毛细管电泳法测定糖果及调制酒中10 种人工合成色素

建立了糖果及调制酒中10 种常用人工合成色素的毛细管电泳-二极管阵列检测新方法。以75 μm×70 cm
（有效长度60 cm）未涂敷石英毛细管为分离柱,25 min内实现了10 种人工合成色素的同时分离与测定。分离电压
18 kV,检测波长为214 nm。研究了影响10 种人工合成色素分离的因素,如分离缓冲溶液的浓度、pH值及添加剂的
浓度等。调制酒样品过膜后直接进样,粉碎后的糖果样品经提取液提取,离心后取上清液直接进样。10 种人工合
成色素的质量浓度分别在1.0～40.0、1.5～60.0、2.0～80.0、3.0～120.0 mg/L范围内与其对应的校正峰面积呈良好线
性关系（r≥0.999 6）。检出限（RSN=3）在0.3～1.0 mg/L之间,定量限（RSN=10）在1.0～3.0 mg/L之间。方法回收
率在92.1%～106.5%之间,相对标准偏差（n=5）在0.5%～4.4%之间。本方法简便、准确,适用于常规实验室中糖
果及调制酒中常用10 种人工合成色素的检测。     

乳制品中多种常用人工合成色素的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中11种常用人工合成色素的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中蛋白质后,经氨水甲醇溶液提取,混合型聚酰胺固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测。回收率在92.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.89%~3.96%,检出限在2.0~15.0 ug/kg。该方法可用于乳及乳制品中人工合成色素的日常检测。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定市售茶叶中8种人工合成色素及风险分析

目的 建立茶叶中8种人工合成色素的高效液相色谱检测方法,利用该方法对市售茶叶进行检测分析,以评估茶叶中人工合成色素违规应用的风险。方法 样品烘干揉碎后,用1%氨水溶液,超声提取,离心,利用PWAX固相萃取小柱净化,以pH 6~7的水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,吹干后以水复溶,过PTFE滤膜,以多波长上机检测。结果 检出限0.1~0.3 mg/kg之间；线性关系良好,相关系数均在0.9999以上；8种人工合成色素在红茶中5倍检出限的添加回收率在88.2%~93.4%之间,批内RSD在2.8%~5.7%之间；利用该方法对市售的茶叶进行检测,发现确有违规使用人工合成色素现象,组分集中在柠檬黄、日落黄及胭脂红等,检出浓度在2.5~1400 mg/kg之间。结论 该方法检出限低,线性良好,检测难度低,适合茶叶中人工合成色素的检则；茶叶违规使用人工合成色素的现象需进一步评估,适度监管,确保茶叶的天然性。     

肉制品中6种人工合成色素的快速测定

目的:建立一种同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和酸性红6种人工合成色素的高效液相色谱法。方法:采用乙醇-氨溶液提取样品中的色素,经乙醚脱脂,用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,二极管阵列检测器可变波长程序测定。结果:6种色素在浓度0~10μg/mL均有良好的线性关系,线性系数均大于0.9999,加标回收率为70.33%~93.08%,检出限为0.12~0.21 mg/kg,相对标准偏差均小于5%。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,灵敏度高,可同时测定肉制品中6种人工合成色素,适用于肉制品的快速检测。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

目的 应用聚酰胺（PA,polyamide）净化技术, 建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,v:v:v)超声提取, 离心, 经正己烷除脂, 除去乙醇和氨后, 以PA固相萃取小柱净化, 经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离, 以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器, 外标法定量。结果 在0.2~10.0 μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好, 相关系数R2大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~101.5%, 铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%, 相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg, 其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点, 适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的的测定。     

冰激凌中4种添加剂的快速测定

以亚铁氰化钾、乙酸锌溶液沉降蛋白并提取样品中苯甲酸、山梨酸,安赛蜜、糖精钠,应用反相高效液相色谱—多波长紫外检测器,外标法定量,测定了冰激凌中4种添加剂的质量浓度。4种添加剂质量浓度在0.5~40.0mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999~1.0000,平均加标回收率为93.8%~106.5%,CV=1.56%~4.56%。该方法简便,准确,重现性好,可用于冰激凌中4种添加剂质量浓度的测定。     

生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的评价研究

目的对本研究前期建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台进行评价。方法使用3份生牛乳样品,批内重复8次检测,计算批内精密度;另对3份生牛乳分别重复8个批次检测,计算批间精密度。对高浓度标准品稀释3个浓度后,进行稀释回收率试验;另对3个浓度基础液分别进行加标回收率试验;取10份生牛乳样品,分别用蛋白质芯片检测平台与商用酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒进行检测并对结果进行方法学比较。结果用于生牛乳中乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台的批内精密度在9.79%~15.90%之间,批间精密度在11.63%~23.38%之间;稀释回收率在79.8%~129.7%之间,加标回收率在105.7%~133.9%之间;经比较,两种方法的相关系数r=0.825 2,差异有统计学意义(t=4.132,P0.05),配对比较t检验结果显示两种方法差异无统计学意义(t=1.282,P0.05)。结论本研究建立的用于乳铁蛋白的蛋白质芯片检测平台能够满足实验室检测需要,尚有操作偏倚需进一步优化。     

Effects of inclusion of a blended protein product in 35 dairy herds in five regions of the country

