以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的分子印迹聚合物对槲皮素的选择吸附性能

以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用水溶液悬浮聚合法合成含松香基的槲皮素分子印迹聚合物(Qu-MIP)。研究了Qu-MIP对槲皮素的吸附、解吸平衡条件及其吸附动力学,得到最佳静态吸附条件为:温度30℃,振荡频率100 r/min,吸附平衡时间3 h;相同温度和振荡频率下的最佳平衡解吸条件为:解吸液V(甲醇)∶V(冰醋酸)=1∶9溶液,解吸时间30 min。并对Qu-MIP的特异性吸附性能以及其选择分离性进行了研究。结果表明,Qu-MIP对槲皮素分子具有良好的选择吸附性能。     

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的分子印迹聚合物对槲皮素的选择吸附性能的研究

以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用水溶液悬浮聚合法合成含松香基的槲皮素分子印迹聚合物（Qu-MIP）。研究了Qu-MIP对槲皮素的吸附和解吸平衡条件,并对Qu-MIP的特异性吸附性能以及其选择分离性进行了研究。结果表明Qu-MIP对槲皮素分子具有良好的选择吸附性能,为从天然药物中分离富集纯化黄酮类活性成分槲皮素提供了一种新型材料。     

槲皮素分子印记聚合物的合成条件研究

采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成槲皮素分子印迹聚合物。考察了单体与交联剂比例、引发剂用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对槲皮素吸附量的影响,结果表明:在槲皮素为0.13 g,丙烯酰胺为0.20 g,交联剂为10.0 g,引发剂为35 mg,丙酮为15 mL,反应温度为70℃,反应时间为16 h的条件下,聚合物有较好吸附效果。制备的印迹聚合物对槲皮素的最大吸附量为553mg/g。     

从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究

以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。优化工艺条件为:歧化松香与90%乙醇的用量比为0.4 g/m L,反应时间20 min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞酸的得率16.9%,纯度98.9%。     

从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究

以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。优化工艺条件为:歧化松香与90%乙醇的用量比为0.4 g/m L,反应时间20 min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞酸的得率16.9%,纯度98.9%。     

槲皮素表面分子印迹聚合物的合成及性能研究

以槲皮素为模板分子、硅胶为表面载体、丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备槲皮素表面分子印迹聚合物。扫描电镜观察聚合物形貌,表明印迹空穴的存在。等温吸附及洗脱实验证明所得表面印迹材料具备较好的特异性吸附性能,当吸附液浓度为3 mg/mL时,印迹材料对槲皮素的吸附量可以达到31.9 mg/g,本研究可为天然药物中黄酮类槲皮素成分的提取分离提供新思路与新方法。     

胆固醇分子印迹聚合微球的制备及其吸附性能

以胆固醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在甲苯-乙腈(9:1, j)混合溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物微球. 采用平衡结合法和Scatchard模型评价了该聚合微球的结合性,考察了其吸附行为. 结果表明,胆固醇分子印迹聚合微球中形成两类不同的结合位点,得到高亲和性结合位点的离解常数和最大表观吸附量分别为0.86 mmol/L和80.4 mmol/g,低亲和性结合位点解离常数和最大表观吸附量分别为0.39 mmol/L和61.6 mmol/g. 此方法合成的分子印迹微球对胆固醇有较好的结合性能,可用于胆固醇的分析检测.     

乙酰水杨酸分子印记聚合物的合成条件研究

采用分子印迹技术,以乙酰水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成乙酰水杨酸分子印迹聚合物。考察了单体与交联剂比例、引发剂用量、溶剂用量、反应时间和反应温度对特异性吸附量的影响,结果表明:在乙酰水杨酸为0.181 g,丙烯酰胺为0.285 g,交联剂为6.94 g,引发剂为100 mg,溶剂用量为20 m L,反应温度为65℃,反应时间为18 h的条件下,聚合物有较好吸附效果。制备的印迹聚合物对乙酰水杨酸的特异性吸附量为17.7 mg/g。     

松香基吸附树脂对麻黄草提取液中麻黄碱的分离提纯应用研究

用松香基吸附树脂(马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物)分离和提纯麻黄草提取液中的麻黄碱。结果表明,松香基吸附树脂对麻黄碱的最大静态吸附量为191.2 mg/g,最大动态吸附量为15.8 mg/g,树脂对麻黄碱的吸附动力学符合粒内扩散模型。在最佳条件下,经松香基吸附树脂分离提纯后,麻黄碱的固含量从14.6%提高到73.8%(提高到原来的5.05倍),吸附树脂重复使用2次,分离提纯效果没有明显变化。     

松香基吸附树脂对麻黄草提取液中麻黄碱的分离提纯应用研究

用松香基吸附树脂(马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物)分离和提纯麻黄草提取液中的麻黄碱。结果表明,松香基吸附树脂对麻黄碱的最大静态吸附量为191.2 mg/g,最大动态吸附量为15.8 mg/g,树脂对麻黄碱的吸附动力学符合粒内扩散模型。在最佳条件下,经松香基吸附树脂分离提纯后,麻黄碱的固含量从14.6%提高到73.8%(提高到原来的5.05倍),吸附树脂重复使用2次,分离提纯效果没有明显变化。     

脱氢枞胺及其衍生物的应用研究进展

脱氢枞胺是歧化松香胺的主要成分,具有三环菲骨架结构,是松香重要的改性产品之一。本文综述了脱氢枞胺及其衍生物的应用研究进展,包括脱氢枞胺在手性化合物分离方面的应用和脱氢枞胺衍生物在抑菌、防腐、缓蚀、金属离子浮选、催化、抗癌、抗氧化、抗溃疡、可与雄性激素结合等方面的应用。指出目前脱氢枞胺成盐衍生物及脱氢枞胺N-C衍生物的研究较为广泛,脱氢枞胺B环和C环改性衍生物的研究仍需加强,而且对于B环和C环改性衍生物的深入研究,将进一步促进脱氢枞胺衍生物在生物活性方面的应用。最后对脱氢枞胺衍生物在生物医学工程上的应用前景进行了展望。     

