乙醛装置副产巴豆醛氧化制巴豆酸工艺研究

用加盐萃取法从巴豆醛-乙醛-水三元共沸物中分离回收含量为65%的巴豆醛,再把该巴豆醛催化氧化合成巴豆酸.结果表明在催化剂用量为0.15%、反应温度35 ℃,反应时间1.5 h下进行氧化反应,巴豆酸的得率为71.3%,纯度99.72%.     

乙醛装置副产巴豆醛氧化制巴豆酸工艺研究

用加盐萃取法从巴豆醛－乙醛－水三元共沸物中分离回收含量为65％的巴豆醛，再把该巴豆醛催化氧化合成巴豆酸。结果表明在催化剂用量为0．15％，反应温度35℃，反应时间1．5h下进行氧化反应，巴豆酸的得率为71．3％，纯度99．72％。     

大黄素非金属选择性氧化制备大黄酸

以芦荟大黄素为原料,经过TEMPO氧化系统氧化成大黄醛,再被过氧化氢氧化成终产物大黄酸。通过研究反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的加入量等因素对产物得率的影响,优化各步反应的工艺条件,得出合成大黄酸的最佳工艺条件。这种新的氧化方法除了能减少反应步骤从而使反应过程更有效,还能避免由于使用铬、锰等重金属造成的后处理复杂和污染环境等问题,而且无论原料含量高还是低,都能获得高含量的产物,产物纯度可达98%。     

胡椒酸合成工艺研究

以胡椒碱为原料,在碱-乙醇溶液中加热回流制备胡椒酸酯类降血脂药物的重要中间体胡椒酸,探讨了反应时间、碱的种类、料液比以及碱浓度对胡椒酸产率的影响,确定较佳的合成工艺条件.制备胡椒酸的最佳合成工艺条件为:选择氢氧化钾作为催化剂,氢氧化钾乙醇溶液的浓度为15%,料液比为1∶1.2,反应时间为5 h.通过对合成产品的熔点和红外光谱分析,确定所得产品为胡椒酸,纯度可达95%以上,产率可达到90%.     

大黄素非金属选择性氧化制备大黄酸

以芦荟大黄素为原料,经过TEMPO氧化系统氧化成大黄醛,再被过氧化氢氧化成终产物大黄酸。通过研究反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的加入量等因素对产物得率的影响,优化各步反应的工艺条件,得出合成大黄酸的最佳工艺条件。这种新的氧化方法除了能减少反应步骤从而使反应过程更有效,还能避免由于使用铬、锰等重金属造成的后处理复杂和污染环境等问题,而且无论原料含量高还是低,都能获得高含量的产物,产物纯度可达98%。     

胡椒酸甲酯合成工艺研究

以胡椒酸为原料加热回流制备胡椒酸甲酯,采用单因素和正交试验对合成工艺进行了优化,得到最佳合成工艺条件为:对甲苯磺酸为催化剂,用量为0.15 g、回流反应时间5.5 h、反应温度90℃,胡椒酸甲酯产率可达80%以上.此工艺简单可行,稳定性好.     

甲基亚磷酸二乙酯合成工艺研究

甲基亚磷酸二乙酯是农药、医药的关键有机化工中间体,为了降低与其相关产品的生产成本, 设计了以三氯化磷为起始原料,经歧化反应合成中间体氯代亚磷酸二乙酯,再经甲基化反应合成甲 基亚磷酸二乙酯．通过对反应物料摩尔比、反应温度及催化剂的种类进行优化,所得产品纯度达 ９７．６％,反应总收率达７８．５％,产物结构经１　ＨＮＭＲ,ＧＣ－ＭＳ,ＩＲ进行表征确认．该工艺采用独创的 复合型催化剂,有效的抑制了副反应,提高主产物的纯度及收率,具有较好的工业化应用前景．     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%-99%.     

无溶剂型苯并口恶嗪的合成及表征

以对苯二酚,苯胺和甲醛为原料,采用无溶剂方法合成了苯并口　恶嗪,确定了合适的合成条件,苯并口　恶嗪的组成和结构用IR、NMR进行了表征.     

