钐-5-磺基水杨酸配合物的合成、晶体结构及光学性能

采用水溶剂热法合成出钐配合物Sm（SSA）（H2O）2·H2O,并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行表征,利用紫外及荧光分光光度计研究配合物的光学性能,用X-射线单晶衍射仪测定配合物的晶体结构．结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n;晶胞参数a=0．88844（16）nm,b=0．89254（16）nm,c=1．4366（3）nm,a=90．00°,β-100．810（2）°,）,γ=90．00°,Z=4,V=1．1190（3）nm^3（CCDCNo．：875346）．中心金属离子Sm与周围的8个氧原子形成了四方反棱柱体的几何构型．     

硫醇链长对Au纳米粒子稳定性的影响

使用氢醌还原氯金酸制得Au纳米粒子(粒径约20 nm),并在Au表面修饰不同链长的烷基硫醇(乙硫醇、正丁硫醇、1-己硫醇、辛硫醇、十二烷基硫醇和正十八烷基硫醇),探讨不同链长的硫醇对Au纳米粒子稳定性的影响.通过透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、Zeta电位仪对Au纳米粒子的结构与形貌及硫醇修饰的Au纳米粒子的稳定性进行表征,结果表明:硫醇加入量一定的情况下,硫醇链长越长Au纳米粒子的稳定性越好.     

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)}n(其中H2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm~3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

荧光分光光度计法测定腊肉中维生素C

样品中的VC用偏磷酸钠提取,经2,6-二氯靛酚氧化成脱氢型抗坏血酸后与邻苯二胺(OPDA)反应,生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定腊肉中VC含量.荧光分光光度计在激发波长360nm,发射波长430nm测定喹喔啉荧光强度.该方法VC的检出限为0.95mg.kg-1,相对标准偏差(RSD) 2.4％,回收率在87.2％～94.3％之间.用荧光分光光度计法和2,4-二硝基苯肼比色法同时测定腊肉中VC,发现二者结果无显著差异,但荧光分光光度计法精密度高于2,4-二硝基苯肼比色法.实验证明,荧光分光光度计法测量腊肉中VC具有灵敏度高、快速、准确等优点.     

新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系荧光粉的制备与性能研究

首先,使用溶胶凝胶法,按新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系计量比对荧光粉原料进行分子体系混合;其次,使用高温固相法对复合粉体进行煅烧,制备新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系纳米荧光粉;最后,通过X射线衍射（XRD）分析仪、场发射扫描电镜、荧光分光光度计对新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系荧光粉进行分析。结果表明：通过溶胶凝胶法预处理的复合粉体制备的新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系纳米荧光粉粒径小,大约为100 nm,颗粒饱满,基本没有凹洞,具有很高的发射强度和优异的发光性能。     

荧光光度法测定肉及肉制品中维生素B1

本文介绍用荧光分光光度法测定肉类食品中的维生素B1.样品经人造沸石柱纯化后,在碱性铁氰化钾的氧化作用下,维生素B1转化为具有蓝色荧光的硫色素.用荧光分光光度计在激发波长为365nm、发射波长为435nm处测定其荧光强度.荧光强度与硫色素的含量呈正比.测定结果（n=12）变异系数小于5%,回收率为99～101%.本法经济实用,准确度可靠.     

苹果汁荧光特性的研究

利用荧光分光光度计研究了4种100％苹果汁的荧光特性,结果表明4种市售100％苹果汁都具有荧光特性.对4种苹果汁进行了3D扫描,由图谱分析后可得荧光分光光度计的激发波长为379 nm,发射波长为463 nm,此波长下测定苹果汁的荧光特性最为合适.     

抗菌性载银纳米微晶纤维素的制备及表征

以纳米微晶纤维素（NCC）为载体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,利用葡萄糖还原硝酸银以制备纳米银颗粒,得到载银纳米微晶纤维素溶液。利用紫外可见分光光度计、透射电子显微镜、X射线衍射仪对载银纳米微晶纤维素溶液进行表征。结果表明,由此体系制备的载银纳米微晶纤维素中纳米银颗粒平均粒径为10～20 nm,为晶体结构,且分散均匀。利用抑菌圈法对载银纳米微晶纤维素的抗菌性能进行检测,发现其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等均有较好的抑制作用。     

热处理温度对玻璃纤维表面氧化锡薄膜光电性能的影响

 为在玻璃纤维表面制备透明导电薄膜,使其具有导电性的同时保持良好的透光性,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2溶胶,利用浸渍提拉法在玻璃纤维表面涂覆纳米SnO2溶胶,经过热处理后在纤维表面形成纳米SnO2薄膜。本文利用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、四探针法和紫外可见分光光度计分别来表征纤维表面薄膜的物相、表面形貌、纤维电阻率以及薄膜透光率。分析了热处理温度对薄膜结构、玻璃纤维导电性能以及薄膜透光率的影响。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的溶胶稳定性好,最佳热处理温度是550℃,得到的薄膜晶粒平均大小可达17.18nm,纤维电阻率可达5×10-5Ω·m,同时纤维表面薄膜透光率在88%左右。     

采用褪色光度法测定维生素C

在硫酸介质中,利用维生素C（L-VC）对高锰酸钾的褪色效应建立了褪色光度法测定维生素C的方法。在最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸收系数为6.71×103L·mol-1·cm-1时,维生素C浓度在0～20μg/ml范围内与溶液的褪色程度（△A）服从比尔定律,最小检出限为0.91mg/L,相对标准偏差为0.54%～0.96%,回收率为92.5%～101.8%。     

