气相-液相色谱联合分析偏三甲苯氧化产物

针对偏三甲苯氧化过程中产物复杂、分析困难的问题,开展了气相色谱-液相色谱联合分析方法研究。使用岛津GC-2014C气相色谱仪,采用SE-54色谱柱(0.32 mm×30 m,薄膜厚度0.25μm),氢火焰离子化检测器,定量分析其中低沸点产物(偏三甲苯、醇、醛以及甲基羧酸产物等);使用安捷伦Aglient-1200液相色谱仪,采用C₁₈色谱柱(5 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水为二元流动相,分析高沸点产物(均苯四甲酸、偏苯三甲酸及苯二甲酸等)。通过标准曲线方法获得相对摩尔校正因子,并以4-甲基邻苯二甲酸(在气相色谱和液相色谱均出峰)作为桥梁物质将2种分析方法关联,实现产物的定量分析。准确度实验表明分析误差均小于1.0%。     

蔗渣碱本素低温等离子体处理研究

从蔗渣纸浆黑液中分离提纯出蔗渣碱木素，然后在Ar．N_2及O_2等不同气氛下进行低温等离子体处理，得处理残存物及裂解产物。分析结果表明，在等离子体处理过程中，蔗渣碱木素有新的自由基生成．其含量随不同气氛而异，顺序为O_2＞N_2＞Ar；蔗渣碱木素处理残存物有O．N等元素嵌入，其玻璃化转变温度和热稳定性能提高；蔗渣碱木素苯丙烷基结构单元的侧链容易断裂，其木素裂解产物有较高的O和N等元素含量。     

新型蔗渣木聚糖醋酸酯的合成与表征

摘要：以蔗渣木聚糖为原料,醋酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,在冰醋酸体系中合成了蔗渣木聚糖醋酸酯。考察了诸因素对产品取代度的影响。在m(木聚糖)∶m(醋酸酐)=4∶5,m(木聚糖)∶m(催化剂)=4∶0.2,m(木聚糖)∶m(冰醋酸)=4∶10.49,酯化温度为70℃,酯化时间为4h的条件下,合成了取代度为0.20的蔗渣木聚糖醋酸酯。采用FTIR、XRD和SEM对蔗渣木聚糖醋酸酯结构进行表征。分别测定蔗渣木聚糖醋酸酯的糊化性能和热黏度,表明蔗渣木聚糖醋酸酯比蔗渣木聚糖糊化温度低,热黏稳定性显著改善。     

蔗渣木聚糖醋酸酯的合成与表征

以蔗渣木聚糖为原料,醋酸酐为酯化剂,对甲基苯磺酸为催化剂,在冰醋酸体系中合成了蔗渣木聚糖醋酸酯。考察了诸因素对产品取代度的影响。在m(木聚糖)∶m(醋酸酐)=4∶5,m(木聚糖)∶m(催化剂)=4∶0.2,m(木聚糖)∶m(冰醋酸)=4∶10.49,酯化温度为70℃,酯化时间为4 h的条件下,合成了取代度为0.20的蔗渣木聚糖醋酸酯。采用FTIR、XRD和SEM对蔗渣木聚糖醋酸酯结构进行了表征。分别测定了蔗渣木聚糖醋酸酯的糊化性能和热黏度,表明蔗渣木聚糖醋酸酯比蔗渣木聚糖糊化温度低,热黏稳定性显著改善。     

一次性分析烃类脉冲裂解产物的气相色谱系统

本文根据并联脉冲微型反应装置的特点,设计了一种带有预切反吹装置的气相色谱体系。用此体系能除去烃类脉冲裂解产物中C_5以上的重质组份,一次性分析氢和C_1-C_4烷烯烃,并能较准确地测量焦碳沉积量。分析迅速,装置简便。     

轻汽油醚化产物的气相色谱分析

采用PONA柱和一段极性毛细柱串联而成的毛细管色谱柱分析轻汽油及其醚化后产物的全组成,该方法的相对标准偏差为3.33%,主要组分的相对误差为0.99%。该分析方法具有准确、快速、操作简单等优点。     

定量~(13)C-NMR谱表征蔗渣碱木素结构

从蔗渣纸浆黑液中制出纯蔗渣碱木素，然后测定其定量13C-NMR谱．图谱分析表明，蔗渣碱木素主要由紫丁香基，愈创木基和对羟苯基三种丙烷结构单元组成，其中未绩合的紫丁香基、愈创木基和对羟羊基含量比为2.2：1．0：1．4．蔗渣碱术素结构单元间主要以β-O－4烷基芳基醚键连接，也有一定量的非环状α-醚键存在．蔗渣碱木素中，相当部分对香豆酸类结构并非通过酯键而是通过醚键或碳双键连接于芳核上．     

