溶剂萃取法分离回收废催化剂碱浸渣中铝、镍的研究

通过溶剂萃取法分离回收废加氢催化剂碱浸渣的硫酸浸出液中铝和镍，分析并比较了萃取剂P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)和P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯)的萃取分离效果，同时考察了P204萃取体系中原料液初始pH、P204体积分数、P204皂化率、V(有机相)/V(水相)等因素对铝、镍萃取率的影响。结果表明，与P507相比，P204可更好地分离铝和镍；在萃取剂P204体积分数为35%、P204皂化率为30%、原料液初始pH为2.75、V(有机相)/V(水相)=3∶1的条件下，铝的萃取率达到96.45%，而镍的萃取率仅为2.77%；经过二级逆流萃取流程，铝的萃取率可达到99.50%以上，而镍的萃取率低于3.60%。采用盐酸溶液对负载有机相进行反萃，在盐酸浓度为6 mol/L、反萃温度为60℃、V(有机相)/V(水相)=2∶1的条件下反萃20 min，有机相中铝的反萃率为98.04%，可有效地实现废加氢催化剂中铝、镍的分离。     

粉煤灰浸出液中稀土元素钇的萃取分离研究

为了将粉煤灰浸出液中稀土元素钇萃取分离出来,利用协同萃取体系对粉煤灰浸出液进行研究。本文先以纯的氧化钇浸出液为研究对象,用2种萃取剂二磷酸酯(2-乙基己基)(P204)、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)协同萃取单一稀土元素氧化钇浸出液中的钇,探究萃取钇过程中的最优参数。结果表明,在2种萃取剂P204和P507体积比为3∶7,2种萃取剂总体积分数10%,油水比(O/A=1.33),接触时间为30 min,溶液pH为1.4,温度25℃的条件下,钇萃取率可达到89%,协同萃取系数R最大值为1.7,表明2种萃取剂在此条件下对钇的萃取有很好的正协同作用。在上述实验基础上,将最优条件适用于粉煤灰浸出液中钇的萃取,结果发现,在协同萃取体系下钇(Y)与镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)的分离系数β_(Y,La),β_(Y,Ce),β_(Y,Pr),β_(Y,Nd)分别为222.82,142.82,146.97,119.81,均高于P204和P507单一萃取体系下的分离系数,表明协同萃取体系可以将钇与其他几种稀土元素很好地分离,为工业生产中分离稀土元素提供理论指导。利用恒摩尔法和斜率法,推测出P204与P507协同萃取稀土元素钇的萃合物结构,并确定其萃取机理方程式。     

从氧化铜矿氨浸出液中萃取铜的研究

将原本用于从酸浸出液中萃取铜的萃取剂LIX84-I用来从氨浸出液中萃取铜,获得了成功,并实现了工业化生产．实验室研究表明,在萃取原液含铜浓度3g／L,pH〉4．22,相比1：1,氨浓度1．5mol／L,混合时间3min的条件下,LIX84-I是从氨浸出液中萃取铜的有效萃取剂,萃取率可达到99．9％．在工业生产中发现,将氨浸出液中固体微粒的含量控制在不超过120mg／L和维持二氧化碳浓度不低于O．5mol／L．是保证生产上铜萃取作业顺利进行的必要条件．用电积残液（酸浓度约200g／L）返回反萃作业作为反萃剂使用,可以进行铜的反萃,反萃率可达到99．94％．     

从氧化铜矿氨浸出液中萃取铜的研究

将原本用于从酸浸出液中萃取铜的萃取剂LIX84-I用来从氨浸出液中萃取铜,获得了成功,并实现了工业化生产．实验室研究表明,在萃取原液含铜浓度3g／L,pH〉4．22,相比1：1,氨浓度1．5mol／L,混合时间3min的条件下,LIX84-I是从氨浸出液中萃取铜的有效萃取剂,萃取率可达到99．9％．在工业生产中发现,将氨浸出液中固体微粒的含量控制在不超过120mg／L和维持二氧化碳浓度不低于O．5mol／L．是保证生产上铜萃取作业顺利进行的必要条件．用电积残液（酸浓度约200g／L）返回反萃作业作为反萃剂使用,可以进行铜的反萃,反萃率可达到99．94％．     

