超高效液相色谱法测定稻田水和土壤中氰氟草酯及其代谢产物

应用超高效液相色谱建立了同时测定氰氟草酯及其主要代谢物氰氟草酸在稻田水和稻田土中的残留分析方法。田水样品经二氯甲烷液液萃取,土壤采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,外标法定量。氰氟草酯和氰氰氟草酸分别在0.001~0.5 mg/kg和0.002~0.4 mg/kg质量浓度范围内,仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(r0.9999),平均回收率分别为87.66%~107.6%和73.68%~107.2%,相对标准偏差在0.71%~5.80%和0.84%~7.52%之间,氰氟草酯和氰氟草酸在田水中的最低检测浓度分别为0.001、0.002 mg/kg;氰氟草酯和氰氟草酸在土壤中的最低检测浓度分别为0.02、0.04 mg/kg。     

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留.氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001 mg/kg、土壤中为0.002 mg/L.稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%～103.20%,变异系数为2.34%～6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%～94.27%,变异系数为4.26%～6.52%.     

利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留

[目的]建立测定姜和土壤中乙氧氟草醚残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,通过田间试验研究了乙氧氟草醚在姜田中的残留及消解动态。[方法]样品经乙腈涡旋提取5 min,上清液加入含PSA+C18填料的小离心管中,涡旋、离心净化后,采用UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,乙氧氟草醚的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,该方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在姜中的平均回收率为82.0%~99.0%,相对标准偏差为5.04%~15.70%;在0.02、0.05、0.2 mg/kg的添加水平下,乙氧氟草醚在土壤中的平均回收率为90.1%~97.1%;相对标准偏差为1.95%~6.20%。[结论]乙氧氟草醚在土壤中的半衰期20.4~25.7 d;24%乙氧氟草醚乳油分别按照有效成分180、270 g a.i./hm2剂量于姜播后苗前开始施药,施药1次,姜收获时采样测定,乙氧氟草醚在姜中的残留量0.01~0.0124 mg/kg,均小于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05 mg/kg,因此,在姜田中使用乙氧氟草醚,有效剂量为180 g a.i./hm2,施药1次时,不会造成其在姜中残留超标的风险。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜中氰氟虫腙残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱-质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。[结果]氰氟虫腙在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9。在0.01、0.05、0.25 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%~110.9%,相对标准偏差为0.5%~7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

常见叶菜类蔬菜中丙森锌的气相色谱检测

[目的]建立了气相色谱检测常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留分析方法。[方法]样品中丙森锌的酸解产物邻丙二胺(PDA)经离子交换树脂净化后,与五氟苯甲酰氯进行衍生化,衍生物用硅胶柱净化后以配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]在添加质量分数(以PDA量计)为0.02、0.05、0.50 mg/kg时,回收率达到81.4%~93.9%,变异系数为2.0%~6.1%,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,净化效果好,能够满足常见叶菜类蔬菜中丙森锌的残留检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

通过GC和GC-MS方法测定氟吡菌酰胺蔬菜中残留量

[目的]建立氟吡菌酰胺在白菜、豇豆和西葫芦3种蔬菜上的气相色谱和气相色谱质谱联用分析方法。[方法]蔬菜样品依次经乙腈提取、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化,而后通过气相色谱和气质联用进行定性和定量分析。[结果]氟吡菌酰胺在大白菜、豇豆和西葫芦上的日内和日间试验结果表明:添加质量分数在0.01~1 mg/kg时,氟吡菌酰胺在以上3种蔬菜样品中的平均添加回收率为78.0%~95.2%,相对标准偏差分别为1.3%~7.8%(n=5)和2.2%~6.4%(n=15),最小检出量为0.003 mg/kg,最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,准确和精密,能够有效的检测白菜、豇豆和西葫芦上的氟吡菌酰胺的残留量。     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

可乐饮料中4-甲基咪唑的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(215nm),测定了可乐饮料中4-甲基咪唑的含量。结果表明:方法的检测限为0.05mg/kg,变异系数为4.2%,平均回收率为95.89%,线性相关系数为0.9994。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

气相色谱法研究水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留及其降解动态

建立了同时检测水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留量的分析方法。糙米、植株、谷壳或土壤样品用乙腈提取,中性氧化铝-活性炭(50∶1,m/m)柱层析净化,采用基质标标准曲线,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测。结果表明,在0.02¹.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%1.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%¹06.4%和82.4%106.4%和82.4%¹06.7%,方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法采用基质标准工作曲线校正,能快速、准确检测水稻种植环境中粉唑醇、嘧菌酯残留量。利用所建立的方法对湖南、河北、江苏3地水稻植株及其土壤中粉唑醇和嘧菌酯的残留降解动态进行了研究,结果表明,粉唑醇和嘧菌酯在水稻植株和土壤中的消解趋势符合一级动力学消解模式。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取,对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测,外标法定量。结果表明,烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数（r²）均大于0.995,方法检出限为0.3~1.1 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3 %~8.6 %,该方法简单、快速、准确、稳定可靠,适用于鞋类塑料中APs的检测。     

高效液相色谱法同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物

建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物含量的分析方法。试样经甲醇水溶液超声提取后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。3种药物在2.0mg/L-100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。20、40、100 mg/kg 3个浓度加标水平的平均回收率为97.2%-103.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.28%-2.36%,检出限为2.5 mg/kg-5.0mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷

通过模拟加氢精制催化剂组成制备一系列不同组分含量的标准样品,采用经验系数法校正基体效应,建立X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中活性组分镍、钼、钨、磷含量的分析方法,测定范围（质量分数）：NiO,1.92%~7.1%;MoO₃,8.80%~13.69%;WO₃,8.81%~14.50%;P₂O₅,2.04%~6.96%。建立的4条定量校准曲线的相关系数均高于0.999,测定结果相对标准偏差均小于1%,具有较高的准确度和精密度,能很好地满足科研和工业生产的需求。