苹果酯的合成及其应用

概述了苹果酯的性质、应用。以柠檬酸作催化剂,使乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,并确定了最佳反应。     

苹果酯的合成与应用研究

概述了苹果酯的理化性质和香气特征,用柠檬酸作为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和乙二醇通过缩羰基化反应合成了苹果酯。并介绍了苹果酯在香精方面的应用。     

苯磺酸酮催化合成苹果酯

以苯磺酸酮为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明苯磺酸酮是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,苹果酯收率达82.7%。     

硫酸铝催化合成苹果酯的研究

介绍用硫酸铝作催化剂催化，乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯，用正交试验方法研究了反应因素对苹果酯收率的影响。在最佳反应条件下，产物收率为９０．１％。     

阳离子交换树脂催化合成苹果酯- B的研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时问、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件：104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．45,带水剂环己烷为15mL（乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下）,强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5．25％。苹果酯-B的收率可达到96．8l％,产品中苹果酯-B质量分数为99．8％。     

SO_4~(2-)-TiO_2/Al_2O_3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,在425～575℃温度范围内,SO42--TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3％和91.5％,质量分数为97％～99％。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以其为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨钼酸对苹果酯合成反应的催化活性。用正交实验法较系统地研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸是合成苹果酯的良好的催化剂,固定乙酰乙酸乙酯的用量为0.20mol,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间60min的优化条件下,苹果酯的收率可达72.8%。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,在425～575℃温度范围内,SO2-4-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3%和91.5%,质量分数为97%～99%.     

苹果酯-B的合成

硫酸铝作为催化剂,催化乙酰乙酸乙酯和１,２-丙二醇反应合成苹果酯 Ｂ。反应条件：０２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０４ｍｏｌ１,２ 丙二醇,４０ｍｌ苯,３ｇ硫酸铝,反应1.5ｈ,苹果酯-Ｂ的收率达９０２％。     

SO4^2—Ti02／A1203固体超强酸催化合成苹果酯—A和苹果酯—B的研究

通过浸渍法制备了SO4^2-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和乙二酵、1，2—丙二醇为原料，合成了苹果酯-A和苹果酯-B，考察了催化剂的焙烧温度、130h的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，在425—575℃温度范围内，SO4^2-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在苹果酯—A和苹果酯—B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，苹果酯-A和苹果酯—B的收率分别可达89．3％和91．5％，质量分数为97％—99％。     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B的研究

以I2/PAn为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:I2/PAn是合成苹果酯-B的良好催化剂,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间0.75h。上述条件下,苹果酯-B的收率可达80.9%。     

Dawson型磷钨钒酸铵合成苹果酯-B的研究

制备了Dawson型磷钨钒酸铵催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇为原料催化合成了苹果酯-B。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯-B的理想催化剂,其较佳反应条件为乙酰乙酸乙酯0.1 mol,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.6,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,12 mL环己烷,回流反应2.0 h,苹果酯的收率可达76.0%以上。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究.实验表明,SO2-4/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂.较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h.上述条件下,苹果酯的收率可达87.3%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙醇和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨酸对合成苹果酯反应的催化活性,较系统的研究了原料量比,催化剂用量,带水剂吐用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,苹果酯的收率可达66.9%。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=:1,5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷作带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。     

氨基磺酸作催化剂合成苹果酯的研究

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料，氨基磺酸为催化剂，催化合成了苹果酯。最佳反应条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1：1：3，催化剂加入量为0.5g(0.1摩尔的乙酰乙酸乙酯），反应温度70-80℃，反应时间2h，苹果酯的收率为92.7%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

DaWson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂，用Fr—IR分析方法对催化剂进行了结构表征，并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明，磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂，其较优反应条件为：乙酰乙酸乙酯0．1 mol，n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂的用量为反应物总质量的1．5％，12mL甲苯，回流反应3．0h，苹果酯的收率可达83．0％以上。