电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

对甲氧基苯甲醛的气相色谱分析

对甲氧基苯甲醛的气相色谱分析陈银南（安徽省化工研究院,合肥２３００４１）对甲氧基苯甲醛,俗名大茴香醛,是一种重要的香料,也是一种重要的医药中间体,还可用作电镀增光剂。据文献报导;大多用高效液相色谱和化学法分析。本文介绍气相色谱法,在１０％ＯＶ－１７,...     

催化氧化制备对甲氧基苯甲醛氧化液的气相色谱分析

建立了用气相色谱法分析测定对甲基苯甲醚氧化产物的方法,选用SE-30毛细管柱,以对甲基苯甲醛为内标物,在选定的条件下利用归一化法和内标法分析测定了对甲基苯甲醚、对甲氧基苯甲醛以及副产物2-溴-4-甲基苯甲醚和乙酸-4-甲氧基苄酯的含量.结果表明,各组分回收率为98.0%～103.8%,归一化法的相对标准偏差≤2.00%;内标法测定对甲基苯甲醚和目标产物对甲氧基苯甲醛的相对标准偏差≤1.00%.     

对甲苯甲酸的氰化

本文报道了对甲苯甲酸与尿素反应,进行直接氰化浆羧基转变化氰基生成对甲腈的情况,详细研究了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为１：１．６,采用分段保温的加热方式,产品收率达７５．６％,对未反应完全的原料,中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用,没有严重的环境污染问题。     

硝基苯甲醛的气相色谱分析

分别用填充柱和毛细管色谱柱分离了邻,间和对位硝基苯甲醛的混合物。用内标法,以对硝基甲苯为内标物,分别定量。讨论了色谱柱、溶剂和内标物的选择问题。实验结果表明,用 OV-101熔融石英毛细管柱,不但分离效果好,且分析速度快,结果可靠。变异系数小于1%。回收率达99～101%。     

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的气相色谱分析

本文探讨了对甲苯甲醛中对甲苯甲酸含量的气相色谱分析，以ＯＶ－１０１为固定相，用无纯样色谱校正因子测定法测定样品中各组分的校正因子，并采用内标法进行定量分析。方法简便、快速，相对标准偏差小于４％。为测定对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的含量提供了一个准确可靠的气相色谱分析法。     

邻氯苯甲酸水解产物气相色谱分析

建立了快速能同时定量分析邻氯苯甲酸水解产物水杨酸,苯甲酸及未反应的邻氯苯甲酸的气相色谱分析方法。采用DEGS-880AWDMCS不锈钢管柱和氢火焰离子化检测器(FID),以邻甲氧基苯甲酸为内标,结果表明,水杨酸,苯甲酸及邻氯苯甲酸样品的平均回收率99.9%,99.9%,98.8%和标准偏差(RSD)分别为:1.25%,3.38%,3.37%该分析方法快速,精度高。     

对二甲氨基苯甲醛合成新方法

本文以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺和六亚甲基四胺为基本原料，在醋酸中进行反应，经水解合成了二甲氨基苯甲醛，收率达７２．９％，探索了影响对二甲氨基苯甲醛的几种因素。     

溶剂法合成对甲苯甲腈

本文报道了对甲苯甲酸在氨基磺酸的存在下,在溶剂中同尿素反应生成对甲苯甲腈的合成方法,并对影响产品收率的因素进行了讨论。     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。     

原甲酸三乙酯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定原甲酸三乙酯的含量。该法具有良好的线性范围，最大标准偏差为３．２×１０＾－３，变划系数不大于０．５７％。     

甲丹混剂的气相色谱分析

采用同一内标物,在一根色谱柱上同一色谱条件下同时测定了甲丹混剂中两种有效成分的含量。     

对甲苯甲腈合成工艺改进

本文报道了对甲苯甲酸与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成对甲苯甲腈的情况,改进了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1．6,采用分解保温的加热方式,产品收率达75．6％。对未反应完全的原料、中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用。     

对甲苯甲腈合成工艺改进

报道了对甲苯甲酸也尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成对甲苯甲腈的情况,改进了对甲苯甲酸直接氰化的工艺条件。当对甲苯甲酸与尿素的摩尔比为1：1.6,采用分段保温的加热方式,产品收率达75.6％。对未反应完全的原料、中间体及反应中使用的溶剂进行了回收和循环利用,没有严重的环境污染问题。     

由甲苯制备对甲基苯乙烯过程中原料及产物的色谱分析

以甲苯为原料制备对甲基苯乙烯分两步进行,首先是甲苯烷基化生成对甲基乙苯,接着是对甲基乙苯脱氢生成对甲基苯乙烯,在此过程中还有少置副产物苯和混合二甲苯生成。本文介绍此过程中所生成的产物及原料用气相色谱进行了定性及定量分析的情况。     

溶剂法合成对甲苯甲腈

本文报道了对甲苯甲酸在氨基磺酸的存在下,在溶剂中同尿素反应生成对甲苯甲腈的合成方法,并对影响产品收率的因素进行了讨论。