β-Co(OH)_2的合成新工艺研究

通过自制的连续式反应器,采用湿法合成和添加新型辅助试剂氨水的方法合成了β-Co(OH)2,研究了pH值、反应温度、NaOH溶液的浓度、CoSO4溶液和氨水溶液的流速以及洗涤方式等反应参数的影响,确定了最佳的反应条件:pH=10.50,反应温度为90℃,NaOH溶液的浓度为4 mol/L,CoSO4溶液和氨水溶液的流速分别为50 mL/h和31 mL/h,选择50℃的蒸馏水进行洗涤。该方法适合于工业化生产。     

Ni(OH)_2/石墨烯/Co(OH)_2电极材料制备及其电容性能研究

将具有法拉第赝电容但导电性较差的材料与具有良好导电性的石墨烯结合是提高超级电容器电极材料电容性能的合理策略。以水热法制备的Ni(OH)_2/石墨烯复合材料与生长有Co(OH)_2的泡沫镍制得修饰电极。用循环伏安法(CV)、恒电流充放电(CP)和电化学阻抗(EIS)测试了其在6 mol/L KOH溶液中的电容行为。实验表明,片状六边形Ni(OH)_2插入薄膜状石墨烯片层间,Ni(OH)_2/石墨烯/Co(OH)_2电极材料有良好的电容性能,在电流密度为1 A/g时比电容量达到了294 F/g,能量密度为36.75 Wh/kg。充放电循环1 000圈后比电容值仍是初始电容的92.7%。     

花状α-Co(OH)_2的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以六水氯化钴、氢氧化钠及氨水为原料,在室温且不使用表面活性剂的条件下制备了纳米花状α-Co(OH)_2球形颗粒;用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了α-Co(OH)_2纳米花的组分、结构和形貌,用差示扫描量热仪(DSC)研究了α-Co(OH)_2纳米花对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响。结果表明,α-Co(OH)_2为球形颗粒,粒径大小均一,是由纳米片组成的花状结构,纳米花的直径为300~400nm;当α-Co(OH)_2纳米花质量分数为3%时,AP的分解温度为281℃,与纯AP相比提前了158℃,放热量达1 502J/g,表明α-Co(OH)_2纳米花对AP的热分解具有优异的催化作用。     

纳米α-Ni(OH)_2的电沉积制备及其嵌锂性能研究

以Ni(NO3)2水溶液为电解液,通过电沉积法在泡沫镍基体上原位生长了Ni(OH)2薄膜。采用X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重分析和场发射扫描电子显微镜对样品的微观结构进行了分析,发现该样品是具有片状纳米次级结构的α-Ni(OH)2,其内部含有一定量的结晶水和层间阴离子;采用循环伏安、交流阻抗和充放电测试研究了样品的嵌锂性能,结果表明该样品具有很高的嵌锂活性和良好的倍率性能,在50 m A/g充放电电流密度下样品的首次放电比容量为1 435 m Ah/g,第二圈放电比容量为970 m Ah/g,即使是在1 000 m A/g的高电流密度下样品仍具有281.9 m Ah/g的放电比容量。     

Co(OH)_2的电化学性能研究

合成了结晶程度较高的Co(OH)2,并对其电化学性能进行了研究。充放电实验表明:Co(OH)2具有一定的放电比容量:98.4mAh/g,多次充放电实验表明它的容量较为稳定。循环伏安实验表明:氢氧化钴电极具有一定的可逆性。X射线衍射实验结果说明:电极反应是在CoOOH和Co(OH)2之间进行的。通过对氢氧化钴的电化学性能研究,能进一步了解Co(OH)2作为添加剂的作用机理。     

纳米β-Ni(OH)_2的制备及其储锂性能

以Ni(NO3)2·6H2O和NaOH为原料采用化学沉淀法制备了Ni(OH)2电极材料。采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了样品的微观结构,结果表明该样品是具有片状纳米次级结构的β-Ni(OH)2。采用循环伏安(CV)和电化学充放电测试研究了该β-Ni(OH)2样品的储锂性能,结果发现该样品作为锂离子电池负极材料具有非常高的储锂活性,在50 m A·g-1电流密度下其第3次循环放电比容量高于1550m A·h·g-1;样品电极中的碳含量对其循环性能和倍率性都有显著影响,通过交流阻抗(EIS)测试分析了样品电极中碳含量的作用机理。     

纳米Mg(OH)_2·Al(OH)_3苯甲酸乙酯包复体的制备研究

采用液相共沉淀法首先合成出纳米氢氧化镁和氢氧化铝的复合物Mg(OH)2.Al(OH)3,再制备出纳米Mg(OH)2.Al(OH)3与苯甲酸乙酯的包复体,运用TEM、XRD、TG-DTA研究复了合物及包复体的性能。结果显示复合物的平均粒径为55nm,包复体的平均粒径为75nm。包复体有较高的热稳定性,且均匀分散在有机溶剂中。     

