放射性氩气中杂质氮的分析方法研究

以1∶1模拟了中国CEFR堆所需要建造的快堆气体回路,建立了一个工程上可行的、远距离的、多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中氮杂质的间断性在线分析方法。通过使用气相色谱仪热导检测器,其检测限达到了ASTM标准中提出的利用气相色谱仪分析氩气中氮杂质的标准,也满足了CEFR堆规定的氩气中氮杂质的分析要求。     

储钠罐氩气中N2的分析

通过比较不同取样方法对于分析中国实验快堆储钠罐覆盖气体氩气中杂质N2的影响,建立了气体回路氩气中杂质N2的分析方法.N2体积分数(φ(N2))的分析下限为1.6×10-5, 对φ(N2)=(33.6～307)×10-6的N2/Ar,精密度好于3.4%,其检测限满足中国实验快堆规定的氩气中杂质N2的分析要求.     

铼羰基化合物的制备及其在小鼠体内的生物分布

选择三齿配基L₁,L₂,L₃及L₄（L₁ =组氨酸, L₂ =次氮基三乙酸,L₃= 2-吡啶甲基胺 N, N-二乙酸,L₄ =二（2-吡啶甲基）-胺）作为双功能螯合剂可以连接受体、多肽、蛋白等靶向分子,用于设计合成新的以[¹⁸⁸Re(CO)₃]⁺为核心的放射性药物。标记实验表明,4个配基的浓度在1×10^-5～1×10^-4mol/L,反应时间为30min时,放射化学产率大于90％,用HPLC分离后,放射化学纯度大于95％。电泳实验表明,配合物显示不同的价态。稳定性实验表明,4种配合物在体外稳定,24h几乎不发生分解。组氨酸与半胱氨酸竞争实验说明,24h内4个配合物很难发生配基与半胱氨酸的交换反应,而在组氨酸溶液中,除L₂形成的配合物相对来说不稳定外,其它3个较稳定。是否在体内有很高的稳定性,还需实验进一步证实。小鼠动物试验表明,4个配合物均能较快地从血液和多数组织器官中清除,主要在肝和肾中浓集,是较理想的双功能螯合剂。     

HT-7装置上充气对低杂波耦合影响的实验及分析

在低杂波（LHW）天线端口充D₂和CD₄,发现LHW的耦合效果能得到明显改善,充气后LHW的反射系数基本降为6%左右。不同窗口充气对波的耦合和等离子体密度的影响不同,其原因是改善耦合的关键是提高刮削层（SOL）内等离子体的密度。D₂与CH₄对LHW耦合影响的实验结果表明：D₂对LHW的耦合效果影响略好于CH₄,但D₂对等离子体密度的影响明显高于CH₄,原因是D₂对电子密度的贡献更大。     

Ar+CH4混合气体中电子漂移速率的双栅法测量

提出了一种快速、准确测量电子在气体中漂移速率的新方法。通过分析电子在双栅电离室中两个栅极上产生的感应信号波形来确定电子漂移的起止时刻,从而得出电子在一定约化场强下的漂移速率。采用数据采集卡（waveformdigitizer）对电离室的极板信号进行记录。测量了电子在8种混合比例的Ar+CH₄气体中漂移速率随约化场强的变化曲线。通过分析实验数据,得到任意混合比例的Ar+CH₄气体中电子漂移速率的计算公式。     

化学气相沉积法制备ZrC涂层的热力学分析

ZrC涂层可能在新一代TRISO包覆颗粒上被用作阻挡裂变产物和承受主要载荷的关键层，是先进高温气冷堆燃料元件研究的一个重要方向。文章利用HSC-CHEMISTRY4.1软件分析化学气相沉积工艺参数对所制备的ZrC涂层的影响。分析结果表明，在载气中加入足够的氢气对制备单一ZrC涂层很有必要。ZrCl₄的转化率随着沉积温度的升高而增加，当温度过高时，其影响不明显；较佳的沉积温度范围为1400~1600℃。随着反应物浓度的增加，获得单一ZrC涂层对应的最低ZrCl₄与CH₄的摩尔分数比增加；反应物摩尔分数的最佳范围可选为：甲烷，1.0%～2.0%；ZrCl₄，为甲烷的1.5倍。     

氘气中氢同位素的低温气相色谱法测定

针对高纯氘气中H₂、HD与D₂等氢同位素气体间不易分离分析的特点,以5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱,在－95℃下对氢同位素进行分离,以气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器对氢同位素进行分析。研究建立的H₂、HD与D₂等同位素气体测定方法精密度小于15%,最小检出摩尔分数为1×10^－6。     

