UPLC-MS/MS检测番茄酱中缩节胺、矮壮素残留的研究

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术监测缩节胺、矮壮素残留在番茄酱模拟工艺试验过程中的变化情况。监测结果显示:不同程度缩节胺、矮壮素残留在番茄酱工艺过程中不会减少,而随着番茄酱浓度的增加而同倍增加。     

食品中矮壮素和缩节胺分析方法的研究进展

近年来由于植物生长调节剂使用不当引起的食品安全问题逐渐增多,而吸引了众多研究人员对其检测方法的研究。矮壮素和缩节胺是我国农业上广泛使用的植物生长调节剂,随着人们对其残留危害的日益关注,痕量矮壮素和缩节胺的分析技术也在不断发展。文中综述了近年来食品中矮壮素和缩节胺分析前处理技术和测定方法的研究进展,并着重介绍了固相萃取法及液相色谱-质谱法,为进一步研究食品中矮壮素和缩节胺的分析检测方法以及开展风险评估提供参考。     

食品中缩节胺形成机制研究进展

缩节胺是我国农业上普遍使用的一种植物生长调节剂,对棉花、番茄等农产品的生长、发育具有很好的促进能力。然而植物生长调节剂和其他农药一样,也存在某些毒性危害,但缩节胺的毒性和残留在我国并没有得到足够的重视。随着毒理学的发展,科研人员发现部分植物生长调节剂会有致癌作用。同时研究发现在特定的食品加工过程中,由于高温等操作会导致缩节胺的自然形成。食品中形成的缩节胺已成为影响食品安全的重要潜在因素,也吸引了人们对其危害的日益关注。本综述主要探讨了食品中缩节胺的形成机制,阐述参与缩节胺生成所需的甲基供体,总结其毒性研究,以期为缩节胺的控制奠定理论基础。     

棉籽加工中棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的控制

主要叙述了以棉籽为原料,生产加工后得到两个主要产品——棉粕和棉籽油,分别分析了影响棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的因素,并提出了控制各因素的关键点。在实际生产中,通过控制这些关键因素,可得到高蛋白的棉粕和高品质的棉籽油。     

食品中呋虫胺残留量的HPLC-MS/MS检测方法研究

用液相色谱-质谱/质谱法测定食品中呋虫胺残留量。样品用乙腈提取,提取液加入无水硫酸钠脱水后,用石墨化非多孔碳柱(Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-NH2)净化,液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为67%～90%,检出限为10μg/kg,相对标准偏差为3.15%～8.36%。     

外源赤霉素和缩节胺处理对伸长期甘蔗关键酶活性的影响

旨在挖掘影响甘蔗节间伸长的生理因子,揭示影响甘蔗节间伸长过程发生的生理机制。以桂糖42号为研究材料,在伸长初期叶面喷施200 mg/L的赤霉素(GA3)和缩节胺(DPC),以喷施清水为对照,分别于第3、6、12和24天采取甘蔗的+1叶,测定信号传导相关酶、糖苷酶和细胞壁松弛因子相关酶活性或含量。试验结果表明,GA3处理显著提高了甘蔗株高,提高了NAD激酶(NADK)、钙依赖蛋白激酶(CDPKs)、α-甘露糖苷酶(α-Manase)、β-甘露糖苷酶(β-Manase)、木葡聚糖内糖基水解酶(XTH)和纤维素酶(CL)酶活性,且随着甘蔗节间伸长生长而增加,呈显著正相关。而DPC处理抑制了甘蔗的伸长,株高明显低于对照;DPC处理提高了钙调素(CAM)、α-葡萄糖苷酶(α-GC)、β-葡萄糖苷酶(β-GC)、过氧化氢酶(CAT)和木葡聚糖内转糖苷酶(XET)活性。而3个处理的POD酶活性在处理前期逐渐升高,到处理后12天逐渐下降,到处理后24天又达到高峰;GA3处理明显提高了POD酶活性,显著高于对照和DPC处理。甘蔗节间伸长过程与甘蔗体内相关酶活性密切相关,GA3通过提高NAD激酶(NADK...     

