共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

溶剂热法合成LuAG纳米粉体的晶粒生长研究

采用溶剂热法合成了镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体,研究了晶化温度和晶化时间对晶粒成核和生长的影响规律。XRD的结果发现晶化时间相同时,晶化温度只有高于某一临界温度时才有晶粒析出,而且随着晶化温度的升高,LuAG纳米粉体的晶粒结构趋于完整;晶化温度相同时,晶化时间也只有长于某一临界时间时才有晶粒析出,而且随着晶化时间的延长,晶粒结构趋于完整。TEM的结果表明实验条件下得到的LuAG纳米粉体为球形,说明晶粒生长沿各个方向的生长速率是相同的。这一溶剂热反应过程支持了晶粒生长的成核/晶化机理。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

溶剂热法合成纳米材料的研究进展

本文介绍了溶剂热法的特点,综述了溶剂热法在非氧化物纳米材料如Ⅲ-Ⅴ族半导体、金刚石、碳化物、氮化物、金属硫属化合物及一维纳米材料制备中的研究进展,并对溶剂热法合成纳米材料的发展方向进行了展望。     

溶剂热法可控合成纳米氯化亚铜

以氯化铜为铜源,甲醇、乙醇、异丙醇等为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备纳米氯化亚铜,探讨了温度、时间、还原剂等条件对所得氯化亚铜的形貌、粒径大小、物相组成的影响。结果表明,以乙醇、异丙醇为溶剂,在120~180℃反应24~48 h,Cu Cl纳米颗粒可在2~50 nm范围内有效调控。     

溶剂对溶剂热法合成钴纳米花微晶的影响

在水/乙醇混合溶剂中采用溶剂热法合成了六方密堆积晶型(hcp)、形貌新颖的钴纳米花微晶。研究发现溶剂对产物形貌、晶型以及结晶度、收率有显著的影响。在所研究的溶剂中,只有在水/乙醇溶剂可以得到钴纳米花微晶。在较慢的反应速率下倾向于形成较低结晶度、hcp和面心立方(fcc)混晶钴,而提高反应速率有助于形成高结晶度、纯hcp相晶体钴。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能,在作为化工新型材料使用中得到了广泛应用。本文通过利用共沉淀法制备超细YAG粉体。通过研究可以得到,前驱体在1100℃下煅烧1h后,生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小,其粒度大小相当均一,粉体颗粒粒径在200～350nm之间,其颗粒近似球形,颗粒之间有部分烧结现象出现。     

固相反应法制备YAG透明陶瓷

研究了固相反应法制备钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)透明陶瓷的工艺。采用高纯Y2O3和Al2O3超徽粉为原料，在1300℃煅烧2h，制备出YAG粉末。YAG相生成温度比常规温度大约低200℃。加入0．5％(质量分数)正硅酸乙醑烧结助剂后，YAG坯体在1700℃真空烧结5h，得到了高透光的YAG陶瓷，其在可见光区最大透光率为63％，在红外光区的透光率接近70％。YAG陶瓷具有均匀的微观结构，晶粒尺寸大约为10～30μm。     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

溶剂热法制备FeS2

研究了用乙二醇（C2H6O2）为溶剂,硫脲（NH2CSNH2）做硫源溶剂热法制备FeS2的反应机理.当反应温度达到300℃后,产物中存在黄铁矿（FeS2）,理论分析表明：这些FeS2是磁黄铁矿（FeS）被硫脲分解出的硫化氢（H2S）氧化后形成的.溶液中的碱性环境令FeS不能完全转化成FeS2.另外,由于乙二醇把部分2价Fe离子氧化成Fe^3＋,实验所获得的最终是FeS,Fe3S4与FeS2的混合物.     

热处理温度对钇铝石榴石(Y3Al5O12)析晶的影响

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、机械与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻、超细颗粒的纳米前驱体粉末有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3,Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶法和低温自蔓延燃烧反应相结合制备出黑色粉末,经1100℃烧结出YAG纳米前驱体粉末.采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对YAG前驱体粉末进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下晶粒尺寸.研究结果表明:随热处理温度升高,晶粒平均尺寸增加,标准偏差以小幅度增加,晶粒尺寸分布曲线保持一致,晶格参数减小.随热处理时间增加,晶粒主要以晶界扩散形式线性长大.纳米晶粒表面原子呈不规则分布,导致晶格参数增加,前驱体颗粒由单个晶粒所构成.     

固相反应法制备硼酸铝钇微粉

以氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)和氧化硼(B2O3)为原料,用固相反应合成法制备硼酸铝钇[YAl3(BO3)4,YAB]粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜等手段分析YAB的组成和结构.对YAB前驱体在不同温度下进行灼烧,确定了在1200℃保温3h的最佳合成条件.结果表明:固相反应过程中,首先形成中间相硼酸钇(YBO3)和硼酸铝(Al18B4O33),最终形成单相的三方晶体YAB.晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为O.5～1μm.     

微乳液法制备纳米球形YAG:Ce3+荧光粉及其发光性能

采用反相微乳液法,以水/曲拉通X-100/正己醇/(环己烷 正己烷)为微乳体系,铝(Al)、钇(Y)和(Ce)的硝酸盐和氯化物作为起始反应物,氨水作为沉淀剂,成功制备了纳米球形铈掺杂钇铝石榴石(cerium doped yttrium aluminum garnet,YAG:Ce3 )荧光粉.实验表明:单相YAG可以在800℃合成,比周相反应法合成温度(1 500℃)大幅度降低.用失重-差热分析仪、Fourier变换红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电镜、荧光分光光度计等对粉体特性进行了表征.结果表明:粉体颗粒粒径约为50nm,粒度分布均匀,球形度好,分散性好,粉体的激发光谱为双峰结构,主激发波长为469nm,发射波长为532nm,适用于白光发光二极管.     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

Nd:YAG透明陶瓷的烧成及其显微结构

由溶胶一凝胶／燃烧合成结合法合成了Nd：YAG(掺钕钇铝石榴石,neodymium—doped yttrium aluminium garnet)粉体,用真空烧结法制备了Nd：YAG透明陶瓷。研究了显微结构随烧结温度和保温时间的变化,并对透明陶瓷的晶界结构和成分分布进行了表征。随着烧结温度的提高和保温时间的延长,Nd：YAG陶瓷的密度增大,晶形发育完整,透过率提高。晶粒内部和晶界的化学组成基本相同。所制备的Nd：YAG透明陶瓷在激光工作波长1064nm的透过率达到75％。