含氟溶液中N235共萃取钒、钼热力学及工艺研究

为综合提取石煤含氟浸出液中的钒、钼,本文研究了利用三烷基胺(N235)从含氟溶液中分离钒、钼的萃取热力学及工艺.通过考察分配比D与N235物质的量浓度的关系,使用斜率法确定出萃取钒、钼的萃合物组成分别为(R₃NH)·VO₂SO₄和R₃N·MoO₃·H₂O,计算得出萃取反应的平衡常数分别为41.305和50.350.探究分配比与萃取温度的关系,绘制出lg D-T^-1图,通过热力学计算得出温度在25～45℃范围内,利用N235萃取钒、钼的反应均为放热反应,且均可自发进行;以N235为萃取剂(体积分数为20%),TBP为相改进剂(体积分数为5%),DT-100为稀释剂,在水相pH值为1.80、相比V(O)/V(A)为4∶1的条件下,常温萃取5 min,钒和钼的萃取率分别为84.10%和96.61%,经三级逆流萃取后,钒和钼的萃取率均在99%以上.负载有机相经过先硫酸反萃钒,后氨水反萃钼的分步反萃工艺实现了钒、钼的分离.研究揭示了N235萃取...     

醋酸浸出赤泥及P507萃取浸出液回收钇的实验研究

赤泥是生产氧化铝过程排放的固体废弃物,其中富含钇等稀有金属,是一种重要的二次矿产资源。针对目前赤泥浸出提钇过程存在杂质元素协同溶解显著的问题,本文利用醋酸选择性浸出赤泥中的钇,考察了醋酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对赤泥中钇浸出率的影响。采用P507萃取分离醋酸浸出液中钇,考察了P507浓度、萃取pH值、萃取时间和O/A等对钇萃取率及反萃率的影响。同时利用XRD、SEM-EDS等微观检测手段和浸出、萃取热力学理论分析选择性浸出和溶剂萃取过程。结果表明：在醋酸溶液pH值为0.1,液固比为10 mL/g,浸出温度为50 ℃,浸出时间为1 h的条件下,钇、铝、铁的浸出率分别为83%、54%和5%,而赤泥中钙、钠、钾几乎全部溶解。醋酸能够实现选择性破坏含钠、钾、钙、钇、铝、硅的钙霞石晶体结构,赤泥中各氧化物的浸出反应吉布斯自由能变均小于0,其溶解顺序为氧化钠>氧化钾>氧化钙>氧化钇>氧化铝>氧化铁。在P507浓度为5%,溶液pH值为0.5、萃取时间为6 min和O/A为1：5条件下,醋酸浸出液中钇的萃取率大于99%,而铝、铁萃取率小于10%,钠、钾和钙的萃取率接近于0。根据钇萃取的McCable-Thiele图谱分析,含钇醋酸浸出液采用P507经3级逆流萃取,可进一步实现浸出液中钇与铝、铁、钙、钠、钾等杂质离子的分离。负载钇有机相在硫酸体积浓度为8%和反萃时间为7min的条件下进行反萃,钇反萃率接近100%,铁反萃率仅为29%,较好地实现了钇与铁的分离。     

用N235从赤泥浸出液中提取铁的工艺研究

采用20％N235＋30％仲辛醇＋50％煤油（均为体积百分比）萃取体系,在相比O／A=2：1和单级萃取的条件下,处理含铁（13．47）的赤泥浸出液,振荡混合时间15min,铁的萃取率达到99．62％．然后用0．1mol／L的稀盐酸反萃有机相提取铁,在相比O／A=2：1的条件下,经单级反萃,反萃后液含铁10．18g／L,铁的反萃率为75％．采用石灰中乖,渣中含铁达56％．     

从含钪锰矿硫酸浸出液中萃取钪

对用P204从含钪锰矿硫酸浸出液中萃取钪的行为进行了实验研究.结果表明,只用P204作萃取剂,钪的萃取率仅有79.73％;采用P204、TBP和Octanol-2三元萃取剂,则钪的萃取率可提高到96.82％～97.88％,而且萃取分相快,界面清晰,可消除三相的影响.     

反胶团法萃取菜籽蛋白质工艺研究

研究了CTAB/异辛烷/正辛醇反胶团体系萃取分离菜籽蛋白质的前萃工艺.考察了水相pH、离子强度、原料加料量、萃取时间对菜籽蛋白质萃取率的影响,最后采用了四因素四水平正交实验,得出反胶团法分离菜籽蛋白质的前萃最优工艺条件为:菜籽粉加入量为0.6 g,KCl浓度0.09 mol/L,pH值7.0,萃取时间80 min.在最佳工艺条件下,前萃率可达70.19%.     

