低温燃烧合成制备α-Al2O3的热力学计算

燃烧合成中绝热燃烧温度是一个重要的热力学参量,它可以判断反应是否能自我维持,还可以判断产物的相结构.由于低温燃烧合成过程中,有机物的分解过程较为复杂且数据匮乏,所以其绝热燃烧温度的计算比高温燃烧合成困难.以硝酸铝和尿素为反应物(质量比为2.5:1),采用状态函数法,对低温燃烧合成技术制备α-Al2O3微粉的反应进行了绝热燃烧温度的热力学计算.     

一维纤维状α-Al2O3粉体的水热-热解法制备与表征

以Al(NO3)3·9H2O、尿素为原料,以PEG2000为表面活性剂,采用水热-热解法合成纤维状氧化铝粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了不同水热时间、pH值、硝酸铝浓度、PEG2000添加量及铝源等因素对纤维状α-Al2O3粉体结晶状况、晶粒尺寸、晶体形貌的影响,分析了合成反应机理。实验结果表明:PEG2000添加量是影响反应体系得到纤维形貌产物的关键。     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

爆轰法合成纳米α-Al2O3粉体

利用硝酸铝、尿素和炸药为原料,通过研究配比出一种类似塑性炸药的混合炸药,引爆此混合炸药,爆轰完毕得到了纳米-αAl2O3粉体。对收集到的实验粉体分别进行了高分辨率透射电镜分析、衍射分析和热分析。分析结果表明,用此法所得到的纳米-αAl2O3呈球形,颗粒尺寸分布非常均匀,每个颗粒的大小为35nm左右,晶型为单一的α型。爆轰法合成纳米-αAl2O3具有合成反应速度快、设备简单和易放大产量的优点。     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。     

用异醇铝溶液燃烧化学沉积α-Al2O3纳米晶

本文提出了一种制备高性能纳米陶瓷粉体的新方法.将异醇铝溶液溶于易燃溶剂中配制成初始反应溶液,通过组合喷嘴让该溶液雾化并穿过氧-乙炔火焰,通过化学燃烧制备纳米α-Al2O3粉体.通过完全燃烧计算、雾化试验和燃烧试验,确定了溶液喷口、雾化剂(O2)喷口和氧-乙炔喷口的压力和流量的工艺参数.扫描电镜,激光测粒仪,高分辨透射电镜分析表明,用上述方法制备的纳米α-Al2O3以球形和六方棱柱为主,含极少量菱面体,颗粒尺寸为20～30nm,粒度均匀细致且分散性好.     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.     

纳米α-Al2O3化学合成技术研究进展

纳米α-Al2O3粉体因其用于高强材料、电子陶瓷以及催化剂等而具有广泛的应用潜力,然而经高温煅烧难于获得真正纳米粒径的α-Al2O3粉体.综述了近年来国外合成纳米α-Al2O3粉末的2种工艺:一种为高温化学合成工艺,包括气相沉积法、激光烧蚀法、电弧等离子体法和水热法等;另一种为低温化学合成工艺,包括机械球磨法和溶胶-凝胶法等.进一步展望了我国纳米α-Al2O3研究发展的趋势.     

溶液燃烧法制备纳米Al_2O_3

提出了用CH6N4O取代尿素作为还原性有机燃料,再与硝酸铝一起形成氧化-还原溶液,在微波炉内升温加热,实现了纳米Al2O3的快速燃烧合成。整个合成过程包括溶液的低温预热到高温浓缩、发泡成沫和着火燃烧,历时仅需5min。通过调节配比已基本消除残留碳,且使燃烧过程变得平缓,避免了爆燃现象,维持了火焰的持续时间。产物经X衍射测定,平均粒径为44￣52nm。     

阴离子模板法棒状氧化铝制备及性能研究

以硝酸铝为原料，利用十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂，通过水热合成技术制备了棒状氧化铝材料。通过TEM及SEM分析表明，水合氧化铝产物呈长板片形结构，长径比在1：10左右；经500℃煅烧获得的γ-Al2O3呈棒状，在棒表面有纳米孔洞存在；经1200℃煅烧获得的α-Al2O3则呈现致密的晶粒串烧在一起的棒状结构，但棒的直径不呈等径状态。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

尿素对以硝酸铝和葡萄糖为原料合成氮化铝粉末反应过程中相变及反应速率的影响

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和葡萄糖(C6H12O6·H2O)为原料,利用碳热还原法制备氮化铝粉末,研究了尿素对前驱物的制备及前驱物氮化反应的影响,研究发现添加尿素合成的前驱物和未添加尿素合成的前驱物在氮化反应过程中相变和反应速率存在较大差异。在没有添加尿素合成的前驱物的氮化反应过程中,出现了γ-Al2O3、α-Al2O3、AlON和AIN相,该前驱物的反应速率慢,完全氮化需要在1600℃下才能完成。对于添加尿素合成的前驱物而言,在其氮化反应过程中仅出现了γ-Al2O3和AIN相,没有α-Al2O3和AlON的生成,AIN直接由γ-Al2O3氮化生成,该前驱物的氮化反应速率快,氮化反应温度低,在1400℃下即可实现完全氮化。分析讨论了两种前驱物的氮化反应速率不同的主要原因,并利用XRD、SEM等分析方法对粉末进行了表征。     

Li2MnO4的制备和性能研究

以LiNO3和Mn（NO3）2为原料，尿素为燃烧剂，采用燃烧合成方法制备了LiMn2O4粉体。通过X衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）确定了LiMn2O4粉体的结构和微观形貌；采用热重分析（TGA）和差热分析（DTA）研究了LiMn2O4的反应过程；通过合成影响因素的试验研究找出了尖晶石LiMn2O4燃烧合成的最佳条件。     

共沉淀法合成制备Ce^3＋掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.     

Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。     

SrCe0．95Y0．0503—δ固体电解质纳米陶瓷粉的低温燃烧合成和表征

用柠檬酸及乙二醇作络合剂和燃料，硝酸作氧化剂，氨水作pH值调节搅和燃烧助剂，通过低温燃烧法合成了固体电解质SrCe0.95Y0.05O3δ(SCY)纳米陶瓷粉。用X—ray衍射(XRD)，热分析(TA)，扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对合成的粉体进行了表征。并初步考察了粉体的烧结性能。结果表明，低温燃烧法可以在短时间内，通过溶胶燃烧一步合成粒度小于25nm，分布均匀的SCY纳米粉，粉体具有良好的烧结性能。