Co(OH)_2碱性浆化氢还原制备超细Co粉

首次实现了Co(OH)2浆料在碱性介质中的氢还原反应, 并由此制得了粒度小于0.1μm的超细金属钴粉. 还原终点的pH为8～12, 反应一般可在30～60 min内完成, Co的金属转化率接近100%. 考察了pH、温度、氢分压、催化剂等对还原速度的影响,并与Ni (OH)2碱性水浆的氢还原作了简单比较.     

蓄电池添加剂β-Co(OH)_2合成的新工艺

研究了用连续操作的方式和添加新型辅助试剂氨水的方法合成β- Co( OH) 2 。通过连续加料的湿法合成 ,控制一定的 p H值、反应温度和加料速度 ,可以实现对晶体成核和长大速度的有效控制 ;通过加入微量辅助添加剂氨水可以有效地控制β- Co( OH) 2 的氧化。 XRD分析显示 ,合成出来的产物具有较好的结晶性能。电性能测试显示产品性能符合工业标准。本法适宜于工业化规模生产。     

Co修饰介孔磷酸铝负载纳米金的制备及其催化环己烷氧化

采用模板法制备了不同含量的Co修饰介孔磷酸铝(Co_x-APO),然后通过水热合成法制备一系列Co修饰介孔磷酸铝负载纳米金复合催化剂(Au@Co_x-APO),并考察其在环己烷选择性氧化制备环己醇和环己酮(KA油)反应中的催化性能,并采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),红外光谱和氮气吸脱附等对Co_x-APO和Au@Co_x-APO催化剂进行表征。结果表明,Au@Co_x-APO在环己烷的选择性氧化反应中表现出较好的催化活性和选择性,在Au负载量为4.5%,催化剂用量为0.01g/mL(以环己烷为准),空气压力1 MPa,温度120℃的条件下反应2 h,KA油的产率可达到9.7%,选择性高达93%。     

碳纸负载铅电极的制备及其催化顺丁烯二酸电还原合成丁二酸

通过一步电沉积法制备CP@Pb电极,并将其用于催化顺丁烯二酸（C₄H₄O₄）电还原反应合成丁二酸（C₄H₆O₄）。利用SEM、TEM、XRD等手段对CP@Pb电极表面结构、物相组成等进行表征,通过CV及CP等方法研究CP@Pb电极在酸性环境中对C₄H₄O₄的电还原催化行为。结果表明,CP@Pb电极对C₄H₄O₄电还原具有良好的催化性能;反应温度为318.15 K时,在0.25 mol/L H₂SO₄+0.30 mol/L C₄H₄O₄中还原电流密度达到191.3 mA/cm²（-1 V）;当还原电流密度为120 mA/cm²时,合成丁二酸的纯度为96%。     

超临界CO_2制备h-BN纳米片及其负载钴催化性能研究

利用超临界二氧化碳(SC CO_2)技术剥离块状h-BN,制备氮化硼纳米片(BNNSs),并将钴纳米粒子负载在BNNSs上,得到催化剂Co/BNNSs,并通过XRD、FT-IR和SEM对两者的结构和形貌进行表征。以对硝基苯酚的催化还原反应为模型考察催化剂的催化性能,经过5次循环后,还原活性无明显降低,对硝基苯酚的还原率仍在80%以上。因此,Co/BNNSs催化剂具有良好的稳定性和催化还原对硝基苯酚的性能。     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

溶剂热法制备CaTi_2O_4(OH)_2及其光催化性能的研究

以钛酸正丁酯作为钛源,无水氯化钙作为钙源,采用水热法制备了CaTi_2O_4(OH)_2纳米片。借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和紫外-可见光谱(UV-Vis)分别对产物的物相组成、样品形貌和光学性能进行分析。以罗丹明B为降解对象,分析添加不同浓度的聚丙烯酸钠对CaTi_2O_4(OH)_2光催化性能的影响。结果表明:采用水热法,CaTi_2O_4(OH)_2沿(040)、(251)方向取向生长,当加入聚丙烯酸钠的添加量为1%到3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片尺寸逐渐减小,当聚丙烯酸钠加入量继续增加大于3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片又逐渐增大。当添加3%的聚丙烯酸钠时,所制备CaTi_2O_4(OH)_2样品的光催化性能最优,对罗丹明B的降解率达到92.7%。这是由于该纳米片尺寸最小,结晶度最高和光的利用率最大所致。     

Cd(OH)_2纳米材料制备研究进展

综述了Cd(OH)2纳米材料的制备方法,主要有水热合成法、溶剂热法、沉淀法、回流法等,并且对其发展趋势和前景进行了展望。     

Ni(OH)2催化剂催化氧化醇的研究

采用共沉淀法制备了Ni(OH)2催化剂,该催化剂对温和条件下以分子氧为氧化剂的苯甲醇及烯丙醇类的氧化反应有十分理想的催化效果,并且完全可以通过简单的处理回收利用.     

