示波极谱测定铬精矿中镍

分解铬精矿、硅酸盐矿物等难溶试样,过去多采用碱熔融法.本文试验了用少量磷酸溶样后于氨性介质中以示波极谱法测定镍,由于高温磷酸溶样,产生了大量铁、铬的焦磷酸盐的络合物,它们在氨性介质中不易沉淀完全,经检验所得的沉淀物,50毫克铁仅沉淀5.5%.铬对镍的分析结果倒无影响,但铁使镍的结果偏低,为了消除这一影响,加入氯化钡使与焦磷酸根形成焦磷酸钡沉淀后,再于氨性中沉淀分离铁.经验证,50毫克铁在3.6M氢氧化铵中沉淀率接近100%,     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

锰矿中铁的测定——铝片还原重铬酸钾容量法

我们对经典的铝片还原法进行了一些试验,于盐酸—硫酸—磷酸介质中,在适当的酸度下,用铝片将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),用重铬酸钾滴定。方法不需用二氧化碳气体保护还原装置,简化了操作手续,在用于锰矿中铁的测定,分析结果稳定可靠。实验部分一、主要试剂: 硫酸—磷酸混合溶液:取150毫升硫酸缓缓倾入700毫升水中,冷却,加磷酸150毫升,混匀。     

选矿试样中高含量钨的络合滴定

我们对钨精矿中钨的络合滴定进行了探讨,采用盐酸—硝酸分解矿样,加动物胶作凝聚剂,使钨酸沉淀析出。用氢氧化钠溶解后,加过量的硝酸铅标准溶液沉淀钨酸铅,再用EDTA标准溶液滴定过量的铅间接测定三氧化钨。试验结果说明:沉淀钨酸铅的适当酸度为pH6.8—7.2,对60毫克三氧化钨,0.02M硝酸铅用量为25毫升,乙酸铵用量为1.5—2克。取60毫克纯三氧化钨分别加入0.15毫克铁、0.1毫克铜、0.2毫克锡、0.1毫克氧化钙、0.2毫克镁、     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

海绵铜硫酸浸渣中银的碘量法

以硫酸浸取海绵铜后的残渣中含有0.x～x%的银,并有不等量的铁、铜、钴、镍、金……等存在,我们试验了在硫酸—柠檬酸介质(0.6～2.1N),以碘化钾容量法测定,Fe~(3+)500毫克,C_μ~(2+)300毫克,C_o~(2+)150毫克,N_i~(2+)100毫克,P_b~(2+)300毫克,M_o~(6+)50毫克,C_d~(2+)30毫克,B_i~(3+)30毫克,T_i~210毫克,sb~(5+)30毫克,A_s~(5+)20毫克,A_s~(3+)30毫克,S_b~(3+)30毫克,V~(2+)20毫克,A_u~(3+)3毫克不干扰测定,而H_g~+与H_g~(2+)均严重干扰,方法建议将样品预先置500℃高温灼烧驱尽,对比了滴定介质硫酸、硝酸、过氯酸、硫酸—柠檬酸,以硫酸—柠檬酸适应范围最广,0.6～2.1N终点明显,以亚硝酸钠与淀粉为指示剂,0.05N亚硝酸钠6—8滴为宜,过多终点不稳易褪色,过少终点拖长不明显。加入标准银回收率为98.8～100.7%,曾与硫氰酸盐法、原子吸收法作了对比,方法稳定、快速。分析方法:0.5克样,加入浓硝酸15毫升,低温溶解数分钟,加入1:3硫酸10毫升,继续加热溶解并蒸至冒浓厚白烟4～5分钟。冷却,以水吹洗表面皿、杯壁,此时溶液体积所控制在15～20毫升,加入10%柠檬酸5毫升,煮沸、冷至室温,加入亚硝酸钠(0.05N)6滴,1%淀粉1毫升,以碘化钾标液(0.005N)滴定至兰色为终点。随带空白。以硫酸浸取海绵铜后的的浸渣中,含有0.x—x%的银。采用原子吸收法测定,误差较大。以硫氰酸盐法测定,汞、铜、铋及有色金属离子均干扰。用氯化银沉淀使银与铜等干扰元素分离,再以硫酸冒烟除去氯离子,操作冗长费时,同时当银量大于10毫克时,部分氯化银凝聚,不能被硫酸完全分解,因而造成结果偏低。本文提出在柠檬酸——硫酸介质中,以碘量法快速测定银,方法稳定,操作简便。     

合金钢中铜与镍的快速极谱测定

钢铁中铜和镍的连续极谱测定,由于使用滴汞电极,在日常生产中需接触大量的汞,因而推广应用受到了限制,日前仍多采用光度分析法。本文根据75—4B型快速极谱仪及汞膜电极的特点,应用于连续测定钢铁中的铜和镍,取得了较为满意的结果。在1M氯化铵3M氢氧化铵底液中,以亚硫酸钠除氧,可得到清晰良好的峰状极谱波,铜和镍含量在0.1～10毫克/50毫升范围内,其浓度与波高呈良好的线性关系,精密度及准确度均符合生产上的要求。基体铁可采用同     

原子吸收法测定银(摘要)

在氨性介质中直接用原子吸收法测定银,溶液中含锰量大于60毫克使结果偏低.分别加入EDTA、氨三乙酸、二乙三胺五醋酸、柠檬酸三胺和酒石酸铵等掩蔽剂,都能消除锰的干扰.但用酒石酸铵作掩蔽剂时不产生沉淀,分析结果重现性好.并且价格便宜,而优于其他掩蔽剂.酒石酸铵用量0—2克对结果无影响,3克使结果稍低,我们选用1克.     

