铁尾矿提纯纳米白炭黑的研究

以铁尾矿为原料,采用热碱反应法,经过浸酸、滤洗、酸浸渣热碱反应、稀酸法控制沉析二氧化硅工艺,并在稀酸沉析过程中进行表面处理,制备出超细纳米白炭黑。采用单因素变量法考察NaOH的浓度、混合料煅烧时间、碱溶时间、碱溶温度对白炭黑产率的影响,并采用XRD、SEM对产物的微观结构和形貌进行了表征。得最佳工艺条件为:5g煅烧铁尾矿的酸浸渣与10g NaOH混合均匀,于500℃煅烧50min后,将混合物溶于190ml水,并加入4g NaCl,混合液于70℃搅拌反应60min后过滤,滤液用HCl酸化至pH=8,陈化1h后,再经抽滤、洗涤、干燥,得到纳米白炭黑产品。通过计算,此工艺条件下制备纳米白炭黑的产率可达到97.41%,所得白炭黑为水合非晶物质,颗粒近似球状,粒径为50～100nm左右。     

利用高岭土制备纳米氧化铝

采用高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低廉,可以大幅度提高高岭土的产品附加值,提高经济效益.实验以苏州高岭土为原料,通过酸溶、过滤、干燥和煅烧等步骤制备纳米氧化铝粉体.研究了高岭土煅烧温度、分散剂、沉淀剂及干凝胶煅烧温度等因素对氧化铝的浸取率及纳米氧化铝细度、形貌、晶型的影响.实验得出高岭土经700℃煅烧,盐酸浓度20%,AI/HCI摩尔比为1:7,100℃酸浸3h,浸取率达到93.83%,干燥产物在800℃煅烧得到长度为50nm、长径比为10左右的针状γ-Al2O3,1300℃完全转变为α-Al2O3.     

煅烧工艺对TiO_2-白炭黑光催化材料性能的影响

以白炭黑和TiCl4为原料,利用低温水解沉淀方法在白炭黑载体表面负载纳米TiO2,采用煅烧工艺将白炭黑负载的纳米TiO2复合粉体进行晶化,并对煅烧后的复合粉体进行晶体结构和光催化性能的表征。结果表明,700℃煅烧2 h得到的样品,在200 W高压汞灯的照射下,35 min时对罗丹明B的脱色率达到96.23%。     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

氧化钇透明陶瓷的制备

以埔酸钇和碳酸氢铵为原料，通过向碳酸氢铵溶液滴加埔酸钇溶液，制备出了前驱物经950℃煅烧后颗粒尺寸大小为40-60nm的Y2O3粉体。该粉体在添加一定量的添加剂后经真空热压和热等静压成功烧结出红外透过率达82％的Y2O3透明陶瓷。     

纳米LaAlO3粉体的制备与烧结

对共沉淀法制备纳米LaAlO3粉体及烧结进行了初步研究．采用La(NO3)3与Al(NO3)3为原料，控制pH=9左右，在室温下完成共沉淀，前驱体经800℃／2h的条件下煅烧后可获得纳米LaAlO3粉体，粉体颗粒约50nm．无压烧结的结果表明，这种纳米LaAl03粉体的烧结性能较好，通过选择适当的条件，在1500℃下烧结可获得密度达6．2g／cm^3的LaAlO3材料．     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。     

恩施矿区煤矸石中白炭黑的提取试验

以恩施矿区煤矸石为原料,经煅烧活化、碱熔和乙醇的作用,最后酸中和等工艺过程,制得非晶态、纳米白炭黑。考察了煤矸石煅烧活化温度、NaOH用量、碱熔时间、乙醇浓度和盐析pH值对白炭黑溶出率的影响,并利用X-射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪和扫描电子显微镜对煤矸石和白炭黑进行了表征。结果表明,当煤矸石煅烧活化温度为720℃、NaOH用量为煤矸石用量的40%、碱熔时间为2h、乙醇浓度为2mol/L和盐析pH值为9时,白炭黑的溶出率较好,达到90.1%。     

煅烧条件对共沉淀法合成ZnZr_4(PO_4)_6粉体影响的研究

采用共沉淀法制备了磷酸锆锌(α-ZnZr_4(PO_4))粉体,探讨了磷酸锆锌粉体合成机理,研究了煅烧温度、保温时间等煅烧条件对粉体合成的影响,并用TG-DTA、FT-IR、XRD、TEM等方法进行表征。实验表明前驱体在900～950℃煅烧2h可以获得平均粒径200nm、结晶完全的α-ZnZr4(PO4)6粉体,采用此粉体制备的陶瓷材料1200℃时热膨胀系数为-2.0×10-6℃-1。     

堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体的制备

为获得具有高红外辐射性能的粉体,以堇青石颗粒为基体,采用液相共沉淀法,用氧化锆前驱体包覆堇青石基体,煅烧后得到堇青石-氧化锆红外辐射复合粉体;对制备的复合粉体进行热分析、物相分析及形貌分析,并测试其红外辐射性能。结果表明,利用非均匀形核可将氧化锆前驱体包覆于堇青石颗粒表面,氧化锆结晶温度在800～900℃之间,900℃煅烧后得到的氧化锆晶粒尺寸约为8 nm;当在一定初始溶液浓度范围内改变反应物的用量时,可以控制氧化锆的包覆量并且避免其自发团聚;通过氧化锆纳米颗粒包覆的工艺可以提高堇青石粉体在3～5μm波段的红外辐射性能,当氧化锆包覆质量分数为21.11%时,复合粉体具有最佳的红外辐射性能。     

复合模板剂下制得介孔TiO2光催化活性的研究

以吐温-80（Tween-80）和司班-80（Span-80）为复合模板剂，采用溶胶-凝胶（sol-gel）工艺制得介孔TiO2。通过对甲基橙溶液进行光催化降解试验表明：模板剂的种类与用量、光照距离和甲基橙溶液的原始浓度等因素对所制得介孔TiO2试样的光催化活性产生明显的影响。实验结果证明，本研究所得介孔TiO2材料具有较高的光催化活性，500℃下煅烧5h制备的样品在2．5h内可使浓度为0．02g／L的甲基橙溶液降解率达到94．7％，明显高于市售纳米TiO2粉体的降解率78．1％；通过X-ray衍射分析获知所制TiO2为锐钛矿型。     

纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

Y1.34Gd0.60Eu0.06O3透明陶瓷材料的制备与发光性能

采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y1．34Gd0．60Eu0．06O3粉体．经850℃／2h煅烧后，得到晶粒尺寸为30-40nm，且基本无团聚的Y1．34Gd0．60Eu0．06O3发光粉体，粉体比表面积为23m^2／g．该粉体经过适当的干压和等静压成型后，于1800℃以上温度烧结6h，可以获得Y1．34Gd0.60Eu0．06O3透明陶瓷．获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光，发射主峰位于610nm，对应于掺杂Eu^3＋的^5D0-^7F2跃迁．     

纳米铝酸锂粉体制备的正交实验研究

采用柠檬酸盐水解法制备出纳米LiAlO2粉体，并通过正交实验法来优化制备纳米LiAlO2的工艺条件，据此获得了制备纳米LiAlO2粉体的最优工艺为：煅烧温度690℃，柠檬酸与金属盐的比例为1：1，保温时间为2h，Li^＋的浓度为0.5mol／L。通过X射线衍射、扫描电镜等分析手段对制得的LiA102粉体颗粒的物相、晶粒尺寸和微观表面形貌进行表征。由SEM图谱可知，在最佳条件下制得的LiA102粉体颗粒尺寸在100nm左右。     

液相沉淀法工艺条件对羟基磷灰石粉体的影响

采用液相沉淀法成功制备纳米羟基磷灰石陶瓷粉体,使用X-射线衍射、扫描电子显微镜等检测手段分析了粉体的组织结构,研究了反应温度、pH值、陈化时间对粉末粒径和物相组成等的影响。结果表明,反应温度为90℃、溶液pH值为10、陈化12 h,在700℃煅烧2 h可制备出高纯度、晶体完整的球形羟基磷灰石粉体,平均尺寸为60 nm。     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

喷射-沉淀法合成纳米晶Ni-Zn铁氧体及表征

采用喷射-沉淀法成功地制备了纳米晶Ni-Zn铁氧体粉料。通过XRD、TG．DSC、SEM、TEM和BET等测试手段分析了其微观结构和形貌．结果表明：沉淀剂种类和溶液pH值对喷射．共沉淀法制备Ni-zn铁氧体纳米粉的物相和结构有着显著影响。采用NaOH溶液为沉淀剂，pH值范围为7．0～7．5，可以获得颗粒细小均匀、形状完整的纳米晶Ni-Zn铁氧体粉料。在600℃煅烧1．5h，样品晶粒尺寸为30nm左右，平均颗粒尺寸小于100nm。     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67～175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.     

共沉淀法合成制备Ce^3＋掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.     

共沉淀法制备羟基磷灰石影响因素的研究

论述了共沉淀法制备羟基磷灰石粉体的过程,以Ca(OH)2和H3PO4为原料,控制适当的Ca/P比、H3PO4的滴加速率、溶液的pH值、反应温度和时间以及煅烧温度等条件,用TEM、X射线衍射仪和红外光谱仪对目标产物的结构和粒度进行了分析.结果表明,溶液在40℃下反应6h,煅烧温度为900℃,产物用无水乙醇洗涤可获得纯度、结晶度、颗粒度和分散性均较好的羟基磷灰石粉体.