钛铁矿研磨-浸出耦合工艺中陶瓷磨球磨损和腐蚀行为

在硫酸法钛白研磨-浸出耦合工艺条件下,研究了4种常用陶瓷材料磨球,即氧化锆(ZrO₂)、氧化铝(Al₂O₃)、玛瑙球(SiO₂)和氮化硅(Si₃N₄)的腐蚀和磨损行为及其共同作用规律。结果表明,在磨浸耦合体系中,氮化硅球受腐蚀作用最明显,其次是氧化铝球,而氧化锆球和玛瑙球受腐蚀作用较小。氧化锆球和玛瑙球磨损主要表现为球球碰撞和表面切削;氧化铝球为磨料磨损,矿物的引入会增加磨球的失重速率;氮化硅球由于受到腐蚀和磨料磨损共同作用,导致其表面剥落脱离而产生明显磨损。4种陶瓷磨球因物理磨损造成的磨球失重率均在80%以上,其中氧化铝球和氮化硅球受腐蚀和磨损协同作用明显。氧化铝球和氮化硅球的磨浸失重速率分别为1.76 和14.52 mg·cm^-2·d^-1,远高于氧化锆球和玛瑙磨球。研究结果为研磨-浸出耦合工艺中磨球材料的选择提供了依据。     

机械活化方式对攀枝花钛铁矿浸出强化作用

对滚筒球磨、行星球磨和搅拌球磨不同设备机械活化攀枝花钛铁矿及其浸出反应进行了研究.结果表明,机械活化可以强化钛铁矿的浸出过程,搅拌磨强化浸出的效果最好,行星磨次之,滚筒磨最差.活化后的钛铁矿浸出活性与其晶胞在c轴方向的显微应变增大有关,而与a轴和b轴方向的显微应变关系不大.搅拌磨活化时能产生更细小的矿物颗粒,在c轴方向有更大的显微应变以及在颗粒表面有更高的表面活性,浸出活性更高.钛铁矿的浸出效果与有效的活化效果有关,而活化效果与机械力的强度和类型都有关.     

机械活化对钛铁矿高温氧化过程的影响

采用球磨对钛铁矿进行机械活化,并考察机械活化对钛铁矿高温氧化反应的影响.结果表明:机械活化导致钛铁矿晶格畸变,比表面积增大,从而显著加快了钛铁矿的氧化,降低了钛铁矿氧化反应和相转变反应温度,未机械活化的钛铁矿氧化反应在不同的条件下会生成Fe2O3与TiO2或Fe2O3与Fe2Ti3O9,由于机械活能加速了氧化过程中铁离...     

硫酸法钛白生产中钛铁矿液相酸解反应的实验研究

低浓度硫酸液相酸解钛铁矿可以大幅度减少硫酸法钛白生产中的废酸、废气排放。通过在高液固比、强搅拌下进行的实验研究表明,65%～80%硫酸液相酸解仍具有很好的反应活性。工业酸矿比条件下,采用反应过程中不断加入稀酸或水稀释的方法,增加料浆的流动性能和搅拌性能,可以实现液相酸解操作。液-固相酸解的对比实验表明,工业条件下固体产物层对酸解率有很大影响;通过SEM、EDS等表征,发现液相法酸解矿粒表面产物层比固相法要薄,分布更疏松。液相酸解工艺条件优化结果表明,在酸矿比1.4下,用65%～75%硫酸,150～160℃,120min,酸解率高于85%。可以得到总钛浓度116kg/m3,F值为2左右的合格钛液。操作周期缩短到2～3h。     

物理-化学耦合活化法制煤基活性炭

以神府3#煤为原料,氢氧化钾为化学活化剂,水蒸气为物理活化剂,探讨了物理-化学耦合活化法制备煤基活性炭的工艺条件和耦合活化机理,考察了氢氧化钾与煤的浸渍比、活化温度及总活化时间对活性炭性能的影响.结果表明,当活化温度为700 ℃,碱渍比为0.5,活化时间为60 min时,活性炭的性能较好,碘吸附值为837 mg/g,亚甲基蓝吸附值为409 mg/g, BET比表面积943 m2/g,总孔容积达0.31 cm3/g,煤副产氢气约58 mmol/g.     

