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由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4~1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%~30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。 相似文献
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以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素,对反应pH、反应温度、菌体浓度、亲核试剂 浓度和底物浓度进行了探究。结果表明,卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的最佳工艺条件为:pH为7.0,反应温度为28℃,菌体浓度为22.5g/L,亲核试剂NaN3的浓度为50mmol/L,底物外消旋1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的浓度为10mmol/L。在此工艺条件下,(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的ee值和收率分别为100%和16.97%。 相似文献
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手性对甲苯砜-2-丙醇具有抗胆甾脂生物活性[1],而从逆合成角度分析,利用对甲苯砜基-2-丙醇所具有的α位碳负离子稳定,易发生烷基化及加成反应且对甲苯砜基易还原性脱硫消除的特点,该化合物也将是合成含手性2-烷醇结构的天然化合物(如手性昆虫信息素[2,3]及天然食品香料[4]等)的重要中间体.目前文献报道中仅有KozikowskiAP等人[5]粗略描述了使用生物酶促还原反应制得手性对甲苯砜基-2-丙醇,而始终未见具体实验数据报道.本文借鉴KozikowskiAP等人的合成方法,使用廉价易得的国产市售面包酵母(SaechazomycesCerevisiae)生物酶还原对甲苯砜基-2-丙酮,成功制得高光学纯度的目标物(S)-(+)-对甲苯砜基-2-丙醇,其化学产率可达80%,光学纯度可达95.3%以上.其合成路线如下: 相似文献
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GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。 相似文献
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用改进的Rose釜测定了在101.3 kPa下乙腈-1-丙醇、乙腈-3-甲基丁醇、1-丙醇-3-甲基丁醇、乙腈-1-丙醇-3-甲基丁醇体系的等压汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验。用Wilson、NRTL模型对三个二元体系的汽液相平衡数据进行关联,效果良好。由关联得到的三个二元体系的Wilson、NRTL模型参数预测部分三元体系的气液平衡数据,乙腈、1-丙醇及3-甲基丁醇汽相组成的平均绝对偏差分别小于0.0055、0.0044、0.0052,温度的平均绝对偏差小于1.00 K。研究结果为加入3-甲基丁醇的萃取精馏分离乙腈和1-丙醇混合物提供了重要的基础数据。 相似文献
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提出了对氯-r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯-r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯-r-溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10~-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。 相似文献
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以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71.4%(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。 相似文献
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There is a growing interest in recycling of post‐consumer poly(ethylene terephthalate) (PET) waste for both environmental and economic reasons. PET in the form of disposable soft drink bottle waste was subjected to depolymerization via aminolysis using excess of 3‐amino‐1‐propanol under soxhlet by conventional heating as well as microwave irradiation using catalyst sodium acetate or potassium sulfate. The product obtained was characterized after purification by using melting point, IR spectroscopy, nuclear magnetic resonance, and differential scanning calorimeter and was found to be bis‐(3‐hydroxy propyl) terephthalamide (BHPTA). The BHPTA thus obtained was subjected to cyclization reaction using thionyl chloride to obtain bis‐oxazin under conditions of ambient temperature. Bis‐oxazin has applications in polymer synthesis as a chain extender or a cross linking agent. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013 相似文献
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建立了反相高效液相色谱法测定农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸和3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯含量方法.甲醇和20 mmol/L乙酸铵(pH 5.0)为流动相,采用HC-C18色谱柱,在波长240 nm处检测.该方法在12.387~1238.7 mg/L 3-二氟甲基-1-甲基-1H... 相似文献
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以邻溴苯甲醛及硝基乙烷为原料,合成了1-(2-溴苯基)-2硝基丙烯,经氧化得邻溴苯基因酮,再用四氢化铝锂还原合成了标题化合物。经外红、质谱、核磁共振分析确定 了化合物的结构。 相似文献
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以甲醇和环氧丙烷为反应物,采用均相连续反应精馏法合成了2-羟丙基甲醚。对三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾五种催化剂的催化活性和选择性进行了研究。考察了以三乙胺为催化剂时进料摩尔比和环氧丙烷进料速率对环氧丙烷转化率、2-羟丙基甲醚选择性及收率的影响,并对反应精馏塔的温度分布进行了讨论 相似文献