锂低硅铝比(Li-LSX)沸石交换母液中锂离子的回收(Ⅱ)——反萃取及萃取剂循环利用工艺研究

Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)经磷酸三丁酯(TBP)萃取进入有机相.采用盐酸为反萃剂,对萃取之后有机相中的Li+进行反萃,并考察了反萃相比、盐酸浓度、温度等因素对反萃过程的影响规律,得到了适宜的反萃条件:相比1∶1、盐酸浓度5 mol/L以上、温度为室温.同时对萃取剂的循环利用和该方法的工业应用前景进行了初步探讨.     

锂低硅铝比沸石交换母液中锂离子的回收Ⅰ——萃取工艺研究

以磷酸三丁酯(TBP)和200#溶剂油的混合溶液为萃取剂,在协萃剂FeCl3的作用下,对Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)进行了回收考察,系统研究了萃取时间、油水相比、酸度、温度、萃取剂浓度以及铁锂比和MgCl2浓度等因素对萃取过程的影响规律.结果表明,TBP对Li+有很好的萃取效果,萃取率可达到85%以上.最佳萃取条件为:c(Fe3+)/c(Li+)为4,c(MgCl2)为3～4 mol/L,TBP体积分数为40%～60%,温度为室温,萃取时间为10～15 min、pH值为2～3、油水相比为1∶1.     

环戊烷对离子液体深度脱硫再生循环应用的研究

研究了脱硫后噻吩含量达到饱和的离子液体脱硫剂的反萃取回收方法。以环戊烷作为反萃取剂,考察了环戊烷体积、反萃时间、反萃温度等因素对离子液体脱硫剂的反萃率的影响。实验结果表明,最佳反萃条件为:V(离子液体)∶V(环戊烷)=1∶2、35℃下萃取15min。在最佳反萃条件下,离子液体的反萃率为82.38%。将经过反萃再生的[C8MIM]BF4离子液体应用于模拟油脱硫反应中,脱硫率达到62.37%。     

从废旧锂电池中提纯回收Co_3O_4的工艺研究

研究从废旧锂电池中提纯回收Co_3O_4的工艺,该工艺按照预处理→硫酸浸出→浸出液除杂→分离萃取→沉钴的流程,采用SEM、ICP-AES和AAS对产物进行定性定量分析鉴定产物性能。结果表明:锂电池正极材料在碱液溶解、过滤、干燥后进行超声辅助硫酸浸出,用碳酸氢铵调浸出液pH=5去除Al~(3+),再加入Na_2S去除Cu~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)等离子,用P507-磺化煤油做萃取液多次萃取分离Co和Li,然后将煮沸的富钴溶液与煮沸的NaOH溶液混合反应,再加入无水乙醇沉钴。滤渣须多次过滤洗涤至PH=7,真空干燥,焙烧即可得到回收率为97.53%,纯度为96.74%的Co_3O_4。     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法。研究结果表明：镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是：当反应体系中硫酸浓度为6．5mol／L,液固比为3：2,200℃恒温熟化2．5h,然后于90℃水浴中搅拌浸出1．5h,镓的浸出率为90％左右;以TBP为萃取剂在6．0mol／LHCI体系中萃取镓,萃取率达99％;以1mol／LNaCl为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2：1的条件下,反萃率在98％以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4．5g／L的富集物。     

复合萃取剂脱除废水中的活性红K-7B染料

为了实现印染废水部分脱色,为后续生化处理提供有利条件,研究构建了三辛胺(TOA)-二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)-磺化煤油(SK)复合萃取剂萃取废水中活性红K-7B染料,考察了萃取时间、水油比、p H和洗脱剂等对脱色效果的影响.结果表明:在TOA、P204和SK的体积比为18∶12∶70、水油比为5∶1、活性红K-7B染料初始质量浓度为1 g/L、p H值为3,萃取时间10 min和室温等条件下,该复合萃取剂对活性红K-7B染料的萃取率(脱色率)达到87.6%的同时,获得了较高的染料溶质分配比32.5;以15%Na OH作为洗脱剂,可实现复合萃取剂的洗脱,其回收率为94.3%.     

