GC/MS法建立烟用香精指纹图谱研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)对8个不同批次的烟用HMT香精成分进行提取,用GC/MS对其进行定性定量分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法,目的在于为烟用香精质量控制提供一种方便、快捷、可靠的分析手段。结果表明:ULLE方法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。8个批次的HMT香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过该香精指纹图谱的建立,对日后进厂的HMT香精进行质量控制提供了依据。     

烟用香精的全二维气相色谱-飞行时间质谱定性分析

针对在一维色谱上分离峰太少或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）对烟用香精进行了定性分析,优化分析条件,并与一维色谱分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,GC×GC-TOFMS比一维气相色谱/质谱（GC/MS）具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。     

烟用香精中致香成分的气质联用定性定量分析

采用微量液-液萃取法及气相色谱/质谱法对某种烟用香精的香味成分进行分离和鉴定,确认了其中的29种成分,并用峰面积归一化法测定了各种成分的百分含量,其主要成分为:柠檬烯(1.7255%)、薄荷醇(6.7434%)、丁子香酚(22.7645%)、反石竹烯(15.5365%)、α-啤酒花烯(1.8804%)、硬脂酸乙酯(41.8219%)等,相对标准偏差在3.44%~10.32%之间。结果证明,该方法是烟用香精质量控制中的一种快速、准确的分析方法。     

顶空-气相色谱/质谱分析水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分

为分析电子烟烟气粒相物挥发性成分,建立了一种顶空(HS)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,测定了3种水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分。研究表明,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min时的捕集效率最佳; 3种电子烟中分别鉴定出26、23、20种烟气粒相物挥发性成分,其中相对含量较高的是丙二醇,均占每种总含量的80%以上; 5次重复实验的组分峰面积的相对标准偏差(RSD)为3. 64%,方法重复性良好;电子烟烟气中主要的致香成分为2,3-丁二酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、反-3-己烯醇、3-甲基-2-戊醇、2-庚醇。实验方法操作简便、重复性好、无溶剂残留,适于电子烟烟气粒相物挥发性成分的分析。     

气相色谱/质谱联用测定硫化胶中的防老剂含量

采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定硫化胶中的不同种类防老剂含量.结果表明,硫化胶经丙酮抽提后,用GC/MS进行分析,防老剂RD,4010NA,4020和3100的溶液质量浓度与特征离子峰面积呈良好的线性关系,定量分析结果较准确,操作简便.     

烟用香精香料的气相色谱特征指纹图谱分类研究

分别使用同时蒸馏萃取法(SDE)、水蒸气蒸馏法(WSD)、溶剂萃取法(SE),分别对X、AB4两种烟用香精进行了分析和比较,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定出两种烟用香精香料的主要挥发性成分,建立了其气相色谱(GC)分析方法,并借助化学计量学这一有力的工具及MATLAB语言,对该指纹图谱进行了一系列的处理(包括背景扣除,色谱保留时间漂移校正等),然后把各指纹图谱进行了相似性评价,确定每一个样品的指纹图谱标准。对不同的香精样品,利用基于主成分分析的投影显示法进行聚类分析,使相同的香精香料聚类在一起,不同种的相距较远,初步建立特征指纹谱图识别系统。从而可以知道不同种香精香料所含化学成分是大相径庭的,它们就会赋予香烟不同种风格和吸味特性。而且实验中所得到的气相色谱特征指纹图谱的标准为这两种香精香料质量的控制提供了理论依据。     

夹角余弦与欧式距离相结合建立烟用香精HPLC指纹图谱

研究并建立了6批次JT-1烟用香精的HPLC指纹图谱,采用ZORBAX Extend-C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,ZORBAX RX-C18(4.6×12.5mm,5μm)保护柱,乙腈0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,检测波长254nm.进样量15μL,硝基苯为内标,采用欧式距离与夹角余弦相结合的方法计算其相似度,并通过稀释实验进一步验证该指纹图谱对烟用香精质量控制的可行性,实验结果表明夹角余弦方法计算的相似度不能够完全反映香精样品有效成分的含量问题,而欧式距离对于解决样品有效含量检测问题更加有效,夹角余弦与欧式距离相结合使所建立的高效液相指纹图谱能更加快速、方便地检测烟用香精的质量稳定性.     

热重分析法在烟用香精仿香中的应用

为了研究仿配香精与目标香精的相似程度,对香精样品进行热失重分析,根据热失重曲线对仿配香精与目标香精的一致性进行评价。本文以目标香精及4个仿配香精样品为研究对象,在优化后的热失重条件下进行程序升温,获得特定条件下的热失重曲线,结合GC-MS成分分析和感官评价结果,比较了仿配香精与目标香精的相似程度。结果表明：（1）热重曲线的差异能够反映出香精内在组成的差异;（2）GC-MS谱图一致并不代表样品成分组成完全一致,热重法是对烟用香精成分一致性判定的一个重要技术补充;（3）热重法可以用于烟用香精的仿配相似程度判定。     