纳米b-Ni(OH)2的制备及其储锂性能

以Ni(NO₃)₂·6H₂O和NaOH为原料采用化学沉淀法制备了Ni(OH)₂电极材料。采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了样品的微观结构,结果表明该样品是具有片状纳米次级结构的β-Ni(OH)₂。采用循环伏安(CV)和电化学充放电测试研究了该β-Ni(OH)₂样品的储锂性能,结果发现该样品作为锂离子电池负极材料具有非常高的储锂活性,在50 mA·g^-1电流密度下其第3次循环放电比容量高于1550 mA·h·g^-1;样品电极中的碳含量对其循环性能和倍率性都有显著影响,通过交流阻抗(EIS)测试分析了样品电极中碳含量的作用机理。     

石墨相氮化碳纳米片负载的钯纳米片催化4-硝基苯酚还原

将Pd纳米片(Pd NSs)负载到石墨相氮化碳纳米片(CNNSs)表面,制备了Pd NSs/CNNSs催化剂,并采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱和X射线光电子能谱对催化剂进行表征。结果表明,Pd NSs和CNNSs通过面面接触,形成紧密接触界面。负载后,Pd NSs具有较高分散性,没有发生明显团聚。将Pd NSs/CNNSs用于催化4-硝基苯酚还原生成4-氨基苯酚。结果表明,Pd NSs/CNNSs能够高效催化4-硝基苯酚还原。室温下,在Pd NSs/CNNSs催化剂、4-硝基苯酚和NaBH_4浓度分别为2.1 mg·L~(-1)、0.14 mmol·L~(-1)和20 mmol·L~(-1)的条件下,反应速率常数达0.154 min~(-1),是以Pd NSs为催化剂时的1.77倍。     

不同形貌的纳米Mg(OH)2催化臭氧化降解甲硝唑

采用化学沉淀法分别以六水合氯化镁和取自察尔汗盐湖的天然水氯镁石为原料制备了不同形貌的纳米 Mg(OH)₂催化剂,通过扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱等手段对所合成的催化剂的表面形貌、晶体结构和表面官能团等性质进行了表征。将两种不同形貌的纳米Mg(OH)₂材料首次应用于催化臭氧化过程,研究了两种不同形貌的纳米Mg(OH)₂[Mg(OH)₂-1和Mg(OH)₂-2]催化剂对甲硝唑的降解和矿化能力。结果表明,在单独臭氧化过程中,反应10min时甲硝唑的降解和矿化效率均较低,分别为51.9%和17.4%,而在臭氧化系统中分别加入Mg(OH)₂-1和Mg(OH)₂-2,甲硝唑的去除效率和矿化效率均明显提高,且Mg(OH)₂-2的催化臭氧化性能要优于Mg(OH)₂-1。另外,单独臭氧化过程、Mg(OH)₂-1催化臭氧化以及Mg(OH)₂-2催化臭氧化过程中甲硝唑的降解均较好地符合伪一级动力学反应模型（R²>0.97）。除此之外,对这两种不同形貌的纳米Mg(OH)₂催化剂的稳定性进行了考察,结果表明,催化剂在循环使用六次后对甲硝唑仍有较高的催化臭氧化去除效率。因此,所合成的两种形貌的纳米Mg(OH)₂催化剂将是一种很有前景的、能用于去除抗生素的臭氧化催化剂。     

Pd负载电纺碳纳米纤维的制备及其催化活性

Pd纳米粒子负载的碳纳米纤维是催化Sonogahira偶合反应的良好催化剂,其高长径比使之易于从反应混合物中过滤分离;金属纳米粒子与碳纤维间的强相瓦作用使其具有良好的多次重复使用性.通过电纺丝技术和碳化技术制备了Pd金属纳米粒子负载的电纺碳纳米纤维,透射电镜观察显示最终碳化温度及在该温度下的停留时间是影响钯纳米粒子尺寸及其在纤维中分布的主要因素.并通过所得复合纳米纤维对Sonogahira偶合反应的催化活性研究,发现475～575℃这一温度范围是制备具有良好催化活性的金属钯纳米粒子负载的碳纳米纤维的最佳的碳化温度段.