樱桃番茄果脯中矮壮素检测方法的建立

樱桃番茄果脯为我国的出口创汇产品,矮壮素残留逐渐成为制约其出口的瓶颈,研究建立一种矮壮素残留的检测方法。以樱桃番茄果脯为研究对象,通过甲醇提取矮壮素,对提取物采用强阳离子柱固相萃取(SPE)分离净化,采用高效液相色谱/质谱/质谱进行检测,并对检测方法的可靠性进行分析。结果表明,建立的检测方法检出限和定量下限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,加标回收率在73.33%~90.60%之间,精密度在3.34%~7.87%之间。该检测方法为调查番茄加工品中矮壮素本底含量以及为后续降解矮壮素残留提供方法基础。     

棉籽油生产过程中棉酚的影响与对策

介绍了棉籽中棉酚的存在与性质,以及棉酚在棉籽油生产过程中可能发生的变化及影响。在毛油制取过程中采用润湿蒸炒,加稀碱液蒸炒,湿式膨化等预处理工序都可有效降低毛油中棉酚含量并提高粕的品质。碱炼是公认的脱除棉酚最有效的方法,但炼耗较高。在脱除棉酚和磷脂后棉籽油也可以进行物理精炼,并可获得良好的工艺效果。提出了在棉籽油中加入适量的邻氨基苯甲酸,再结合其他工序脱除棉酚的方法。     

一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺

目的建立一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茭白、慈姑和莲藕中矮壮素和灭蝇胺的分析方法。方法样品经乙腈和盐包[2 g NaCl,2 g MgSO_4,1.5 g乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)]一步式提取净化,采用UPLC-MS/MS同时进行检测。结果矮壮素和灭蝇胺2种农药在0.0025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,且相关系数均大于0.9991。在0.05～0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为65.4%～83.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%～3.6%之间。结论该方法操作简单,准确度高,适用于水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺2种农药的同时定量测定。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

高效液相色谱-质谱联用法检测鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鱼油和南极磷虾油中氧化三甲胺(trimethylamine-N-oxide,TMAO)含量的定量分析方法,并对5种不同类型的鱼油和6种南极磷虾油中TMAO的含量进行测定。方法用乙醚作为鱼油和南极磷虾油的溶剂,以生理盐水和氢氧化钠溶液分别萃取鱼油和南极磷虾油中的TMAO,超滤离心后通过HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)检测TMAO;利用所建立的方法测定不同类型的鱼油和不同加工工艺的南极磷虾油中TMAO的含量。结果 TMAO在5~250μg/m L范围内线性关系良好,鱼油及南极磷虾油中TMAO回收率在83.5%~111.8%之间。市售鱼油中未检测到TMAO的存在。不同加工工艺制备的南极磷虾油中TMAO含量存在差异。结论所建立的HPLC-MS/MS测定TMAO的方法快速准确,灵敏度高,可用于鱼油及南极磷虾油中TMAO含量的分析测定。     

落葵籽油的提取及其气相色谱质谱联用分析

采用有机溶剂浸提(SE)、微波辅助旋转回流提取(ME)和超声波提取(UE)三种方法提取落葵籽油并进行气相色谱质谱联用(GC-MS)分析。结果表明,ME法和UE法的提取率十分接近,分别为15.06%、15.09%,均高于SE法的提取率9.20%;经GC-MS分离鉴定,SE法、ME法和UE法提取的落葵籽油分别有14、11、21种成分,其中共有成分为11种;脂肪酸相对含量占总含量85%以上,其中饱和脂肪酸相对含量占总含量25%以上,主要成分为棕榈酸(18%),不饱和脂肪酸相对含量占总含量60%以上,主要成分为油酸(31%)和亚油酸(23%)。     

肽类藻毒素液质联用检测研究进展

介绍了微囊藻毒素(MCs)和结球藻毒素(NOD)的结构与毒性.相比于其他方法,在检测肽类藻毒素的应用上,液质联用法(LC-MS)具有操作简单,检测限低,可有效分析组分结构等优点.对检测过程中提取、纯化、分离和检测等重要步骤的适合条件和方法特点以及质谱检测方法前景进行了评述.     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。