适合于土法炼铜的快速分析方法

簡易快速比色定铜本法利用銅离子在氨性中生成蓝色铜氨絡离子顏色深淺进行目視比色。此法操作迅速、简便、相对誤差在20～30％,适用于土法煉铜。 (一)操作手續:称取样品0.2～0.5克于250～300毫升燒杯中,加入4毫升濃鹽酸及2毫升濃硝酸,加热使矿样完全溶解,并蒸至約1毫升,加入热水10毫升,用氨水中和至铁沉淀完全,用普通濾紙过濾于25或50毫升比色管中,用水充至刻度,与标准进行目视比色,求出銅含量。 (二)注意事項: 1.溶解时可采用在酒精灯或炭爐上加铁板上进行加热,但须溶解时避免跳濺。 2.标准的配制:根据測定铜的范围吸出不同含量銅溶液于比色管中,加入氨水呈蓝色,稀至刻度。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

金属与合金中镉的原子吸收分光光度法测定

金属锌、铝及其合金中镉的测定,用原子吸收分光光度法,操作简便,干扰少.在5%盐酸介质中,500毫克锌,100毫克铝,6.5毫克铜,1毫克镍、锰、锡,0.5毫克钛,0.3毫克镁,0.1毫克铁、硼,0.01毫克锆,单独存在或混合在一起,对25微克/50毫升镉的测定不产生干扰.方法适合于0.00x～0.x%镉的测定.工作条件:WFD-Y2型原子吸收分光光度计;波长228.8纳米;灯电流6毫安;乙炔流量1升/分;空气流量7.5升/分;燃烧器高度7毫米;狭缝0.1毫米.     

封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金

采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低.通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全.利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量.该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法.     

镍钯锗硅磷、镍锗硅硼合金中锗的测定——锗钼蓝直接比色法

在镍基合金中、高含量锗的测定方法,文献报导很少,本文对锗钼蓝比色法作的系统条件试验表明,锗钼蓝杂多酸最大吸收在700纳米波长处,锗50～450微克/100毫升符合比尔定律,有色溶液可稳定4小时以上.方法选择性好,磷150微克,砷75微克,铁5毫克不干扰测定,大量铁产生正干扰.硅定量显色,有严重影响,但在用氢氟酸溶解试样时即被除去,氢氟酸与锗形成很稳定的络合物,即使加入大量盐酸,锗也不会挥发损失.本法操作简便,重现性好,适合于镍基合金中0.1～10%锗的侧定.     

次亚磷酸钠还原-钒酸铵滴定法测铁

本文探讨了在硫酸介质中,以铜盐为催化剂,在煮沸下以次亚磷酸钠还原三价铁,冷后用钒酸铵溶液滴定,测定铁矿石及铁合金中的铁。本法既消除了汞、铬的危害,又无需消除过量还原剂,同时对重铬酸钾法中许多干扰元素也不必分离和掩蔽。方法简便、干扰少,具有较好的准确度和重现性。1.主要试剂铁标准溶液:每毫升含铁5毫克。钒酸铵标准溶液0.05M:称取5.8495克基准偏钒酸铵于400毫升烧杯中,加200毫升热硫酸(1+1)溶解后,移入1升容量瓶中,冷却后以水定容,摇匀。     

EDTA-H_2O_2法测定锰结核冶炼产品中高含量钴

本文在面浓度磷酸介质中,可允许20毫克的铁、锰存在,不用分离直接采用EDTA-H_2O_2比色法,测定高含量钴,方法方便、快速。     

用镍(Ⅱ)作催化剂光度法测定钢铁中的锰

以过硫酸铵银盐光度法测定钢铁中的锰,具有悠久历史.本文通过试验证明、在适当的条件下,镍(Ⅱ)和银(Ⅰ)一样具有催化作用,能满意地应用于生铁、碳素钢中不同含锰量的光度法测定.以镍(Ⅱ)作催化剂时,由于多量的铁(Ⅲ)对锰的氧化有阻碍作用,本文选用氟化钾掩蔽铁(Ⅲ),使反应能顺利进行.测定时酸度宜保持在0.1～0.8N(硫酸),在50毫升显色液中,     

合金中镁、镍、铅的测定—用丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂

在络合滴定中,国内许多单位多年来一直使用氰化钾作掩蔽剂,因氰化钾剧毒,长期使用很不安全.许多分析工作者也曾寻找过多种掩蔽剂来代替氰化钾,但都没有得到满意的结果.根据文献关于丙酮氰醇(文中用[Ⅰ]代表丙酮氰醇)在络合滴定中作掩蔽剂的介绍,本文对[Ⅰ]的掩蔽条件和用量进行试验.实验证明在氨性溶液中,0.5毫升[Ⅰ],可以完全掩蔽50毫克的镍、铜、锌.对一些用氰化钾作掩蔽剂的分析方法,用[Ⅰ]代替     

锑—磷—钼蓝测磷法的改进及应用

锑—磷—钼蓝测磷比色法具有在室温下显色的特点,我们发现资料的还原显色条件受温度变化的影响颇大,室温低时显色缓慢且不完全,室温高时易出现浑浊。试验表明,如维持原酸/钼比不变,在50毫升最终显色液中,引入5毫升乙醇,1克盐酸羟胺,并使原抗坏血酸和锑量分别由42、0·4毫克增加至190和1.4毫克,则在4.5～35℃的工作曲线一致,且显色迅速,有色溶液至少可稳定4小时。10毫克SiO_2、20毫克铁、