高取代度羧甲基淀粉醚合成条件的优化

以淀粉、氯乙酸为原料 ,异丙醇为溶剂合成羧甲基淀粉醚 ( CMS)。通过正交实验对影响羧甲基淀粉醚取代度 ( DS)的各反应因素进行了考察。考察了反应时间、反应温度、溶剂用量、水的用量对取代度的影响 ,并进行了优化。在所优化的合成条件下能制备取代度 DS>1 .5的羧甲基淀粉醚。对高取代度羧甲基淀粉醚作为钻井泥浆降滤失剂进行了初步评价     

酶解预处理制备苯甲酸淀粉酯及其性能评价

选取3种方式对淀粉活化预处理,以活化淀粉和苯甲酰氯为原料,制备苯甲酸淀粉酯,结果表明,酶解淀粉酯化产物取代度最高。确定了最佳合成条件:活化淀粉用量2.0 g,苯甲酰氯用量3.0 m L,吡啶用量2.0 m L,反应温度55℃,反应时间5 h。此条件下,苯甲酸淀粉酯的取代度达0.289 8。     

低取代度马铃薯醋酸酯淀粉合成工艺及性能研究

以马铃薯淀粉为原料．以醋酸酐为乙酰化试剂，氢氧化钠为催化剂对低取代度醋酸酯淀粉的合成工艺及性能进行了研究。考察了pH值反应温度、反应时间、氢氧化钠含量等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响。通过正交实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件：反应温度25℃，pH值8．5，淀粉(绝干)：醋酸酐质量比16：1，反应时间50min。影响因素由大到小的顺序依次为：反应pH、淀粉与醋酸酐质量比、反应时间、氢氧化钠含量、反应温度。实验结果表明，淀粉经乙酰化后，水溶性增大，糊化温度降低，糊液透明度提高。     

高取代度羧甲基淀粉醚的制备

通过正交设计的合成试验对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素及它们的交互作用进行了考察,通过方差分析检验它们的显著性,研究了各因素影响淀粉羧甲基化反应的机理。在所确立的最佳反应条件下一次醚化能制备取代度高达1.70的羧甲基淀粉醚。对高取代淀粉醚作为钻井泥浆降失水剂的性能进行了初步评价。     

用相转移催化法合成羧甲基淀粉的研究

采用半干法,加入不同相转移催化剂,使氯乙酸的醇溶液与淀粉钠进行羧甲基化反应,合成了高粘度低取代度(DS)的羧甲基淀粉(CMS)。筛选了合理的原料配比及反应条件,并考察了用不同种类、不同粘度、不同体积的洗涤溶剂脱盐对产品粘度的影响。获得了粘度为0.2～1.7Pa·s,DS高于相应常规法的产品,收率80％～70％。     

阳离子淀粉絮凝剂的合成及应用

以3－氯－2－羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,天然高分子淀粉为原料,干法制得具有絮凝,杀菌等功能的季铵型阳离子淀粉絮凝剂。[研究了各种因素对合成的影响,根据正交试验结果,确定了最佳反应条件。结果表明,当阳离子醚化剂与淀粉摩尔比0．35,NaOH与阳离子醚化剂摩尔比1．2,反应温度80℃,反应时间3h时,季铵型阳离子淀粉絮凝剂相对粘度为3．26,阳离子取代度为0．32。     

羧甲基淀粉取代度测定方法的改进

利用铜盐沉淀分离法测定羧甲基淀粉的取代度(0．107),先在pH=6．0-7．0条件下离心分离未反应的硫酸铜和羧甲基铜沉淀物;后在pH=7．5-8．0条件下以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液测定CMS的取代度,滴定终点较原方法易观察,灵敏度高,误差小(±0．01％),效果更好。     

新型羟乙基氧化淀粉酰胺的合成与表征

以木薯淀粉为原料,经高锰酸钾氧化,氯乙醇醚化,再与十二胺酰胺化后合成了2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺,得到了较佳的工艺条件。氧化阶段:淀粉浓度为35%,高锰酸钾用量为淀粉的4%,硫酸(98%)用量为淀粉的5%,反应温度为50℃;醚化阶段:氢氧化钠用量为氧化淀粉的5%,氯乙醇用量为氧化淀粉的40%,50℃反应7h;酰胺化阶段:十二胺用量为羟乙基氧化淀粉的3%,40℃反应3h,然后在105℃脱水7h。合成了疏水基取代度为0.012 5,亲水基取代度为0.127 4的2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。采用FTIR、XRD和SEM对2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺结构进行了表征。分别测定2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的表面张力为38.3mN/m,乳化力为27.35min。     