二维气相色谱-质谱在香精香料分析中的应用

香精香料成分复杂,常规的气相色谱-质谱联用仪难以满足检测要求。研究采用中心切割二维气相色谱分析烟用香精香料中的香味成分。通过单独切割与多段同时切割实验,以烟酸甲酯和十七烷为内标物质,对其中的香味成分进行定性及半定量分析,实验结果显示,多段同时切割与单独切割实验结果基本一致。相对于单独切割,多段同时切割具有分析时间短、定性定量准确、实验重复性好等优势,在香精香料成分分析方面具有广阔的应用前景。     

基于FT-NIR技术的烟用香精香料品质控制技术研究

烟用香精香料是卷烟工业企业的核心技术,对其品质的综合控制颇为重要。使用近红外光谱结合马氏距离法和相似度分析法对固态香精样品、液态香精样品质量进行分析,建立了烟用香精的马氏距离和相似度匹配的品质控制模型,所建立的模型能够准确鉴别出不良样品。用建立的马氏距离模型,对不同厂家投标样品和批次检验样品进行马氏距离计算并作判定,马氏距离≤6的样品判定为合格香精样品,反之则判定为不合格香精样品。建立相似度匹配类模型,对不同厂家投标样品和批次检验样品进行相似度计算并作判定,匹配值≥95%的样品判定为合格香精样品,反之则判定为不合格香精样品。通过对招标样品、制备香精样品、香原料入库样品的质量稳定性研究表明,基于FT-NIR光谱技术,结合化学计量学能对液态、膏状及固态香精的分类及质量稳定性进行评估,既能快速识别样品的种类,又能监测样品的质量波动情况,在实际生产中,应用于烟用香精质量控制具有较好的实用价值。     

烟用香精的超高压液相色谱指纹图谱分析

为了控制烟用香精质量,利用超高压液相色谱,建立了香精的UPLC指纹图谱,并应用夹角余弦和欧式距离法计算香精的相似度。结果表明：6批次的香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性,夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,二者结合能够全面考察香精的质量。利用超高压液相色谱建立的色谱指纹图谱能快速、全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

分子蒸馏处理香料烟浸膏制备烟用香料

为了更好地精制富集烟草特征香味成分,采用分子蒸馏技术对溶剂法制备的香料烟浸膏进行分离,并对馏分进行GC/MS分析。GC/MS结果显示,在不同温度段,香料烟浸膏致香成分得到富集,特别是40～60℃馏分中香料烟重要香味成分茄酮达到了17%。评吸结果显示：原香料烟提取物能增香及提高香气质,但残留明显。经分子蒸馏处理后,40℃以下馏分香气质较好,香气量不足,余味舒适;40～60℃馏分香气质好,丰富烟香,口腔舒适,改善烟气状态;60～80℃馏分增加香气量,舌面口腔有残留;蒸余物则对烟气增香无明显影响。     

烟用香精中挥发性成分的分析

以二氯甲烷作溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取,用GC和GC-MS检测,建立了烟用香精中挥发性成分的定性和定量分析方法,用于某一实际样品的分析,共鉴定了59种成分,占样品中提取出的挥发性和半挥发性成分总数的87.61%。     

烟草致香成分超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法研究

以二氯甲烷超声溶剂萃取提取烟草致香成分,用HP6890／5973 GC／MS进行了定性分析,鉴定出2-庚烯醛、糠醛、苯甲醛、 5-甲基糠醛、藏红花醛、茄酮、2,4-庚二烯醛、大马酮、烟酮、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、亚油酸、亚麻酸、新植二烯等112种致香成分。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

祁门红茶烟用香料的制备

以祁门红茶为原料通过特殊工艺制得具有祁门红茶特征茶香、明显花香香韵的烟用香料,并以气相色谱-质谱联用分析方法对其挥发性成分进行鉴定,发现其中反式香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯、橙花醇、苯乙醇、苯甲醇、橙花叔醇、反-2-己烯醛等是祁门红茶“祁门香”的特征香气成分。同时比较了几种常用的大孔树脂的吸附效果。所制各的祁门红茶烟用香料用于卷烟加香,能够明显丰富烟香,增加清甜香韵,减小刺激性和改善卷烟余味。     

烟草味电子烟油中挥发性成分分析

采用二氯甲烷对3家公司的5种电子烟油样品进行萃取,并用气-质联用（GC-MS）法鉴定。通过对NIST 11谱库的检索,对5种样品中挥发性成分进行了比较分析。结果表明5种样品中的挥发性成分差别较大,共鉴定出40种挥发性成分,依据作用或来源分为雾化剂、烟叶提取物和薄荷提取物三类。其中相对含量水平较高且在5种样品中都检出的成分是丙二醇、烟碱和甘油。3家公司的5种烟草味电子烟油在抽吸品质上有所差异,C公司样品在抽吸感官感受上相较其他两家公司样品具有明显优势,其中样品C1又略好于C2。比较发现,C公司电子烟油的挥发性成分中含特有的8种多甘醇类化合物,可能是这些物质的协同作用而改善了抽吸品质。