化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

ICP—AES法测聚氯乙烯管材中有害元素的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）进行聚氯乙烯管材中微量有害元素的同时测定。在选定的最佳条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定聚氯乙烯管材中镉、铅、锡、汞4种元素的方法,测得方法检出限为0．007～0．017μg／mL,回收率为95.12％～106．00％,相对标准偏差RSD为1．5％-2．9％。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

化妆品中氮芥测定方法的探讨

采用三氯甲烷作溶剂经气相色谱测定化妆品中氮芥。对化妆品中氮芥用萃取法进行富集,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱测定。结果发现该方法RSD均小于10％,加标回收率为88．8％～102．2％,最低检出限为0．3μg／g。该方法具有操作简单、快速准确的特点。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

ICP-AES法测聚氯乙烯复合热稳定剂中铅镉钡的研究

采用微波制样技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定热稳定剂中有毒金属元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．023μg／mL～0．005μg／mL，回收率为94．80％～101．16％，RSD小于2．96％。该法应用于聚氯乙烯热稳定剂中有毒金属元素的测定准确、快速、简便。     

原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁含量

应用原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁的含量。铅含量的线性范围为0．5～5．0μg／mL（r=0．99949）,平均回收率为99．0（RSD=0．5％）;镁含量的线性范围为0．05～0．5μg／mL（r=0．99549）,平均回收率为99．1（RSD=0．6％）。     

2-甲氧基乙醇等4种化妆品禁用组分检测方法研究及应用

建立了化妆品中2-甲氧基乙醇（ME）、2-乙氧基乙醇（EE）、乙酸-2-甲氧乙酯（MEA）、2-（2-甲氧基乙氧基）乙醇（MEE）4种禁用组分的气相色谱测定法。样品采用无水乙醇提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。4种目标组分能完全达到基线分离,在4～760μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r均〉0.9999,回收率在96.0%～98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%～4.4%之间。方法具有操作简单、定量准确、重现性好等特点,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,可避免假阳性误判,是一种具有实际应用价值且易于推广的方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

几种药剂对茶跗线螨的室内生物测定

为开发杀螨复配剂,采用双面胶法,运用9种药剂对茶跗线螨进行了室内生物测定。初步筛选结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡虫啉、高效氯氟氰菊酯对茶跗线螨表现出较好的毒力,其LC50分别为2.5181μg/mL、4.1660μg/mL和4.4900μg/mL,因此选择这3种药剂进入复配筛选。复配筛选结果表明,高效氯氟氰菊酯:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(1:4)、吡虫啉:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(1:1)、高效氯氟氰菊酯:吡虫啉(1:2)及(1:4)对茶跗线螨的联合毒力较好,LC50分别为1.8307μg/mL、7.2670μg/mL、3.4183μg/mL及2.2525μg/mL,其CTC为185.11、149.78、181.00及218.95。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

室温离子液体增敏-火焰原子吸收测定金施尔康中的钙、镁、锌、铁

文章合成了室温离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸二乙酯盐,以火焰原子吸收光谱法（FAAS）为分析检测手段,利用合成的离子液体同时增敏测定微波消解后金施尔康片剂中的钙、镁、锌、铁。考察了多种试剂对测定的增敏效果,实验结果表明：离子液体的加入,能够显著的同时增加钙、镁、锌、铁溶液的吸光度,由此建立了离子液体增敏火焰原子吸收测定这四种元素的方法,四种元素的检测限分别为：Ca：0.065μg/mL、Mg：0.043μg/mL、Zn：0.11μg/mL、Fe：0.45μg/mL。将该方法用于实际样品金施尔康片剂的测定,并且结果令人满意。     

微波辅助提取黄连生物碱及其毛细管电泳分析

文章通过微波辅助萃取(MAE),高效液相毛细管电泳法(HPEC)分析黄连生物碱,得到最佳提取条件是:浸泡时间(60min),萃取溶剂(1g样品,5mL),萃取溶剂组成(0.2%盐酸/甲醇),微波功率(400W)和提取时间(5min)。优化后的条件在定量分析中具有很好的精密度(RSD值小于7.5%)、回收率(从95.4%到112.7%),以及良好线性关系,范围在5.0~500μg/mL为小檗碱(R20.999)、1.0~100μg/mL为黄连碱(R20.996)、0.5~50μg/mL为药根碱(R20.994)。实验表明MAE-HPEC-DAD是一个简单,快速,低成本的提取分析方法,可以定量分析黄连中主要生物碱。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。