混合表面活性剂双水相体系对养殖水中孔雀石绿的萃取测定

采用分光光度法考察了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-十二烷基硫酸钠(SDS)双水相体系对水中孔雀石绿的萃取性能。研究发现,2.74×10-2mol.L-1的CTAB用量在0.65～0.90 mL,0.17 mol.L-1的SDS用量在0.90～1.20 mL时,CTAB-SDS在有NaCl存在下形成双水相体系,该体系在pH=7.0的B-R缓冲液中可对孔雀石绿进行定量萃取,并在628 nm波长处产生最大吸收。萃取相中孔雀石绿质量浓度ρ=0.146～14.6 mg.L-1时与吸光度A有良好的线性关系,线性方程为A=0.190 2ρ-0.028 3,线性相关系数为0.999 6,孔雀石绿的平均萃取率为99.1%。该法用于养殖鱼池水样中孔雀石绿的萃取分析测定,回收率为95%～106%。     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。     

晶种生长法制备生物模拟酶金纳米棒

分别制备金纳米棒种子溶液和生长溶液,然后采用晶种生长法制备了可调控的生物模拟酶金纳米棒,探讨了NaBH_4用量、搅拌方式、反应温度对种子溶液的影响以及油酸钠(NaOL)对生长溶液的影响,通过TEM、UV-Vis等对金纳米棒的形貌、性质进行了表征。结果表明,在27℃、700 r·min~(-1)搅拌条件下,将0.5 mL 0.5 mmol·L~(-1)HAuCl_4溶液与0.5 mL 0.2 mol·L~(-1) CTAB溶液(50℃温水溶解)混合于烧杯中,得到Au(Ⅲ)-CTAB溶液;然后将0.06 mL 0.01 mol·L~(-1)新鲜的NaBH_4溶液用水稀释到0.1 mL,注入到Au(Ⅲ)-CTAB溶液中,完全混合后,再在1 200 r·min~(-1)搅拌2 min,得棕黄色种子溶液。将5 mL 0.2 mol·L~(-1)CTAB溶液与0.15 mL 4 mmol·L~(-1)AgNO_3溶液混合于烧杯中,加入5 mL 1 mmol·L~(-1)HAuCl_4溶液,30℃静置15 min,溶液呈亮黄色,再缓慢搅拌90 min,加入0.07 mL 78.8 mmol·L~(-1)AA溶液,1 200 r·min~(-1)剧烈搅拌30 s,黄色消失,得无色透明生长溶液。向生长溶液中加入0.012 mL种子溶液,30℃静置12h,得到纵向等离子共振吸收峰为550～800 nm,尺寸(长×宽)为(37 nm×12 nm)～(48 nm×16 nm)粒径均一的酒红色金纳米棒。     

接触氧化-强化混凝组合工艺处理低碳源城镇污水

在低碳源条件下,研究了接触氧化-强化混凝组合工艺处理城镇污水的运行结果.结果表明,当进水COD96～180 mg·L-1、ρ(NH3-N)17～45 mg·L-1、ρ(TP)2～6.5 mg·L-1时,其去除率分别可达到70%、85%、90%,浊度去除率为95%,出水水质达到城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)一级排放A标准,出水可回用.GC-MS分析表明,接触氧化一强化混凝组合工艺具有很强的有机物去除能力.     

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合工艺优化

采用悬浮聚合法合成了苯乙烯(ST)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物珠粒.研究了引发剂用量、搅拌速度、反应温度、分散剂用量、水与单体体积比对苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的影响.结果表明,在ST用量为2.0mL、MMA用量为7.5 mL、水与单体体积比为6:1、1 mol·L-1 MgCl2溶液用量为2.5 mL、1 m...     

氯化钠-硫氰酸钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究了氯化钠-硫氰酸钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂的行为及其与常见金属离子的分离条件。结果表明,当NaCl用量为1 g,0.1 mol/L硫氰酸钾(KSCN)溶液为2.0 mL,10 mmol/L溴化十六烷基三甲基铵溶液为2.0 mL,pH=4.0时,Pt(Ⅳ)能被定量浮选,而Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ)离子不被浮选,实现了Pt(Ⅳ)与这些离子完全分离。对合成水样进行了浮选分离测定。     

紫外分光光度法测定LYCD中维生素B1含量的研究

利用紫外分光光度法测定了LYCD中维生素B1含量,其最佳测试条件为:显色剂用量1.00 mL,显色时间15 min,碱性介质用量1.00 mL,测定波长433 nm.其线性回归方程为y=0.0479x 2.5331,相关系数R2=0.9989,线性范围2.0～10.0 μg·mL-1,平均回收率为100.7%,RSD为1.18%(n=5).该方法简单、易操作、重现性好.     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

盐酸萘乙二胺光度法测定格尔木市熟肉制品中NO2-含量

以盐酸萘乙二胺溶液为显色剂,讨论了波长,溶液酸度,显色剂用量及显色时间,确定了最佳显色反应参数,测定了格尔木市市售熟肉制品中亚硝酸盐残留量。实验结果表明:在538nm为波长,溶液pH值3.0,显色剂用量2mL,显色时间15min,在0.1～2.0mg·L-1范围内,获得标准曲线方程y=0.0308x+0.0029,R2=0.9998,检出限为0.02mg·L-1。4个浓度水平的加标回收率均值99.2%,RSD1.21%。该方法测定结果稳定、可靠,灵敏度较高,结果令人满意。     

对二甲氨基苯甲醛比色法测定溶液中的尿素

运用分光光度法对对二甲氨基苯甲醛和尿素在酸性条件下生成的黄棕色化合物进行测定,确定测定的最佳波长后,通过单因素实验确定了影响测定的主要因素,并以尿素用量、对二甲氯基苯甲醛用量、反应温度和浓硫酸用量等为考察因素设计正交实验以优化测定条件.结果表明：尿素的最佳测定波长为426 nm;最佳测定条件为：200 mg·L-1尿素溶液用量14 mL、对二甲氨基苯甲醛用量10 mL、反应温度30℃、浓硫酸用量0.4 mL.尿素浓度在100～800 mg·L-1范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0006c＋0.0168,相关系数R=0.9996.该方法操作方便、快速、准确度高、重现性好,能够用于溶液中尿素浓度的测定.     