阳离子淀粉的干法合成及其堵水调剖剂性能初探

以环氧丙基三甲基氯化铵为醚化荆，用干法合成了阳离子淀粉，确定最佳合成条件如下：催化剂为NaOH。其用量为淀粉质量的1．2％，反应温度80℃，反应时间5小时，反应体系中水的质量分数为25％。取代度随醚化剂与淀粉摩尔比增大而增大，该摩尔比为0．9时取代度可达0．6以上，取代度在0．45以下时醚化剂反应效率超过80％。将20g／L的取代度～0．4的阳离子淀粉溶液与2．0～2．5g／L的HPAM溶液混合后在65℃下注入0．3m长岩心，对水相的封堵率超过90％（23和5．6时岩心），对油相的封堵率达98％（4．0时岩心）。在孤岛聚驱油田4口出聚严重的油井依次注入40g／L的取代度～0.4的阳离子淀粉溶液和2．0～2．5g／L的HPAM溶液并顶替至地层，3口井注入压力由0升至6MPa，日产液量、含水量大幅下降，产油量大幅上升，出聚量分别由807、1042、1500mg／L降至458、458、500mg／L；阳离子淀粉与HPAM生成的淀淀物堵塞可在地层稳定存在3个月以上。图5表4参12。     

玉米淀粉的活化预处理及对其化学反应活性的影响

以氢氧化钠/尿素混合水溶液对玉米淀粉进行预处理使其活化,并采用SEM和XRD方法考察了活化对玉米淀粉颗粒形貌和结晶结构的影响。表征结果显示,活化后玉米淀粉颗粒变小,粒径为500nm左右;结晶度降低,晶型发生转变,由A型转变成VH型。以月桂酸和月桂酸甲酯为酯化试剂将原玉米淀粉及活化玉米淀粉在相同条件下进行酯化,通过考察酯化反应取代度的变化来研究活化对玉米淀粉化学反应活性的影响。实验结果表明,活化玉米淀粉与月桂酸甲酯反应的取代度显著提高,由0增加到0.3543,说明活化能有效提高玉米淀粉的化学反应活性。     

4,6-二羟基嘧啶合成工艺条件的优化

针对现行合成方法中收率低、成本高及环境污染严重等问题,对丙二酸二甲酯与甲酰胺在醇钠溶液中反应制备4,6-二羟基嘧啶的工艺进行了优化.单因素实验得到的优化工艺条件为:甲醇钠在甲醇溶液中的质量分数30%,n(丙二酸二甲酯)∶n(甲酰胺)∶n(甲醇钠)=1∶2.6∶3,混合液滴加温度50℃,反应时间4 h,4,6-二羟基嘧啶...     

纤维素对淀粉-丙烯酰胺接枝共聚反应影响的研究

研究了以高锰酸钾为引发剂,加入纤维素的淀粉-丙烯酰胺接枝共聚反应。考察了淀粉与纤维素的配比、引发剂用量、单体浓度、介质 pH 值、反应温度、反应时间对接枝反应的影响。并讨论了纤维素促进淀粉-丙烯酰胺接枝共聚反应的机理。     

亚硫酸氢钠法测定间羟基苯甲醛

研究了用亚硫酸氢钠法测定间羟基苯甲醛 ,试验发现被测液 p H值、温度、亚硫酸氢钠的量、测定反应时间对分析结果有显著影响。试验表明 ,当被测液 p H值为 5～ 6,在反应温度为 1 0℃以下加入适量的新配制的亚硫酸氢钠 ,反应 2 0 min以上 ,然后用碘液滴定 ,测定结果较为准确。     

几种商品羧甲基淀粉的室内评定

在室内全面评价了重庆市两个厂家生产的六种商品羧甲基淀粉(CMS)作为泥浆处理剂(降失水剂)的性能。     

避虫醇的合成及表征

实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明,其较佳合成条件(以0.1 mol正辛硫醇计)为:n(2-氯乙醇)∶n(正辛硫醇)=1.2∶1,氢氧化钠4.8 g,乙醇40.0 mL,温度52℃,反应时间2 h。在该条件下,2-羟乙基正辛基硫醚的平均收率为95.2%。     

N-羟甲基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈水解得到的28％工业丙烯酰胺水溶液及37％甲醛为原料,NaOH为催化剂,NaNO_2为阻聚剂,在45～50℃下合成了N-羟甲基丙烯酰胺,产品的收率可达72％,熔点75C,IR谱图与标准图一致。讨论了影响合成的各因素。该法与甲醇钠法和离子交换法相比有其独到之处。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。