动物源食品中β受体阻断剂残留量测定的不确定度评定

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物源食品中β受体阻断剂残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,如标准溶液配制、样品称量、回归方程、方法重复性等,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了0.5μg/kg检测水平下,液相色谱-串联质谱法测定食品中β受体阻断剂残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过比较各分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

直读光谱法测定2(1/4)Cr1Mo(1/4)V中Cr不确定度

针对制造加氢反应器用材料2(1/4)Cr1Mo(1/4)V,采用火花放电直读光谱法测定Cr元素,依据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示技术规程,分析ARL4460型号直读光谱仪测量Cr元素含量不确定度的主要来源,对测量结果的不确定度进行评定。     

冲击式气扳机噪声测量不确定度研究

该文主要研究冲击式气扳机空转噪声测量结果的不确定度评定,按照标准JB/T8411-2006《冲击式气扳机》和GB/T 5898-2008/ISO 15744:2002《手持式非电类动力工具噪声测量方法工程法(2级)》要求,在半消声室中对冲击式气扳机噪声的A计权声功率级测量结果进行不确定度评定,验证了噪声检测方法的合理性与设备检测精度,同时为冲击式气扳机噪声测量结果不确定度评定提供参考。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法     

家用燃气灶热工性能测量及不确定度评定

依据GB30720—2014《家用燃气灶具能效限定值及能效等级》中热负荷和热效率的测量方法和步骤,对三个燃气灶的测量结果的不确定度进行GUM法(测量不确定度指南)和MCM法(蒙特卡洛法)两种方法的评定,结果显示用两种方法评定的结果一致。将三个燃气灶评定结果的平均值作为最终评定值,热负荷的相对扩展不确定度为0.76%,热效率为0.74%。此外试验时间的测量不确定度对热负荷测量结果不确定度的影响最大;当量加水量的测量不确定度对热效率测量结果不确定度的影响最大。     

铀颗粒物中~(235)U/~(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中~(235)U/~(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中~(235)U/~(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中~(235) U/~(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。     

紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量的不确定度评定

根据国家标准GB/T 11060.8-2012《天燃气含硫化合物的测定》,采用紫外荧光光度法测定天然气中总硫含量,通过建立数学模型,分析不确定度来源,对测量结果的不确定度进行评定.计算表明,测定结果引入的不确定度主要由仪器校准、标准气体、校准曲线决定.在硫含量为20.2mg/m3和50.4mg/m3的总硫标准气体测量结...     

冲击式气扳机拧紧扭矩测量不确定度研究

该文主要研究冲击式气扳机拧紧扭矩测量结果的不确定度评定,按照标准JB/T8411-2006《冲击式气扳机》和GB/T5621-2008《凿岩机械与气动工具性能试验方法》要求,结合新型冲击累积扭矩测量设备,对动态冲击扭矩测量结果进行不确定度评定,验证了该设备扭矩测量的精度,同时为冲击式气扳机扭矩测量结果不确定度评定提供参考。     

顶空气相色谱法测定药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量的不确定度评定

按YBB00182002要求,采用顶空气相色谱法测定聚酯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、袋中溶剂残留量,依据JJFl059-1999、CNAS-GL06,对测量结果不确定度进行系统分析,找出影响的主要因素;对各不确定度分量进行评定和量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果表示为:(0.12±0.01)mg/m2,k=2。     

标准曲线法测定猪肉中盐酸克伦特罗含量不确定度的分析

讨论标准曲线法测定猪肉中盐酸克伦特罗的不确定度分析。通过对影响样品测试结果的不确定度分量的分析和量化,求出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,得出被测量(猪肉中盐酸克伦特罗)的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为u=0.27μg/kg和U=0.54μg/kg,并对测量结果进行表述:16.41±0.54μg/kg。如实反映测量的置信度和准确度。     

甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品的研制

介绍了甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品的研制。标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,以配制浓度值作为标准值,分析其不确定度来源并进行评估。研究结果表明,甲醇中4-氯甲苯溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8～ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。     

天然气MID／GC／MS检测及其应用

建立了天然气重烃富集及MID／GC／MS分析方法。从各类天然气中检测出甾萜烷、芳烃和金刚烷等一系列生物标志化合物,并进行了天然气生标的应用研究探索。分析应用结果表明本方法可作为天然气勘探研究的重要手段之一,故有重要的推广应用价值。     

GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法。样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解。加入1.0 g氯化钠固体,产生“盐析”效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度。70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析。采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量。并进一步采用气相色谱-质谱定性定量。该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度。二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准偏差2.95%~7.61%,最低检出限为2.5mg/kg。     

甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品的研制

介绍甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品的研制方法。本溶液标准样品采用称量法制备,气相色谱/质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,以配制值为标准值,并评估其不确定度。研究结果表明,甲醇中1,2-二氯乙烷溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

聚苯乙烯中残余苯乙烯测定方法的建立

参照ISO 2561:2012,采用气相色谱法测定聚苯乙烯中的残余苯乙烯[1],将聚合物样品溶于含有正丁基苯内标物的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,然后将少量聚合物溶液直接注入气相色谱中(方法 A);或将沉淀剂加入到聚合物溶液中,待沉淀后取上层清液注入到气相色谱中进行测定(方法 B)。测定结果的重复性满足方法重复性±5%的要求,两种方法的回收率都在100±5%范围内。     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

挥发性有机化合物标准样品的碳同位素δ13C测定:以甲酸、乙酸为例

密闭石英管燃烧法制备挥发性有机化合物（VOCs）标准同位素样品时,可有效避免制备过程中因挥发所导致的同位素分馏。以市售高纯度的甲酸、乙酸为标准同位素样品,重复制备它们的同位素分析样各5次,并在Finnigan MAT-252气体同位素比值质谱仪上测定其碳同位素δ¹³C。结果显示此法具有极高的重现性,相对标准偏差分别为0.07% (n=5)、0.04% (n=5)。与之对比,另一套同位素测定系统（气相色谱-燃烧炉-同位素比值质谱,GC/C/IRMS）对同一标准物质的同位素测定结果并无显著差别,但在精度上却明显不及前者。密闭石英管燃烧-气体同位素质谱法的测定误差相对较小,可作为VOCs标准同位素样品的δ¹³C分析方法。