高效液相色谱法测定槐角中染料木素的含量

采用高效液相色谱法测定槐角中游离染料木素和总染料木素含量,为评价槐角的品质提供了科学的依据。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL/min,检测器波长260 nm,柱温为30℃,加标回收率为90.6%～101.2%,RSD为3.89%和4.23%,2个槐角样品的总染料木素含量分别为4.65%和4.37%。该方法操作简便,准确可靠。     

吗啉的气相色谱分析

应用气相色谱法对二甘醇低压氨化法制吗啉的反应产物进行了全分析;试法通过GDX－403对水分离、热导检测,外标法定量;其中的有机物通过10％的PEG－20M石墨化碳黑碱性色谱柱进行分离,氢焰检测,不完全修正面积归一化法定量。该法具有分析时间短,检出灵敏度高、重复性好、准确度高等特点。     

二极管矩阵检测器测定木素降解的酚类产物

采用二极管矩阵检测器测定了木素氧化或皂化后的5种酚类。色谱条件为波长在210～340nm,用C_(18)反相柱,流动相为乙腈∶水∶醋酸=10∶90∶1(V/V),使色谱分析与光谱分析相结合,提高了分析测试的准确性,为稻草木素的结构研究提供了必要的数据。     

微蒸馏气相色谱法测定水溶液样品中的甲醇

通过微蒸馏方法将水中的甲醇与基体分离，并且同时富集微量甲醇，用气相色普法分析，氢焰检测器检测，样品需要（5－20）mL(取决于甲醇的浓度）,蒸馏时间大约为5min，加入NaCl，可以提高检测灵敏度，甲醇检测限为0．02mg/L，平均回收率为97．8％，浓缩倍数为30倍，本方法适用于微量甲醇的分析，同时也可用于常量分析。     

油品中硫醇的催化氧化脱除

脱硫醇是提高汽油等油品质量的重要环节。综述了油品脱硫醇工艺在碱性介质、酞菁钴等方面的研究进展,并展望催化氧化脱硫醇的发展方向。     

气相色谱法测定C_5馏分中微量阻聚剂二乙羟胺

探讨了气相色谱法测定C_5馏分中微量二乙羟胺的操作条件,并比较了氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器的分析效果。实验结果表明,以后者检测C_5馏分中微量二乙羟胺效果最佳。     

空气氧化刻蚀提高PAN基炭纤维抗拉强度的研究

用空气氧化刻蚀（附浸渍预处理）的方法对通用级（类似T－300）PAN基炭纤维进行处理。以NaOH,HNO3,H2SO4,(H2SO4 KMnO4)为浸渍液，研究了直接空气氧化刻蚀中的氧化温度，氧化时间，浸渍液浓度等因素对炭纤维抗拉强度的影响。结果表明：在优化工艺条件下，炭纤维的抗拉强度可由3．73GPa提高到4．52GPa。     

气相色谱法测定PTT中的DPG含量

采用毛细管气相色谱法测定了聚对苯二甲酸丙二酯 ( PTT)产品中 1,3-二丙二醇 ( DPG)的含量 ,用乙醇胺降解法对 PTT大分子进行降解处理 ,选用了 CBP-W2 5 -10 0毛细管柱 ,氢火焰检测器 ,并用 1,6-己二醇作内标。结果表明 ,DPG的最低检测限为 0 .0 5 % ,相对标准偏差为 0 .78% ,平均回收率为10 0 .3%     

反气相色谱法研究改性累托石的表面性质

累托石的表面性质直接影响其在环境保护和催化领域中的应用,并对其复合材料的结构与力学性能影响较大.通过反气相色谱法,采用非极性和极性探针研究累托石(rectorite,REC)和经十二烷基-二甲基-苄基溴化铵处理的有机改性累托石(organic-modified rectorite with dodecyl benzyl dimethyl ammonium bromide,12-OREC)以及经十六烷基-三甲基溴化铵处理的有机改性累托石(organic-modified rectorite with hexadecyl trimethyl ammonium bromide,16-OREC)的表面性质.结果表明:表面改性直接影响其表面能的色散组分.100℃时,12-OREC和16-OREC的表面能的色散组分(24.85,30.43 mJ/m2)明显低于REC的表面能的色散组分(75.19 mJ/m2),且表面能的色散组分均随温度升高呈降低趋势,其中12-OREC的表面能的色散组分随温度降低最多.此外,经过改性的累托石其表面酸碱性也有所变化,呈酸性表面的累托石经季铵盐改性后呈碱性.     

气相色谱法测定精制2-乙基蒽醌纯度

采用XE-60毛细管柱气相色谱法分离和测定2-乙基蒽醌及其杂质，测得2-乙基蒽醌的纯度与高效液相色谱法的结果相比较无显著性差异，各杂质组分的检测限在0．05％左右。