We assessed the change in milk production in 35 dairy herds located in eight states when a blended animal-marine protein product was included in diets at 2 (22 herds) to 4% (13 herds) of dry matter. Average 305-d production across herds was 8844.1 kg (SEM = 153.7 kg) of milk, with a range of 6876.9 to 11,293.2 kg. The mean days in milk for all herds at initiation of the trial was 118.8 d (SEM = 3.7, herd mean range of 68.8 to 160.0 d), and the average daily milk production was 32.6 kg (SEM = 0.6 kg, range 24.2 to 39.6 kg). The animal-marine protein blend was included in herd rations for 30 d, beginning immediately after a DHI herd test month and ending immediately after the next DHI sample test. Cow milk records were collected for 1 to 2 mo before the protein blend was included and for 2 to 3 mo after the protein was removed. Sample days were assigned a dummy variable to indicate months off or on the animal-marine protein blend. A total of 33,190 milk records from 7135 cows were analyzed. The numbers within herd ranged from 35 to 2012 cows. Of the 35 herds, 19 were classed as having increased milk yield, 12 herds as having no change, and 4 herds as having decreased milk yield when the animal-marine protein blend was included in the diet. The population mean for change in milk yield with the inclusion of the animal-marine protein blend was 1.24 kg/d of milk (SEM = 0.05 kg). There was no significant effect of parity on mean response. Milk protein content was not influenced by animal-marine protein blend inclusion. Fat content was lower for the month on which the animal-marine protein blend was fed (3.51%) compared with the month prior (3.63%) and the month after (3.70%), respectively (SEM = 0.032). Stage of lactation influenced the method for calculating the production response and the actual response to the animal-marine protein blend.     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法.样品经甲醇提取,C18净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,85种酸性合成色素在10～1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08～885.2μg/kg,定...     

非线性化学指纹图谱法检测羊奶粉中掺杂的糊精

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定羊奶粉中掺杂的糊精含量。先向羊奶粉中掺入不同量的糊精,配成掺杂糊精的羊奶粉标样,每份羊奶粉标样的总量为0.7 g。通过非线性化学指纹图谱法对羊奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出其诱导时间相对于羊奶粉中掺杂糊精含量之间的一元线性关系,可求出羊奶粉中掺杂的糊精含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当羊奶粉中掺杂的糊精含量在0~30%范围内时,糊精含量与诱导时间值线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,回收率为94.00%~108.75%,RSD为0.31%~1.96%,检测范围为0~0.30 g/g,检出限为8~9.3 mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定羊奶粉中掺杂糊精的方法,也可作为复杂样本中其它成分定量分析借鉴的方法。     

Production responses of dairy cows fed diets supplemented with ammonium salts of iso C-4 and C-5 acids

A three-university study examined effects of ammonium salts of volatile fatty acids on dairy cows for a full lactation cycle. Objectives were a) to determine the most efficacious amount and ratio of two components, ammonium salts of C-5 acids and ammonium isobutyrate, and b) to compare responses of this optimum blend with the control in a response surface design. This design tested six blends of the two components defined by the center point and the five points of an equilateral pentagon from which response surfaces would be computed and a control. Each treatment consisted of 23 cows for a total of 161 multiparous Holstein cows. All cows were fed corn silage for ad libitum consumption, 1.8 kg of urea-mineral-vitamin-premix plus supplement based on corn grain and corn gluten meal according to milk production. Response surfaces, based on milk yield, defined an optimum blend composed of 61 g ammonium salts of C-5 acids plus 28 g ammonium isobutyrate per cow per day equivalent to 120 g aqueous blend (74% solids). The optimum blend was similar to the center point blend. Cows receiving the center point blend peaked higher and produced more milk, 4% fat-corrected milk, milk protein, and total solids than control cows. For the first trimester of lactation, milk yields for control and center point blend were 28.6 and 31.8 kg. The 305-day milk, 4% fat-corrected milk yields, and dry matter intakes (kg) were: control 20.5, 19.7, 17.3; center point blend 23.2, 21.6, 17.5. Increased milk production was associated with improved feed utilization. No effect on health or reproduction was observed.     

气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量

目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法：婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法（10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h）甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果：37种脂肪酸甲酯在0.002～0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%～100.0%之间,中梯度在91.2%～104.2%之间,高梯度在86.8%～103.8%之间,精密度在0.88%～3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论：该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。     

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速筛查食品中违禁着色剂

目的建立一种快速筛查食品中违禁着色剂的液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF-MS)检测方法。方法收集102种着色剂名称、CAS号、中性分子式、结构式等信息并录入到PCDL软件中。配制相应着色剂溶液后,在MS模式下采集一级谱图数据。确认一级质谱数据后,在Targeted MS/MS模式下给予目标离子10~60 e V的碰撞能,获取二级谱图数据。结果本研究建立了102种着色剂(其中可食用色素16种、违禁工业染料86种)的一级和二级质谱谱库,同时分离了8组相近中性分子量着色剂。结论该方法快速、准确、灵敏,适合筛查食品中未知违禁添加的着色剂并可以快速分离定量。     

同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱法测定乳及乳制品中3种三嗪类农药

本文建立了乳及乳制品中莠去津、灭蝇胺和异丙甲草胺3种三嗪类农药残留的同位素稀释-高效液相色谱-高分辨质谱的测定方法。样品采用乙腈提取,经C₁₈固相萃取小柱净化后测定。以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,待测物经Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离,最后用电喷雾正离子（HESI+）和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2）模式进行定性定量检测。结果表明:3种三嗪类农药在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99)。方法检出限为5 μg/kg,添加水平为5、10、25 μg/kg时,平均回收率为81.6%~104.0%,相对标准偏差为0.55%~4.14%。该方法适用于乳及乳制品中3种三嗪类农药残留的检测,灵敏度高、重现性好、结果可靠,为保障我国乳及乳制品的食品安全提供了技术支撑。