流动注射分光光度测定痕量镍(Ⅱ)的研究

研究建立了测定痕量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（ＤＭＧ）－流动注射分光光度法。将合镍（Ⅱ）水样注入到Ｉ_２－ＨＣｌ的乙醇试剂流中,与ＤＭＧ—ＮａＯＨ的乙醇试剂流混合,在４５０ｎｍ处对反应形成的Ｎｉ（ＩＶ）一ＤＭＧ 螯合物进行分光光度检测．线性范围为０.１—４．０ｍｇ／Ｌ　Ｎｉ（Ⅱ）,检测限为０.０５８ｍｇ／Ｌ,测定频率为６０次／ｈ。本法的灵敏度较高,选择性较好,分析速度快。应用本法测定工业废水中痕量镍（Ⅱ）,获得满意结果。     

流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

建立了一种流动注射—胶束增溶分光光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。对流速、进样体积、反应圈长度等流动注射系统条件进行了优化,并对Cu(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)的显色反应进行了探讨。结果表明,在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸介质中,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙二醇烷基苯基醚(OP)存在下,DBHPF与Cu(Ⅱ)生成紫色络合物,该络合物的最大吸收峰在530 nm,在此波长连续检测,Cu(Ⅱ)在10~210μg/L浓度范围内符合比尔定律,在24样/h采样频率下检出限为0.98μg     

流动注射分析法同时测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）

流动注射分析法同时测定铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）宗兆伟,于振安（东北大学化学系,沈阳,１１０００６）流动注射双注入法是利用双通道同步注入阀将分析的试样同时分别注入到两种不同流路的载流中,被注入的试样塞以一前一后通过同一检测器分别检测。该法适于同一样品中两种不...     

硅铁合金中痕量硼的分光光度测定

建立了蒸馏分离 -姜黄素光度法测定硅铁合金中痕量硼的方法。对在氢氟酸介质中溶样时痕量硼的挥发损失及其络合保护问题进行了试验 ,结果表明 ,通过加入适量甘露醇络合保护 ,可有效地防止痕量硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥发损失 ,并成功地用于实际样品分析 ,取得了令人满意的结果。同时 ,对所拟溶样条件下所得硼的分析结果是否为全硼问题进行了进一步探讨 ,结果证实 ,所拟溶样条件下硼的测定结果为全硼。方法可用于硅铁合金等含高硅样品及需使用氢氟酸才能分解的样品中痕量硼的分析测定     

多元镍基合金中高含量镍的分光光度测定

日本东北大学金属材料研究所最近介绍用分光光度法测定含Ti、Zr、Nb和Ta的多元镍基合金中高含量镍的方法。该法可不经预分离,在pH=5.5时,镍与EDTA形成络合物;在1000nm测定其吸光度,进行定量。试样用硝酸和氢氟酸溶解,对过量氢氟酸,使用硼酸掩蔽,对钛、铌、钽则用过氧化氢掩蔽,当各共存元素单个含量300mg时,可测定高达140mg的镍。     

流动注射-催化分光光度法测定海水中的痕量铜

在pH 8.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,以丙氨酸为增敏剂,铜能催化H2O2还原中性红褪色,据此建立了流动注射-催化分光光度法直接测定海水中的痕量铜。铜含量在2.0~32.0μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.12μg/L,平行测定10.00μg/L铜14次,相对标准偏差为1.3%。常见的金属离子和阴离子对测定没有干扰,方法可用于现场在线分析。本方法用于实际海水样品中痕量铜的分析,回收率在97.2%~105.2%之间。     

岩石矿石中痕量金的分光光度测定

泡沫塑料富集金已应用于岩石矿石中痕量金的测定,据报道,因吸附不完全,未应用于比色法.本文用泡沫塑料对亚微克量金的吸附进行了试验,当溶液中存在溴水时,吸附很完全.然后用亚硫酸钠解吸,不用灼烧或王水破坏泡沫塑料,避免了金的损坏,用硫代米(?)酮(TMK)比色法进行痕量金的测定.迄今TMK法是光度法测金最灵敏的方法.但在发色条件、选择性、稳定性方面都还存在一些问题,本文作了详细的验证与改进,使能用于一般岩矿中痕量金的分析.表观摩尔消光系数1.25×10~5,用含十亿分之几的岩石样品,加亚微克量金,标准回收结果满意.方法不需要复杂仪器设备,较简单易行,一般实验室均可采用.对于0.0x克/吨的样品分析,变动系数为8.5%,0.00x克/吨的样品,其绝对误差不大于0.003克/吨.     