亚苄基丙酮苯甲酰腙Zn（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙（HL）配体与Zn（NO3）2溶液进行反应,得到配合物Zn（LPy）2,并培养出其晶体,然后通过FTIR、热分析及X-射线单晶衍射等手段对其进行表征．X-射线单晶衍射结果表明,配合物Zn（LPy）2分子最小,不对称独立单元化学式为C44H40ZnN6O2,为扭曲的四角双锥构型,属于P-1空间群,晶胞参数a=1．07563（18）nm,b=1．3579（2）nm,c=1．4402（2）nm;α=83．503（3）°,β=84．282（3）°,γ=66．818（3）°,V=1．9178（5）nm^3,Z=2,F（000）=788,R1=0．0496．使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等3种细菌的抑菌活性．抑菌实验结果表明,配体（HL）和配合物均有较好抑菌活性．     

水杨酸铬(Ⅲ)配合物对肥胖小鼠肠道菌群的影响

目的探讨水杨酸铬(Ⅲ)配合物{[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]Cl·2H2O·2CH3OH}对肥胖小鼠的减肥效果和对小鼠肠道菌群结构的影响。方法昆明种小鼠随机分为正常组、模型组和药物组,定期称重并收集其粪便;给药9周后,解剖小鼠并测定多项生理生化指标;提取粪便微生物总DNA,PCR扩增16S rDNA V3可变区,并行变性梯度凝胶电泳(DGGE),分析肠道微生物多样性,利用主成分分析(PCA)研究肠道微生物群落组成的变化。结果水杨酸铬(Ⅲ)配合物可显著控制小鼠体重增长,且有减肥功效;给药9周后,小鼠各项生理指标均趋于正常。PCR-DGGE指纹图谱分析结果显示,高脂饲料和受试药物对肠道微生物的多样性影响不大,但对菌群结构影响显著。结论本研究为开发新型减肥药物提供了依据。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

γ-氨基丁酸检测方法的比较

本文对检测γ-氨基丁酸的纸层析法、高效液相色谱法和氨基酸分析仪法进行了全面的比较研究.结果表明纸层析法检测γ-氨基丁酸,在使用展开剂V（正丁醇）∶V（冰醋酸）∶V（水）=4∶1∶3的条件下,具有简单、快速等优点,但精密度较低.高效液相色谱法以邻苯二甲醛作为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,精密度较高,准确度较好,但是操作过程相对繁琐.氨基酸分析仪法采用茚三酮柱后衍生,稳定性好、灵敏度高、操作简便,但要求样品氨基酸浓度在100nmol/mL范围内,使用费用高.     

铕配位丙烯酸高分子的合成及荧光性能研究

通过三氯化铕、邻菲啰啉（phen）、噻吩基三氟1,3丁二酮（TTA）及丙烯酸（AA）制得铕配位单体（ECM）,再与甲基丙烯酸甲酯（MMA）聚合成侧链连有铕配位发光单元的聚合物（ECM与MMA的摩尔比1∶60和1∶30）。红外光谱、核磁共振谱等确认其结构。铕配位单体的最大吸收波长为341nm,最大发射波长为613nm。聚合物的荧光光谱由两个区域组成：350~500nm和602~630nm,最大发射波长为613nm,这是由铕离子的f-f＊跃迁引起。Eu3＋的发光来自单体（ECM）中各配位体的能量传递以及丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后高分子链的F rster能量转移。该类聚合物有良好的发光性、溶解性和分散性。     

前列腺素E1冻干隐形脂质体包封率的测定

目的评价前列腺素E1（PGE1）冻干隐形脂质体的质量,测定PGE1冻干隐形脂质体的包封率。方法用超滤法分离脂质体和游离药物;采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：pH4．9的磷酸二氢钾溶液-乙腈（3：2）,流速1．0mL·min^-1,检测波长210nm,测定药物含量,计算包封率。结果超滤法能很好的分离脂质体与游离药物,PGE1在1～50mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9993）,平均包封率为93．02％。结论超滤-HPLC法测定PGE1冻干隐形脂质体包封率方法简便、准确。     

制革工业废水中Cr^6＋测定的一种新方法

建立了一种用盐酸副玫瑰苯胺褪色光度法测定制革工业废水中六价铬的新方法。在波长为545nm、硫酸浓度为3moL·L-1、显色时间为15min时,盐酸副玫瑰苯胺褪色光度定量法检测六价铬含量的线性方程为：y=5.2424x-0.0008、相关系数R2=0.9998,线性范围为：0～0.2mg·L-1,方法检出限为7μg·L-（13δ/k）。该法具有操作简单、快速、试剂污染少的特点。可作为制革工业废水中Cr6＋测定方法之一。     

三唑类配体及其 Co（Ⅱ）配合物晶体的水热合成及表征

用水热法培养出3-（吡啶-4-基）-5-（1H-1,2,4-三唑-3-基）-1,2,4-三唑（简写成PYTZ）的晶体及其与过渡金属Co（Ⅱ）的配合物晶体：PYTZ · H2O （1）、[Co（PYTZ）2（H2O）2]·4H2O （2）,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征。晶体结构表明,晶体1属于单斜晶系,P2（1）/c空间群;配合物晶体2属于单斜晶系,P2（1）/c空间群。配合物2中Co （Ⅱ）离子六配位呈八面体构型,N-H？O、O-H？N和O-H？O氢键将单个分子连接成二维超分子网络结构,并对其热分解过程进行了研究。