硫酸盐熔融反应法从钛铁矿中提取钛的研究

以海南万宁的钛铁矿和硫酸铵为主要原料,通过熔融反应法使钛铁矿中的钛转化为易溶于稀酸的硫酸氧钛,用稀硫酸浸取,达到提高钛浸取率的目的。考察了硫酸铵加入量、焦硫酸钾加入量、反应温度、稀硫酸浸取浓度对钛浸取率的影响。实验结果表明：硫酸铵和焦硫酸钾的加入量、反应温度对钛浸取率的影响较大。提高钛浸取率的最佳条件为：m（钛铁矿）∶m（硫酸铵）∶m（焦硫酸钾）=1∶6∶0.5,反应温度为450 ℃,保温时间为30 min,稀硫酸浸取浓度为2.32 mol/L,在此条件下钛的浸取率达到96.82%。     

酸解泥渣中钛铁矿的回收及利用

硫酸法生产钛白粉过程中,酸解产出废渣中含有未参与反应的钛铁矿和可溶性二氧化钛,通过高效磁选工艺可有效回收钛铁矿和可溶性二氧化钛,可溶性二氧化钛回收后供酸解浸取用,回收钛铁矿与原料钛铁矿按照比例带入生产线继续使用,既减轻了环保中和处理废渣压力,也提高了钛资源利用率.     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

机械力对攀枝花钛铁矿结构及反应特性的影响

为考察攀枝花钛铁矿的还原特性,对其进行了球磨活化. 结果表明,球磨处理使钛铁矿颗粒粒径变小,晶格细化,应变增大,无序化程度和活性提高. 热重结果分析表明,球磨处理使钛铁矿还原反应开始温度降至600~700℃,并提高了反应速率,在912℃固相反应温度下,磨矿8, 4, 2, 1, 0 h失重分别为10.99%, 7.21%, 3.95%, 3.31%和0.90%.     

钛铁矿微波场中氧化-还原反应的研究*

对钛铁矿在微波场中预氧化和碳还原气氛下的化学反应进行了研究。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及能谱（EDS）分析手段,对钛铁矿微波氧化-还原后产物的物相、形貌、组成进行表征分析,并对微波还原后的钛铁矿物料进行了硫酸溶液（质量分数为20%）浸出行为研究。实验结果表明：钛铁矿在微波场（700 W,2.45 GHz）中氧化反应8 min会生成Fe2TiO5、Fe2O3及TiO2相,在随后的微波碳热还原过程中,钛铁矿中的铁离子由“非热点”处迁移到“热点”处,被还原成金属铁而聚集成球形富铁相,附着于矿物表面。经微波处理的物料在20%（质量分数）硫酸、40 ℃条件下酸解30 min,铁的浸出率有了显著提高,可达到75%以上。     

机械-化学耦合活化对铜尾矿火山灰活性的影响

为了提高铜尾矿的水化活性,采用机械与化学活化方式激发铜尾矿的火山灰活性.结果表明:随着粉磨时间延长,铜尾矿粒度分布变窄,颗粒粒径变小,比表面积逐渐增大.粉磨后的铜尾矿对复合胶凝体系硬化浆体试样发挥了物理填充和活性填充作用,延长粉磨时间有利于提高试样的力学性能.当CaO掺量在3％(质量分数)以内、Na2 SiO3掺量在2％(质量分数)以内时,对试样抗压强度具有一定促进作用.铜尾矿复合胶凝体系的XRD谱中检测出石英和水化硅铝酸钙等产物,石英晶相为铜尾矿直接带入,水化硅铝酸钙为铜尾矿活性物质水化产物之一.     