Pu(OH)4(am)与碳酸根的配位行为研究

为了解在惰气环境Pu(OH)_4(am)与碳酸盐溶液中HCO^-₃，CO^2-₃的配位行为，考察了放置时间对Pu总浓度的影响；同时也考察了pH值、碳酸根总浓度变化对碳酸盐溶液中Pu的主要存在形态及溶解总浓度的影响。实验结果表明，HCO^-₃离子与Pu(OH)_4(am)生成[Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-（lg K=-2.61±0.18, lgβ=54.25±0.18）或[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-（lgK=-2.61±0.18, lgβ=46.91±0.18）；CO^2-₃离子与Pu(OH)_4(am）生成[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-（lgK=-3.52±0.11, lgβ=53.33±0.11）。可能的配位反应方程式为： Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ = [Pu(OH)₄(HCO₃)₂]^2-, Pu(OH)_4(am)+2HCO^-₃ =[Pu(OH)₂(CO₃)₂]^2-+2H₂O, Pu(OH)_4(am)+2CO^2-₃=[Pu(OH)₄(CO₃)₂]^4-。     

LaNi5Dx(x=0,0.3)化合物的中子粉末衍射研究

利用中子粉末衍射实验研究了LaNi₅、LaNi₅D_0.3的晶体结构。在对LaNi₅D_0.3的中子粉末衍射数据进行分析时，考虑了吸、放气过程中引入的微应变会使得衍射轮廓产生各向异性展宽的因素，从而使拟合效果取得较明显的改善。与LaNi₅一样，LaNi₅D_0.3的空间群仍为P6/mmm。LaNi₅D_0.3中氘原子占据12n位。     

氩气中微量氧和水在线分析方法的研究

为保证CEFR安全运行,必须对化学性质活泼的冷却剂金属钠使用氩气作为覆盖气体进行保护。氩气中的氧和水气可与金属钠发生化学反应,生成氧化钠、氢氧化钠和氢气,影响快堆的安全运行。控制覆盖气体中杂质含量是为了控制金属钠中杂质的含量。本工作的目的是建立一个可行的氩气中微量氧和水的在线分析方法和取样系统来监测CEFR正常运行情况下氩气覆盖气体系统中氧和水的纯度变化,从而监测覆盖气体系统中空气泄漏和氩气质量状况。     

117Snm(113Sn)(Ⅳ)-四（4-磺酸苯基）卟啉的制备

为了研制对辐射增敏的、肿瘤治疗用的117Snm放射性药物，研究了117Snm(113Sn)(Ⅳ)与四（4 磺酸苯基）卟啉（TPPS4）的反应条件和该配合物的体外稳定性及其化学计量组成。研究结果表明，用天然丰度的金属锡粒作靶料，在中子注量率为4×1013cm-2·s-1的条件下，照射90h，可以获得比活度为013GBq/g的117Snm和616MBq/g的113Sn；在pH为2~4、沸水浴中反应30min时，117Snm(113Sn)(Ⅳ) TPPS4标记率大于95%。该放射性配合物有良好的稳定性和抗生理盐水稀释性能，室温下放置48h或用生理盐水稀释5~15倍，其放化纯度基本不变；该配合物中Sn(117Snm(113Sn))与TPPS4的配位比为1∶1。     

水溶液中新核心[99Tcm(CO)2(NO)]2+和[99Tcm(CO)2(NO)-L] (L=DTPA,EDTA,EHIDA)的制备

研究了水溶液中制备[99Tcm(CO)2(NO)-L](L=DTPA,EDTA,EHIDA)配合物的2种方法:(1) 由前体[99Tcm(CO)3-L]制备[99Tcm(CO)2(NO)-L];(2)由[99Tcm(CO)2(NO)(H2O)3]2+中间体制备[99Tcm(CO)2(NO)-L];并确定了最佳标记条件.TLC和HPLC结果表明,2种方法得到的配合物放化产率均在90%以上.初步建立了1套在水溶液中简单、高效制备新的[99Tcm(CO)2(NO)]2+类配合物的方法.+基团取代原三羰基锝配合物得到的[99Tcm (CO)2(NO)-L]配合物具有良好的体外稳定性,取代后的配合物脂溶性和电荷性质都发生了改变,为99Tcm放射性药物的研制开辟了新思路.     