三氯化铁除砷的工艺研究

为了减少铁盐除砷过程中产生的危险废渣的数量,研究了三氯化铁作为除砷剂处理砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)废水的工艺条件,主要包括pH值、铁砷摩尔比(nFe/As)、反应时间等.结果表明,用三氯化铁处理含砷(Ⅲ)1647.8 mg·L-1废水的最佳工艺条件为:pH=9、反应时间1h、nFe/As=2；处理含砷(Ⅴ) 3697.2 mg· L-1废水的最佳工艺条件为:pH=8、反应时间1h、nFe/As=2.此外,阳离子型絮凝剂PAM209cc适合于铁砷沉淀物的沉降,对砷(Ⅲ)废水和砷(Ⅴ)废水的最佳投加量分别为40 mL· L-1、20 mL· L-1.     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

Fe(Ⅲ)Cit还原菌的分离及其性能的优化

从化学吸收-生物还原集成系统内的混合培养物中分离得到一株高效还原Fe(III)Cit(Cit:柠檬酸)的菌株,对其进行分子生物学鉴定,归属为肠球菌属,命名为Enterococcussp.FR-3。同时,考察了碳源种类和浓度、氮源种类和浓度、菌种接种量以及pH等因素对FR-3生长及Fe(III)Cit还原性能的影响,优化微生物生长及还原Fe(III)Cit的条件。结果表明,葡萄糖为FR-3生长和Fe(III)Cit还原的最佳碳源,其最适添加浓度为1000mg·L-1。NH4Cl作为氮源时菌种FR-3生长和Fe(III)Cit还原效果明显优于NaNO2,且NH4Cl只要维持100mg·L-1左右即可。菌种接种量在150mg·L-1时Fe(III)Cit还原率达到最大。过量碳源、氮源用量以及或接种量对还原过程没有促进作用。适合Fe(III)Cit还原的pH值范围为6.6~7.0。     

铬天青S分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬

采用分光光度法测定明胶空心胶囊中微量铬。亚硫酸钠将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,在pH=4．7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以乳化剂OP为增敏剂,Cr（Ⅲ）与铬天青S生成蓝紫色络合物。该络合物在537nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1。铬在0-0．12μg／mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在86．7％-108％之间。     

铑-钨酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定痕量铑的研究

以Rh（Ⅲ）、钨酸盐及丁基罗丹明B在6．0mol／L硫酸介质和聚乙烯醇（PVA）存在下形成离子缔合物的反应为基础,建立了一个测定Rh（Ⅲ）的光度分析新方法。在优化条件下,体系在589nm处的吸光度与Rh（Ⅲ）的质量浓度在1．2～20．0ng／mL范围内具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为5．70×10^6L·mol^-1·cm^-1。方法具有较好的选择性,用于测定催化剂及冶金产品中铑的含量,得到的结果与用标准方法（SnCl2法）测得的结果基本一致。     

吐温80-PAN分光光度法测定钢样中的镍

研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)-吐温-80为显色体系,采用分光光度法测定钢样中的镍(Ⅱ)。在氨-氯化铵缓冲溶液体系中,镍(Ⅱ)与PAN形成红色稳定的络合物。其最大吸收波长为568 nm,表面摩尔吸光系数为ε568=4.62×104 L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)含量在0~15μg/(25 m L)范围内服从比尔定律。采用联合掩蔽剂消除样品中的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铅(Ⅱ)、等对镍(Ⅱ)离子的干扰。使用该方法测定了38#、45#钢样中的镍(Ⅱ)含量,其RSD分别为2.60%、0.10%,加标平均回收率分别为101.48%、104.96%。此方法具有良好的准确性、选择性,且操作简便、快捷,结果满意。     

Electrode material and performance of amorphous Ni(OH)2 codoped by Fe(Ⅲ) and Al(Ⅲ)

采用快速冷冻沉淀法首次成功制备出Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)复合掺杂非晶态Ni(OH)₂粉体材料。通过XRD、SAED、SEM、IR、Raman光谱及DSC-TG等对样品粉体的结构形态进行表征和分析,同时将样品合成电极材料并组装成MH/Ni模拟电池进行电化学性能测试,结果表明,样品材料内部结构缺陷多、无序性强、材料微粒大小比较均匀,并具有较好的分散性,结合水含量较多。将复合掺杂Fe(Ⅲ) 5%和Al(Ⅲ) 8%的样品材料制备镍正极并组装成MH/Ni模拟电池,在以80 mA·g^-1恒流充电5.5 h,40 mA·g^-1恒流放电,终止电压1.0 V的充放电制度下,进行充放电性能、比容量及其循环性能等电化学性能的测试,放电平台平稳,工作电压高达1.30 V,放电比容量达到357.6 mAh·g^-1,且在电极过程中材料的稳定性增强、电化学阻抗较小,循环可逆性较好。