4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

新型席夫碱化合物的合成和表征

用5-硝基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的新型席夫碱双肟化合物。它们分别为:4,4’-二硝基-2,2’-[1,6-亚己二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L1)和4,4’-二硝基-2,2’-[1,7-亚庚二氧基双(氮次甲基)]二酚(H2L2),通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。     

当归内酯和2-甲基呋喃合成可再生生物柴油前驱体

以生物质衍生的当归内酯与2-甲基呋喃为原料,杂多酸为催化剂,经羟烷基化或烷基化反应生成4,4-二（5-甲基呋喃-2-基）戊酸,然后加氢制得可再生生物柴油前驱体4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷。首先,考察了硅钨酸、磷钼酸和硅钼酸催化剂对羟烷基化/烷基化反应的影响,并对催化剂用量、反应温度和时间进行了优化,结果表明,硅钨酸的催化性最高,在反应温度为60 ℃、硅钨酸的用量为0.05 g、反应时间为60 min条件下4,4-二（5-甲基呋喃-2-基）戊酸产率达到70.5%。然后,考察了Pd/C、Ru/C和Pt/C催化剂对当归内酯与2-甲基呋喃羟烷基化/烷基化产物的加氢反应,Ru/C催化剂表现出最好的活性和选择性,4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷产率分别为60.5%和24.6%。最后对Ru/C催化剂的稳定性进行了考察,在24 h的反应时间内催化剂表现出良好的稳定性,活性没有明显下降。获得的4,4-二（5-甲基四氢呋喃-2-基）-1-戊醇和双（5-甲基四氢呋喃-2-基）乙烷混合物可作为柴油前驱体。     

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。     

比拉斯汀关键中间体的合成

以2-[1-(4-溴苯基)-1-甲基乙基]-4,5-二氢-4,4-二甲基唑为原料,通过与二溴乙烷的格氏反应得到4-[1-(5,5-二氢-4,4-二甲基-2-唑基)-1-甲基乙基]-2-苯乙基溴,再与2-(4-哌啶基)-1H-苯并咪唑在碱性条件下经亲核取代得到比拉斯汀中间体2-(2-(4-(2-(4-(1H-苯并咪唑-2-基)哌啶-1-基)乙基)苯基)丙-2-基)-4,4-二甲基4,5-二氢唑,总收率63%。新工艺不仅避免了正丁基锂、环乙烷等危险试剂的使用,而且降低了安全隐患和环境污染,简化了实验步骤,且操作简便、收率高,适合工业化生产。     

北京化工研究院开发出苯乙烯系热塑性弹性体及制备方法和防老剂

正北京化工研究院开发出一种苯乙烯系热塑性弹性体及其制备方法和防老剂。防老剂含有4,4’-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基苯酚),硫代二丙酸二月桂酯,亚磷酸三(2,4-二特丁基苯基)酯;苯乙烯系热塑性弹性体含有苯乙烯系嵌段共聚物和防老剂。苯乙烯系热塑性弹性体的制备方法:苯乙烯系嵌段共聚物和防老剂溶液进行接触,混合均匀后除去溶剂。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4′-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

国外消息

据Ger.Offen.3,329,846报导,联苯胺黄颜料用一种水溶性组份改性,可提高其着色强度、光泽和透明度。这种水溶性组份是由双重氮化的4,4′-二氨基-2,2′-二苯乙烯双磺酸同乙酰乙酰芳基化合物和/或(无)取代的1-苯基3-甲基-5-吡唑啉酮偶合而得。其改性方法如下:将5.25份4,4′二氨基-2,2′-二苯乙烯双磺酸双重氮化后,同5.95份乙酰乙酰-2,4′-二甲     

北京化工研究院开发出苯乙烯系热塑性弹性体及其制备方法和防老剂

北京化工研究院开发出一种苯乙烯系热塑性弹性体及其制备方法和防老剂。防老剂含有4,4＇-亚丁基双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）,硫代二丙酸二月桂酯,亚磷酸三（2,4-二特丁基苯基）酯;苯乙烯系热塑性弹性体含有苯乙烯系嵌段共聚物和防老剂。     

新型的4,4′-二甲基二苯酮分子间的夺氢固相光化学反应

本文报道了新型的4,4′-二甲基二苯酮分子间夺氢的固相光化学反应。4,4′-二甲基二苯酮晶体分子间的晶格排列,适合于分子间夺氢的要求,得到与液相不同的新产物,4-(对-甲基苯甲酰)苄基-双-(对-甲基)苯基甲醇。初步探讨了4,4′-二甲基二苯酮的固相光化学反应机理。     

肟类化合物的合成与表征

用5-硝基水杨醛分别与两种新型二胺反应,共制备出两个对称的新型席夫碱双肟化合物。它们分别为:4,4’-二硝基-2,2’-[1,8-亚辛二氧基双（氮次甲基）]二酚（H₂L¹）和4,4’-二硝基-2,2’-[1,10-亚癸二氧基双（氮次甲基）]二酚（H₂L²）,通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征。     