氟碳铈-独居石混合矿中钍的分离

以氟碳铈矿-独居石混合稀土矿为研究对象,采用分步选择性碳热氯化-化学气相传输反应（SC-CVT）,实现钍与其它稀土元素的分离。当氯化反应温度为500 ℃,以活性炭为还原剂、SiCl₄为脱氟剂,在Cl₂气氛下稀土矿反应2 h时,钍的氯化产物(ThCl₄)挥发量小于1 %;继而以AlCl₃作配位体,800 ℃、Cl₂气氛下传输反应0.5 h,ThCl₄与配位体反应形成气态配合物ThAlCl₇;温度降低时,ThAlCl₇分解并沉积在600 ℃左右的温区内,AlCl₃沉积在温度低于200℃的温区内,FeCl₃主要沉积在200~350℃的温区内,从而实现放射性元素Th的分离和回收。 〖HT5”     

恒电流库仑法测定八氧化三铀中的铀

为了对铀产品中的铀含量进行准确定值,建立了用恒电流库仑法测定八氧化三铀中铀的方法。用Fe（Ⅱ）在磷酸介质中还原U（Ⅵ）为U（Ⅳ）,用钼作催化剂,用硝酸选择性地氧化过剩的Fe（Ⅱ）后加入略超过铀化学当量的重铬酸钾,把U（Ⅳ）氧化到U（Ⅵ）,过量的重铬酸钾用恒电流产生的Fe（Ⅱ）滴定。对250mg八氧化三铀,精密度优于0.015%。     

CT值推导人体组织化学组成两分法的理论函数模型验证

为验证CT值推导人体组织化学组成两分法的有效性，文章根据γ光子与物质相互作用原理构造E－μ_ρ函数模型，通过线性回归分析方法拟合出人体各主要元素以及人体各组织的E－μ_ρ函数系数，并分别进行人体组织E－μ_ρ函数模型系数验证和人体组织组成成分质量百分比验证。验证结果表明，E－μ_ρ函数模型对两分法的验证结果数据拟合程度高，最大误差低于10％，证明两分法根据CT值推导人体组织化学组成的方法是有效的。     

99Tcm-DTPA-DG标记物的制备

为了在合成二乙三胺五乙酸-脱氧葡萄糖（DTPA-DG）基础上，制备⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物，以SnCl₂·2H₂O为还原剂，还原⁹⁹Tc^mO^-₄并与DTPA-DG形成⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物。进行了DTPA-DG用量、SnCl₂·2H₂O用量、反应介质pH值、反应温度等对标记率的影响实验。结果表明，25mg DTPA-DG ，500μg SnCl₂·2H₂O，pH=6，加入Na⁹⁹Tc^mO⁴淋洗液0.5~4mL，在25℃以上放置30min或沸水浴反应10min时，用9g/L NaCl和丙酮作展开剂纸层析法鉴定标记物,放射化学纯度>99%。标记物在室温放置6h，放射化学纯度仍达98.6%。⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记率高，标记物的体外稳定性好，操作简便，便于临床应用。     

硅胶吸附去除高放废液中的锆

实验研究硅胶对硝酸体系中Zr、Pu(Ⅳ)的静态吸附和动态吸附行为。在1.0～4.0mol/LHNO₃中，硅胶对Zr的静态吸附容量(以干硅胶计)约为20mg/g，对Pu(Ⅳ)的吸附分配系数为0.7～1.4mL/g。随着料液酸度的降低，硅胶对Zr、Pu的吸附增加。动态吸附实验结果表明，进料酸度为2.0mol/LHNO₃时，硅胶吸附柱的工作容量约为3.5倍柱体积。使用2mol/LHNO₃淋洗液可将吸附Zr、Pu后的硅胶柱中的部分Zr、Pu洗脱，但洗脱不完全。用2倍柱体积的0.2mol/LH₂C₂O₄可将硅胶吸附的Zr、Pu解吸下来。硅胶柱用0.2mol/LH₂C₂O₄解吸后复用6次，Zr的穿透曲线位置相同。     

大气颗粒物PM10和PM2.5元素组成的中子活化分析

在北京市郊区设立采样点，使用Gent采样器收集PM₁₀（直径小于10μm）和PM_2.5（直径小于2.5μm）大气颗粒物。利用仪器中子活化分析（INAA）法对2005年春、夏两季采集的样品进行测量，用k₀法中子活化分析（ADVNAA软件）对元素含量进行定量计算，得出春季PM_2.5平均浓度为41.43μg/m^₃，PM₁₀平均浓度为140.82μg/m³；夏季PM_2.5平均浓度为50.63μg/m³，PM₁₀平均浓度为119.10μg/m³。通过分析可以看出，样品中污染元素随季节、气象条件变化，并通过富集因子来寻找污染元素的来源。[JP]