美国修订噁唑禾草灵的残留限量要求

正近日,美国环保署发布对噁唑禾草灵(Fenoxapropethyl)的残留限量要求,本规则于2014年5月7日起生效。美国联邦法规40 CFR§180.430部分修订噁唑禾草灵在干草中的残留限量为0.09mg/kg。为此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注美国环保署发布的对噁唑禾草灵的残留限量要求最新消息,并及     

美国修订硝磺草酮和叶菌唑最大残留限量

<正>据美国政府网站消息,美国环保署发布通报,修订硝磺草酮(Mesotrione)和叶菌唑的最大残留限量。征求意见的截止日期为2015年7月28日。修订后的最新残留信息如下:截至目前,硝磺草酮在农业部药检所登记产品共计153项,其中原药产品14项,悬浮剂69项,可分散油悬浮剂51项,悬乳剂8项,可湿性粉剂6项,水分散粒剂4项,颗粒剂1项。叶菌唑暂无相关登记     

欧盟修订农药唑菌胺酯限量标准

2009年8月31日,欧共体委员会通过了修改第(EC)396/2005号法规的决议,将农药唑菌胺酯在小胡瓜和小黄瓜中的最高残留限量(MRL)从现有的     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

国外最新发布的食品添加剂相关法规

日本拟修订食品和食品添加剂标准规范2009年9月24日,日本发布通报,日本健康劳动福利部拟修订食品卫生法项下食品及食品添加剂标准规范,包括对硅氟唑(Simeconazole)、唑醚菌酯(Pyraclostrobin)、硝草酮(Mesotrione)及Lepimectin拟定最高残留限量(MRLs)。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

叶菌唑在小麦中的最终残留研究

为了评价叶菌唑在小麦上使用的安全性,开展了叶菌唑在小麦中的最终残留量研究。建立了分散固相萃取前处理方法,并采用液质联用测定叶菌唑在小麦中的残留量。结果表明,该测定方法具有较高的准确度和精密度,方法的相关系数为0.999。有效成分用量为540~810 g/hm~2,施药2~3次,末次药后14,21,28 d,叶菌唑在小麦麦粒和植株中的最终残留分别为未检出至0.16 mg/kg,未检出至1.1 mg/kg。     

瓜果中常用植物生长调节剂的限量及检测方法

对瓜果中常用的12种植物生长调节剂(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、赤霉素、异戊烯腺嘌呤、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、对氟苯氧乙酸、多效唑、6-苄氨基嘌呤和芸苔素内酯)及其限量现状进行了介绍,其中加拿大仅对2,4-二氯苯氧乙酸1种制定了最高残留限量,美国、欧盟和澳大利亚对其中3种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲和α-萘乙酸)制定了最高残留限量,日本已对其中6种(2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、α-萘乙酸、对氯苯氧乙酸、多效唑和赤霉素)制定了最高残留限量,并综述了用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)的检测方法。相对于国外而言,国内对于植物生长调节剂最高残留限量制定方面需要更多技术支撑。     

吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的残留、消解、储藏稳定性及安全性评价

[目的]明确吡唑醚菌酯和戊菌唑混用在设施草莓中的安全性。[方法]通过开展8地田间试验结合液质联用技术对2种药剂在草莓中的残留、消解、储藏稳定性及膳食风险进行了研究。[结果]吡唑醚菌酯和戊菌唑在不同浓度添加水平下，分析方法的准确度、精密度、线性及最低检测浓度均满足NY/T 788—2018的要求。储藏稳定性试验表明：在-18℃条件下，吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中至少稳定储藏95 d。试验剂量为67.5 g a.i./hm²时，戊菌唑在设施草莓中半衰期仅为2.9～3.6 d，降解较快，而吡唑醚菌酯无法拟合降解曲线。采收间隔5 d草莓样品中吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的最大残留量分别为0.20、0.055 mg/kg，分别低于我国制定的吡唑醚菌酯和戊菌唑最大残留限量标准2、0.1 mg/kg。膳食风险评估表明吡唑醚菌酯和戊菌唑在草莓中的残留有较低的膳食摄入风险。[结论]吡唑醚菌酯和戊菌唑按照推荐剂量使用，在草莓中有较高的安全性。     

海外传真

以色列Minrav公司寻求在美国上市其生物杀线剂Minrav;美国颁布唑螨酯杀虫剂限量的法规;美国同意杀真菌剂氟硅唑用于防治大豆锈病;草甘膦帮助根除英国的外来入侵杂草;加拿大宣布对绿草定（triclopyr）拟定最大残留限量……     