PAASS络合-超滤耦合技术浓缩稀土浸出液RE~(3+)

实验采用聚丙烯酸钠(PAASS)络合超滤稀土浸出液,中和水解法对实际稀土浸出液除杂,确定最佳除杂pH,考察PAASS与实际稀土浸出液的络合超滤行为,研究了pH、装载比L、操作压力ΔP、温度T和渗透液体积Vp对络合超滤稀土浸出液过程的影响,以期将络合超滤技术应用于稀土离子的分离浓缩工艺.结果表明:在pH=6~7、装载比L=1.0,ΔP=0.6 MPa,温度T=25~30℃的条件下,稀土截留率在90%以上;4.0 L初始RE~(3+)浓度为447 mg/L的浸出液经络合超滤浓缩至体积800 m L时,RE3+浓度可达到1920 mg/L.     

利用P507和P204从多金属离子溶液中萃取分离镍钴离子的研究

研究分析了以P507和P204作为萃取剂从多金属离子溶液中分离镍钴的两种工艺方法,根据多级逆流萃取理论确定了相应的参数,通过实验对两种工艺流程的萃取效果进行了对比分析。结果表明:先以P507为萃取剂把镍离子从溶液中分离出来,再以P204为萃取剂将萃余液中的钴离子回收,得到镍离子的回收率为99.69%,钴离子的回收率为98.19%;先以P204为萃取剂将镍、钴离子同时与其他金属离子相分离,再以P507为萃取剂分离镍、钴离子,得到镍离子的回收率为98.39%,钴离子的回收率为96.59%。因此,采用P507先萃取分离镍的工艺流程可以得到较高的镍钴回收率。     

从少铕氯化稀土中提取氧化铈的研究

少铕氯化稀土溶液用碳酸钠及助沉剂沉淀,沉淀物经500℃焙烧一小时,铈的氧化率大于95％。焙烧物用稀硫酸浸出,浸出液用P_(204)-煤油萃取四价铈。负载有机相经还原反萃,草酸沉淀,高温灼烧。灼烧物光谱分析结果表明,氧化铈的纯度达99.95％,萃余水相用复盐碱转盐酸溶解制备少铈富镧氯化稀土。     

用于Pb2+、Hg2+离子选择性固相萃取的微流控芯片

为实现微流控芯片对重金属Pb~(2+)、Hg~(2+)离子的选择性固相萃取,首先采用3-氯丙基三甲氧基硅烷和5-甲基苯并三氮唑对纳米二氧化硅进行硅烷偶联改性,随后以改性纳米二氧化硅为基础,设计并制备了可更换吸附剂的一体化填充式固相萃取芯片.测试结果表明:改性后不仅吸附剂的团聚现象得到明显改善,且当pH=5时,对Pb~(2+)的吸附率可达99.1%,对Hg~(2+)的吸附率可达98.9%,而对Cr~(3+)的吸附率为20.4%,对Mn~(2+)的吸附率仅为13.2%.即使样品中混有干扰离子(K~+、Na~+或Mn~(2+))时,对Pb~(2+)、Hg~(2+)离子的吸附率仍均可达97%以上.当进样流速≤1.5 mL/min时,微流控芯片对Pb~(2+)或Hg~(2+)的吸附率可达98%以上;以0.5 mol/L的盐酸和2%的硫代尿素为洗脱液,控制流速在0.20.3 mL/min范围内时,芯片对Pb~(2+)或Hg~(2+)的洗脱率均达到92%以上.用于Pb~(2+)、Hg~(2+)离子的选择性固相萃取芯片的成功制备,有助于微流控技术在重金属污染监测领域的应用和推广.     

羟基乙酸生产废水的资源化研究

采用浓缩结晶法回收羟基乙酸生产废水中的硫酸铵.研究了脱水率对硫酸铵回收率及硫酸铵晶体中羟基乙酸的吸附损失等的影响,确定了适宜的回收工艺条件;以PCW-6为萃取剂,采用络合萃取法回收废水中的羟基乙酸,探讨了各因素(酸度、络合剂浓度、油水比、温度、萃取平衡时间)对羟基乙酸萃取率的影响;确定以NaOH溶液作为反萃剂,讨论了萃取剂用量对反萃率的影响等,确定和优化了萃取和反萃的工艺条件.结果表明,在本研究的最佳工艺条件下,硫酸铵的总回收率接近100%,羟基乙酸的回收率可达92%.