位素稀释质谱法测定α-淀粉酶的蛋白质含量

利用同位素稀释质谱法测定了盐溶液中α-淀粉酶的蛋白质含量.在含有α-淀粉酶的盐溶液中加入适量的苯丙氨酸标记物后进行酸水解,水解后的氨基酸经过高效液相色谱(HPLC)分离,质谱检测采用选择离子模式,分别监测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子,根据苯丙氨酸的含量计算α-淀粉酶的蛋白质含量,因此在测定中只需要氨基酸的标准物质就可以保证蛋白质含量测定结果的溯源性.实验中优化了酸水解的时间,采用HPLC-MS和MALDI-TOF质谱证明了淀粉酶已完全水解,并对测定结果的不确定度进行了评估.该方法可以准确测定溶液中蛋白质含量,并可用于蛋白质含量标准物质的定值.     

离子选择电极法氯离子含量测定仪的校准方法

通过对离子选择电极法氯离子含量测定仪的原理和特点进行研究,采用有证标准物质和温度计等设备作为校准标准,制定了该仪器的校准项目和校准方法,并给出参考的计量性能指标;通过实验验证了校准方法及指标参数的合理性、科学性、可操作性。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

氯化钾电导率溶液标准物质的研制

介绍了氯化钾电导率溶液标准物质的研制方法,采用与一级标准物质比较定值的方法对该标准物质进行了定值,利用高精度电导率仪对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。氯化钾电导率溶液标准物质的定值结果为1408μS/cm,扩展不确定度为:Urel=0.6%,k=2。其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求。     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

烘干法水分测定仪检定用氯化钠溶液标准物质

为满足烘干法水分测定仪检定和质量控制中的量值溯源,研制以氯化钠纯度标准物质为原料、质量浓度为5.00%的氯化钠溶液标准物质。该标准物质经检验证明其均匀性良好,在室温下可稳定保存12个月。其量值采用重量容量法确定,扩展不确定度为0.02%(k=2)。该标准物质经多家实验室采用多种原理的方法进行验证,证明其量值准确可靠,可作为量值传递的标准用于烘干法水分测定仪检定。     

氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制

该文介绍瓶装1.00～20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。