熊去氧胆酸衍生物的合成

报道了熊去氧胆酸衍生物合成的研究。以熊去氧胆酸为先导化合物,先将其与甘氨酸相连,得到甘氨熊去氧胆酸,然后对甘氨熊去氧胆酸分子上的羧基进行修饰,得到两个系列的目标化合物,即酯类和酰胺类共13个未见文献报道的熊去氧胆酸衍生物,其结构经^1HNMR和MS表证。该研究为胆酸类药物的研究开发打下一定的物质基础。     

对氨基苯甲酸合成新工艺的研究

通过对硝基苯甲酸为原料经催化加氢合成对氨基苯甲酸的理论及实验研究 ,分析了温度、压力、催化剂用量、原料液浓度对反应过程的影响 ,并通过正交试验确定了反应的最佳工艺条件 .     

聚乳酸的合成及其热降解性研究

以L-乳酸为原料,通过预聚合和固相聚合合成了聚乳酸,并研究了其热降解性.实验结果表明：（1）预聚合的反应温度180℃,反应时间8h,采用复合催化剂,总用量在0.5%～0.7%之间;反应压强1000Pa,预聚物重均分子量在5000左右,熔点145℃～150℃.（2）固相聚合反应温度低于预聚物熔点5℃,时间30 h,可得重均分子量13.765万的聚乳酸.（3）聚乳酸产品干燥时间4h,熔融温度180℃,熔融时间20min,抗氧剂用量0.3%时,聚乳酸的降解率最小约为40%.     

磁性聚间氨基苯硼酸纳米粒子的合成及表征

碱性条件下,将磁性Fe3O4粒子分散于间氨基苯硼酸溶液中,使用过硫酸铵作为氧化剂,采用化学氧化聚合法制得磁性聚间氨基苯硼酸纳米材料,并使用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FFIR）、热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）和磁学测量（MPMS）对其进行了结构表征,结果表明：该材料为反尖晶石结构的纳米颗粒,平均粒径约为50nm;并具有良好的顺磁性。饱和磁化强度为53．31emu／g。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。     

二步法催化氧化苯甲醛合成苯甲酸工艺研究

采用2步法催化氧化苯甲醛合成苯甲酸,氧化剂为过氧化氢,催化剂为钨酸钠.其中过氧化氢分两次加入,第1次加入总量40%的过氧化氢,第2次加入剩余的过氧化氢.实验结果表明,2步法加入过氧化氢得到的苯甲酸收率为56.22%,明显高于1步法的苯甲酸的收率.对首次加入过氧化氢时的物料比进行了正交试验,最佳合成条件为n(H2O2)/n(Na2WO4.2H2O)n(NaHSO4)n(C6H5CHO)=100 1.2 1 250.同时考察了2步法反应的回流时间对收率的影响,结果表明第1步的反应时间3 h,第2步反应的时间5 h的反应条件最优.     

过碳酰胺的合成及工艺研究

对过碳酰胺的合成方法及工艺进行了研究,确定其最佳的工艺条件为:尿素和过氧化氢的摩尔比为1∶1.3,加入混合型稳定剂和自制的包膜剂在20～30℃条件下,反应1h.在此反应条件下,过碳酰胺的收率可达70%以上,活性氧含量>16.5%.此外,文章还讨论了过氧化氢的循环利用情况.     

聚3—羟基丁酸酯的单体——3—丁内酯的制备

３－丁内酯是化学法合成生物降解塑料聚３－羟基丁 酯的单体。以乙醛为原料,经羟醛缩合、氧化、与溴化氢加成,最后经关环等４步反应合成３－丁内酯。研究各步反应中反应条件对产率的影响,得到适宜的反应条件。３－丁内酯总产率达到２３．７％。     

Effects of oxalic acid addition on the hydrothermal synthesis of kaolinite

Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｋａｏｌｉｎｉｔｅｈａｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｉｎａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｓｏｍｅｆｉｅｌｄｓｓｕｃｈａｓｐａｐｅｒｍａｋｉｎｇａｎｄｆｉｎｅｃｅｒａｍｉｃｆａｂｒｉ ｃａｔｉｏｎｗｈｉｃｈｒｅｑｕｉｒｅｋａｏｌｉｎｉｔｅｗｉｔｈｈｉｇｈｗｈｉｔｅｄｅｇｒｅｅ .Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｎｄｎａｔｕｒｅｓｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ,ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎ ｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｐＨ ,ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ,ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆＳｉｔｏＡｌａｎｄａｄｄｉｔ…     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

研究了异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响,并提出了适宜的工艺条件。实践表明,反应结束的最佳温度在110℃,适宜的环化温度范围是40～45℃,蒸馏温度控制在95℃所得TGIC的收率最高。