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。     

脱氢枞胺聚氧乙烯醚合成及其结构与性能关系研究

以酸－碱二步催化乙氧基化反应合成了一系列具有不同ＥＯ加合数的脱氢枞胺聚氧乙烯醚。对合成条件,产物表面化学性质,缓蚀性能及产品结构与性能关系进行了研究。实验结果表明,合成产品可作为非离子表面活性剂及金属缓蚀剂使用。     

脱氢枞基含氮衍生物的抑菌活性研究

采用平板计数法研究了脱氢枞酸（1）和脱氢枞基含氮衍生物（脱氢枞胺（2）、脱氢枞酸酰胺衍生物（3a~3m）、脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物（4a~4i））对6种病原真菌的抑制活性。结果表明：脱氢枞胺的抑菌活性优于脱氢枞酸,脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物的抑菌活性优于脱氢枞酸酰胺衍生物。其中含卤原子的脱氢枞胺（对氯）水杨醛Schiff碱（4d）、脱氢枞胺（间氟）苯甲醛Schiff碱（4f）、脱氢枞胺（对氟）苯甲醛Schiff碱（4g）、脱氢枞胺（对氯）苯甲醛Schiff碱（4h）具有较强的抑菌活性,4h在质量浓度为180 mg/L时对灰葡萄孢、腐皮镰孢和芸苔链格孢的抑制率达100%,抑制率接近阳性对照物放线菌酮。进一步测定了脱氢枞胺（取代）苯甲醛Schiff碱衍生物4d、4f、4g和4h在不同质量浓度下对6种病原真菌的抑菌活性。结果发现4种化合物在不同质量浓度下对灰葡萄孢和芸苔链格孢均具有较好的抑制活性。化合物4f在22.5 mg/L时对6种病原真菌的抑制率最高,均大于95%,而4g在22.5 mg/L时的抑制率却最低,并且4h在45 mg/L时的抑制率较高,上述结果表明苯环上卤原子的取代位置和类型均会影响其在不同质量浓度下的抑菌活性和最佳抑菌活性的质量浓度。     

脱氢枞胺衍生物的合成与抗菌活性

Three derivatives of dehydroabietylamine were synthesized from dehydroabietylamine through trifluoro-acetyltion,nitration and hydrolysis.Two of them were first reported as new compounds.The compounds were characterized by FT-IR, 1H NMR, EI-MS, elemental analyses and HRMS.Their bactericidal activities were investigated, and the results indicated that 12-nitro-dehydroabietylamine and 12,14-dinitro-dehydroabietylamine had strong bactericidal activity against E.coli, Staphylococcus aureus, Pseudomonas fluorescens.     

N-脱氢枞基丙烯酰胺的合成、表征及其聚合性能分析

以歧化松香为原料,先制得脱氢枞胺,再与丙烯酰氯经酰胺化反应合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺单体,经提纯为液相色谱纯度97.95%的白色固体。通过 FT-IR、MS、¹H NMR、¹³C NMR、TG、GPC及DSC表征了其结构和性能。结构表征结果显示成功合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺。DSC分析显示,单一单体在151~196℃时发生热聚合,且自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的存在可以降低其聚合温度,聚合物的玻璃化转变温度在100.34℃。TG分析显示,聚合物在209~483℃发生热分解。对N-脱氢枞基丙烯酰胺聚合物进行GPC分析,结果为M_n=4 301,M_w/M_n=1.56。     

脱氢枞胺二乙酸的制备工艺研究

以脱氢纵胺和氯乙酸为原料,研究合成螯合型表面活性剂脱氢枞胺二乙酸的工艺条件。通过正交分析以及单因素分析等实验手段,讨论了合成目标产物的影响因素,得出终产物的最佳合成工艺条件为N(脱氢纵胺)∶N(氯乙酸)=1∶(2～2.2),pH值为8～9,转速30 r/s,反应时间5 h。同时,用红外光谱等分析手段对其结构进行了表征。     

12-苯甲酰基脱氢松香异硫氰酸酯的合成与光谱性质

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过傅克酰基化、水解、酰氯化、Curtius反应得到中间体12-苯甲酰基脱氢松香胺,再由CS2法得到标题化合物。采用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱、质谱、元素分析等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究。     

脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂的制法和应用

分3个步骤制备脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂：醚化反应，双键环氧化和脱氢枞胺与环氧基开环反应。为了提高树脂中功能基的转化率，针对每一步合成做了正交实验，得出了最佳工艺条件。采用红外光谱对每一步合成产物进行结构表征。并用脱氢枞胺键合交联聚苯乙烯树脂进行对映体分离的初步应用。     

松香基双羧酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以脱氢枞胺及乙二胺四乙酸酐为原料简便合成了新型松香基双羧酸盐双子表面活性剂Na-DDEDTA,采用IR、 ¹H NMR 、 ¹³C NMR 等光谱对其结构进行了确证,研究了其表面活性性能。Na-DDEDTA表面活性剂比常规表面活性剂Na-DMA具有较低的临界胶束浓度及表面张力,其临界胶束浓度C_CMC及对应的表面张力分别为0.11 mmol/L及33.6 mN/m。两种表面活性剂的乳化性能相当,Na-DDEDTA泡沫性能比Na-DMA稍差,Na-DDEDTA亲水性更弱。松香基双子表面活性剂是一种良好的绿色化学品。