铁盐对玉米秸秆稀酸预处理及酶解的影响

常压下在0.8%硫酸水溶液中加入适量硫酸铁对玉米秸秆粉于80～100℃搅拌、蒸煮回流预处理,反应对原料中纤维素成分破坏程度小,有效促进半纤维素水解,并对随后酶解有明显促进作用.当底物/溶液比为1∶15 g/mL,铁盐浓度为1.0mmol/L、处理4 h时效果较好,纤维素转化率可由46.9%提高到51.3%,酶水解初始速率由15.0 mg/(g?h)(指单位时间内单位质量干料所产生的还原糖)提高至17.9 mg/(g?h).     

闪锌矿的机械活化储能对其溶解反应动力学的影响

以过渡态理论为基础,从理论上初步探讨了机械活化储能对闪锌矿溶出反应动力学的影响,认为在化学反应控制的溶出反应过程中,机械活化闪锌矿的速率常数k2与未活化矿的速率常数k1之比满足k2/k1≈exp(E/RT).     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

机械活化对木薯淀粉的溶解度及流变学特性的影响

对机械活化法制备冷水可溶性木薯淀粉及其淀粉糊的流变学特性进行了实验研究,分别考察了机械活化时间、温度对淀粉溶解度和活化淀粉糊流变学特性的影响.实验结果表明,机械活化使得木薯淀粉颗粒结晶结构受到破坏,糊化变易,可以在2 h内使淀粉的冷水溶解度达95%以上,同时所有的机械活化淀粉均呈现假塑性流体特征,符合幂定律τ=K γm,在本研究中,m值由未经机械活化时的0.172随着机械活化的进行可逐渐变到0.8022.这表明机械活化作用使木薯淀粉偏近牛顿流体,且活化时间越长、活化温度越高的样品,其糊的表观粘度越低,触变性和剪切稀化也越低.研究结果可为开发高反应活性的木薯淀粉产品提供理论依据和基础数据.     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

过渡金属催化碳-氢键活化反应的研究进展

碳-氢键活化是有机合成中最具有挑战性的课题之一,受到化学家们的广泛关注。寻找环境友好的催化剂体系进行碳-氢键活化从而构建碳-碳键、碳-杂键具有重要的理论意义和应用价值。本文综述了近年来过渡金属催化碳-氢键活化反应的研究进展,主要包括不同类型的(sp,sp2,sp3)碳-氢键的活化反应及其反应机理的探讨。     

渗透汽化-结晶耦合分离稀溶液中的香兰素

以聚醚嵌段共聚酰胺（PEBA2533）为膜材料,采用干法相转化法制备性能优异的高分子膜,用于渗透汽化-结晶耦合（PVCC）分离系统中回收稀水溶液中的香兰素。采用扫描电子显微镜（SEM）对PEBA2533膜的形貌进行表征。考察原料液浓度、温度对膜渗透汽化性能的影响。结果表明：随着溶液浓度的增加,PEBA2533膜溶胀性能增加,说明PEBA2533能够优先吸附香兰素;随原料液浓度增加,香兰素渗透通量增加,分离因子略微下降;原料液温度增加,香兰素渗透通量和分离因子都增加;并通过Arrhenius方程计算得到香兰素比水对温度更加敏感。PVCC系统中控制一级冷凝器温度为2℃时,一级冷凝器中结晶态香兰素通量为39.52 g·m^-2·h^-1,纯度在99%以上。     

煤矸石的热一机械-化学复合活化法正交试验分析

采用机械细磨、煅烧和添加化学激发剂3种手段复合加工处理煤矸石,然后采用力学性能测试研究了水泥胶砂的强度,并通过DSC和XRD分析了煤矸石的成分和结构变化。采用正交试验分析法对试验数据进行了分析,结果表明,复合活化处理过的煤矸石具有较好的火山灰活性,煅烧温度是影响火山灰活性的最主要因素。活化煤矸石对水泥抗折强度的贡献大于对抗压强度的贡献。复合活化煤矸石的最佳煅烧温度为625℃,最佳球磨细度为45μm筛余5.12%左右,80μm筛余14.74%左右,激发剂的最佳加入量约为矸石量的2.0%。复合活化有利于降低煅烧能耗,提高生产效率。