镍的分光光度分析

评述了近十扑来镍的分光光度分析在新试剂的开发和多组分同时测定特别是化学计量学的应用进展，指出了发展新方向。     

流动注射分光光度法测定钴

研究了将ＰＡＮ用于流动注射（ＦＩＡ）分光光度法测定微量钴，在５６０ｎｍ处绘制标准曲线，线性范围为０～４５μｇ／ｍｌ，相关系数０．９９６，方法的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于３％，加标回收率为９５％～１０５％，进样频率８０次／ｈ。本法简单快速，用于面粉、分子筛，铝合金测定结果令人满意。     

流动注射离子交换分离-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

采用流动注射技术进行痕量钪的离子交换分离富集,在0.40 mol·L-1HBr介质中,Sc3+与Br-形成络阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.25mol·L-1HNO3-1.5%硫脲溶液洗脱,用对氯偶氮氯膦(CPA-pCl)分光光度法测定.有色络合物的最大吸收波长为615 nm,钪的质量浓度在0～1000μg·L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限为1.2μg·L-1.经分离后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钪的测定.该法已应用于煤矸石痕量钪的测定.     

流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.50 mol/L HCl介质中,Ta(与Cl-形成络阴离子,被DT-1016阴离子交换树脂交换富集,用0.25 mol/L HCl-0.5 mol/L硫脲溶液洗脱,用氯磺酚S分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为570nm,钽的质量浓度在1.1~600μg/L范围内符合比尔定律。经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定。     

单标准流动注射-分光光度梯度校正法的研究

本文根据FIA中形成浓度梯度的原理提出的单标准梯度校正法,对于紧密缠绕的反应盘管,FIA中常用的采样体积,流速、管径和长度都是可行的,用此法做出的工作曲线有良好的相关性,对实际样品的分析也得到了满意的结果.     

流动注射分光光度间接法测定铬(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与Fe反应使Fe(Ⅱ)—邻菲啰啉红色螯合物退色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比。据此可用流动注射分析法间接测定Cr(Ⅵ)。探讨了测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。测定的线性范围和检出限分别是0～2.5ppm和0.01ppmCr,相对标准偏差0.6％。分析速度80次/小时。用于合金钢标样的分析,结果与标准值吻合。     

活性氧化铝色谱分离分光光度测定纯铁中痕量磷

测定纯铁中的痕量磷,目前多数采用正了醇—三氯甲烷萃取,磷钼蓝杂多酸比色法.但有机溶剂对人的健康有害,操作也较繁琐.依据磷酸根离子能被活性氧化铝色谱柱吸附的性质,作者研究了用活性氧化铝色谱分离磷,并以铋盐—磷钼蓝光度法直接在水相中测定的方法,得到较为满意的结果.一、试剂与装置磷标准溶液:称取105～110°C烘干的磷酸二氢钾0.2195克,用水稀至1升.即50微克/毫升,贮于塑料瓶中备用.取10毫升上述溶液,用水稀至100毫升,即5微克/毫升,     

支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

研究了以正十六胺为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化,优化的结果为:试样中HCl浓度为0.04 mol/L,反萃液醋酸铵浓度为0.20 mol/L,载体正十六胺浓度为0.02 mol/L,膜孔径为0.2μm,富集时间为20 min。在最优富集和流动注射条件下,方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.10~40μg/L。对含量为10μg/L的镉(Ⅱ)标准溶液进行了5次平行测定,其相对标准     

痕量磷的光度测定

在硫酸介质中,磷锑钼蓝与孔雀绿形成可溶性缔合物,λmax=610nm,ε=1.47×10_3,0～8μgP/25ml符合比尔定律。该法满意地用于金属和矿石中痕量磷的测定。     

分光光度测定痕量砷的一种化学增效法

本文介绍了测定0.03—1.0μg砷的一个高灵敏度的方法。砷以AsI_3形式萃取到苯中,再用水选择性地解吸。在氯化物存在下的酸性介质中,水相中砷(Ⅲ)和碘化物两者与碘酸盐发生反应,形成阴离子氯代络合物IC~1_2~-。IC~1_2~-与罗丹明6G以离子对形式萃取到苯中,在535nm处测量萃取物的吸光度。对0.5μg砷10次测定的变异系数是1.5％,方法已用于植物材料、高纯度铁、铜基合金和天然水中无机砷含量的测定。     

HPyNT的合成及其与钯（Ⅱ）显色反应的分光光度研究

给出了新试剂ＨＰｙＮＴ的物理、化学性质及其合成方法；对ＨＰｙＮＴ与钯（Ⅱ）的显色反应进行了分光光度研究，找出最佳的显色条件，显色的适宜酸度可高至３．６ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４。