巴西拟制定呋虫胺等五种农药的最大残留限量

<正>2019年5月21日,巴西卫生监督局发布第644、645、647、648和650号公众咨询文件,拟制定呋虫胺(Dinotefuran)、氟吡菌酰胺(Fluopyram)、啶虫脒(Acetamiprid)、醚菊酯(Etofenprox)和粉唑醇(flutriafol)在部分食品中的最大残留限量,向公众征求意见时间为2019年5月23日至7月21日,部分限量见下表:     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

25 g/L灭菌唑悬浮种衣剂在小麦及其土壤中的消解动态与残留

为评价灭菌唑在小麦上使用的安全性,建立其使用规范,于2015年开展了25 g/L灭菌唑悬浮种衣剂消解动态研究及最终残留试验。样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化,LC/MS/MS进行检测。结果表明:灭菌唑在小麦植株和土壤中的半衰期分别为1.8~11.7 d、12.5~17.5 d。灭菌唑在小麦、植株及土壤中的最终残留量均低于0.05 mg/kg。结合日本小麦上灭菌唑最大残留限量值,拟推荐灭菌唑在我国小麦上的最大残留限量为0.05 mg/kg。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯中的残留分析方法

[目的]评价新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯和土壤中的残留水平。[方法]马铃薯、马铃薯植株和土壤中二氯噁菌唑使用改进的Qu ECh ERS方法提取,超高效液相色谱法(UPLC)分析。2014年在贵阳、宿州进行了规范残留试验,测定了马铃薯和土壤中二氯噁菌唑的残留水平。[结果]二氯噁菌唑在马铃薯等3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg,添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,平均回收率为83.45%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~8.22%;在马铃薯和土壤中残留量0.01 mg/kg。[结论]建立的方法能够满足二氯噁菌唑在马铃薯和土壤总的痕量分析要求。     

柑桔生产中杀菌剂(噁)唑菌酮残留量的控制

通过田间试验研究了,柑桔生产中杀菌剂噁唑菌酮的控制方法。结果表明：按推荐剂量即6．25％噁唑菌酮WG稀释1000倍液喷施桔树,最多4次,最后1次施药20d后采收,在收获的柑桔中噁唑菌酮的残留量低于最大残留限量,能够满足食品安全的要求。     

唑草酮在水稻中的残留动态

为了评价唑草酮在水稻上使用后的残留动态,在天津、南京两地同时进行了唑草酮在水稻上的残留动态试验.结果表明:唑草酮在水稻植株上的半衰期为5.2～5.7 d,在土壤中的半衰期为1.3～2.3 d,在稻田水中的半衰期为0.8～1.4 d;收获的水稻糙米中唑草酮的残留量均未检出.唑草酮在糙米中最高残留限量(MRL值)推荐值为0.05 mg/kg.     

信息窗

巴西制定百菌清使用决议草案巴西近日发出G/SPS/N/BRA/525号通报,巴西卫生监督局批准将百菌清(chlorothalonil)用于莴苣的培植,并规定莴苣中百菌清的最高残留限量(MRL)为6.0mg/kg。同时,决     

嘧菌环胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]研究嘧菌环胺在苹果中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]样品经乙腈超声提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]在0.01~2 mg/kg的加标量范围中,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在北京和安徽2地半衰期分别为26、35 d,3个采收间隔期(14、21、28 d)的最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量。[结论]参照国际食品法典规定的最大残留限量(MRL)标准2 mg/kg,膳食风险评估结果表明按推荐方法使用,嘧菌环胺残留风险较低,间隔21 d后的苹果是相对安全的。     

40%丙硫菌唑悬浮剂对番茄叶霉病的防效试验

[目的]明确新型三唑类药剂丙硫菌唑对番茄叶霉病的防治效果。[方法]进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]83%丙硫菌唑原药对番茄叶霉病菌具有良好的抑制效果,其活性明显高于95%苯醚甲环唑原药,40%丙硫菌唑悬浮剂100、200、400 mg/L对番茄叶霉病的防效分别为75.9%、85.1%、88.4%,显著高于对照药剂10%苯醚甲环唑可分散粒剂(61.3%)、40%氟硅唑EC(41.5%)和70%甲基托布津WP(10.4%)。[结论]40%丙硫菌唑悬浮剂对番茄叶霉病具有良好的防治效果,且对番茄生长安全,对环境和非靶标生物无不良影响,可作为一个很好的防治番茄叶霉病的替代品种。