化学文摘选译

使用含有15％①四乙酰甘脲作漂白活化剂和0.4％萤光增白剂混合物（0.133—0.267％）②4,4'-双（2-苯胺基-4-甲胺基-1,3,5三嗪-6-仲胺基）-2,2'-二苯乙烯二磺酸二钠盐和0.133—0.267％③4,4'-双（2-苯胺基-4-吗啉代-1,     

4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)的合成

以对甲基苯酚、4,4′-二氯二苯砜为原料,通过亲核取代反应合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜,用高锰酸钾将甲基氧化得到4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酸(SODBA),后者在二氯亚砜和路易斯碱的催化下合成了4,4′-(4,4′-砜基二苯氧基)二苯甲酰氯(SODBC)白色固体.用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、DSC等对其进行了表征,实验证明该化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

4,4‘—硫代双（5—甲基—2—叔丁基苯酚）低聚物的合成

以间甲酚及异丁烯为主要原料,通过烷基化制备5-甲基-2-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合获得4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚),最终采用氧气进行氧化偶联,合成了4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂。通过核磁共振谱(~(13)C-NMR)、场解析质谱(FD/MS)和元素分析进行表征,确认此低聚物结构。     

甲苯磺酸索拉非尼有关物质的合成

为了控制抗癌药甲苯磺酸索拉非尼的质量标准,以现行的合成工艺为基础,设计并合成了4种有关物质,(4-((2-(甲氨基甲酰基)吡啶-4-基)氧基)苯基)氨基甲酸异丙酯(A),4,4'-(((羰基双(氮烷二基))双(4,1-亚苯基))双(氧))双(N-甲基吡啶酰胺)(B),1-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)-3-(4-羟基苯基)脲(C),4,6-双(4-(3-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲基)苯氧基)-N-甲基吡啶酰胺(D),并通过MS和1HNMR对其进行结构表征,纯度经HPLC检测均在98%以上,可以作为甲苯磺酸索拉非尼质量控制的对照品。     

中间体及专用化学品求购信息

求购:(1)2-氯-5-乙酰胺基-N-异丙醇基苯胺 (2)4,4-二胺基苯磺酰替苯胺 (3)1-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羧基-2-吡唑酮联系人:沈玉清(青岛双桃精细化工〈集团〉有限公司)     

国际上禁用偶氮染料对我国染料工业的影响

1994年7月15日德国政府颁布“禁止生产和使用那些偶氮键在特殊条件下能分解产生20种对人体有害芳香胺的偶氮染料”法令。这类有害芳香胺包括联苯胺、4-氨基联苯、2-甲基-4氯苯胺、2-蔡胺、4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯、2-氮基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氮基革甲醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、3.3’-二氯4,4’-二氮基二苯甲烷、4,4’-二     

α-多硝甲基氧化偶氮含能化合物合成研究进展

综述了α-多硝甲基氧化偶氮基团的构建方法,重点介绍了以伯胺和2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷为原料,经过氧化偶联、水解、脱羟甲基、硝化等步骤合成该类含能基团的研究现状。根据文献及理论计算数据,对比分析了3,3′-双(α-二硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱、3,3′-双(α-三硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱等8种已报道的典型化合物的物化性能和爆轰性能。指出α-多硝甲基氧化偶氮基团是合成高能量密度化合物理想的结构单元,将其引入现有的氮杂含能母体结构,有望设计合成出性能优异的新型含能化合物。     

国外有关塑料助剂研究的期刊文摘(稳定剂)

与食品接触的塑料中抗氧剂的稳定性及其抽提溶剂的研究(Tokyo-to Kenko Anzen Kenkyu Senta Kenkyu Nenpo,2004, 55:179) 环己烷/2-丙醇(1:1)(I)被预期是一种能替代氯仿从与食品接触的塑料中抽提抗氧剂的溶剂体系。已经证明该溶剂体系对如下抗氧剂的回收率可以达到氯仿的86%- 102%:4-羟基-3-特丁基苯甲醚(121-00-6)、2,6-二特丁基-4-甲基苯酚(128-37-0)、4,4'-双(2-特丁基-3-羟基-5-甲基苯基)丁烷(85-60-9,Antage W300)、正十八烷基-3-(4'-羟基-3',5'-二特丁基)丙酸酯(2082-79-     

造纸用荧光增白剂的研究进展

文章介绍了双(三嗪氨基)二苯乙烯类、4,4’-二(2-磺酸苯乙烯基)联苯类、吡唑啉类、唑系及香豆素型衍生物等几类主要的荧光增白剂品种。其中双(三嗪氨基)二苯乙烯类是占主导地位的产品,在国内市场该类增白剂中的VBL产品占荧光增白剂总量的60％以上。前处理、荧光增白剂的用量、介质pH值等是影响增白效果的主要因素。文章还针对目前国内市场上荧光增白剂产品存在的众多问题提出了相关建议。