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相似文献
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1.
董兆恒  郭静等 《精细化工》2002,19(7):398-399,402
对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。  相似文献   

2.
2-氰基-4'-甲基联苯的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文采用氯化锰保护芳环中的氰基,使格氏试剂只与芳环中的卤素反应,形成含氰基的偶联产物,如2-氯基-4′-甲基联苯,此类工作提供了合成含氰基的中间体的方法。  相似文献   

3.
简卫  程侣柏 《精细化工》2002,19(4):224-226
以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70~ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3%  相似文献   

4.
微波辐射下,乙醇溶剂中K2CO3催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚(或β-萘酚)三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明:反应物各10 mmol,催化剂K2CO3 1 mmol,溶剂无水乙醇15 ml,采用微波功率500 W,80℃回流反应 5 min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯(4a)的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。 利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。  相似文献   

5.
3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶在新型光电功能材料的合成中有重要的应用价值.本文在CCl4中光照1,4-二氢-3,5-二氰基-2,4,6-三甲基吡啶,高产率地合成了3,5-二氰基.2,4,6-三甲基吡啶.  相似文献   

6.
实验选用氨基钠、三苯甲醇钠和叔丁醇钠作催化剂,以代替高危险性的催化剂氢化钠来合成20氰基-2-对硝基苯基乙酸乙酯。经过实验,筛选出最佳反应条件:以二甲基亚砜作溶剂,三苯甲醇钠为催化剂,50℃时粗产品的收率达68.16%,比文献值高约10%。  相似文献   

7.
以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98、8%。  相似文献   

8.
刘鹏  张萍 《河北化工》2005,28(3):38-38,40
3-氟-4-氰基苯酚是含氟类液晶化合物。是生产含氟液晶必不可少的中间体。研究了由间氟苯甲醚经-系列化学反应过程制备3-氟—4-氰基苯酚的合成工艺。  相似文献   

9.
2-氰基-4''-甲基联苯的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以溴化亚铜为催化剂,将邻苯甲腈与对溴甲苯偶联制备了合成沙坦类药物的关键中间体2-氰基-4’-甲基联苯,收率50%。  相似文献   

10.
合成了6种3-氨基-5-氧代-4-芳基偶氮异噁唑衍生物和3-氧代-5-取代芳基异噁唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物,经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。  相似文献   

11.
以Al2O3, Fe2O3和Na2CO3为原料,对Na2O-Al2O3-Fe2O3系烧结过程中的反应行为进行了详细研究. 基于溶出率与时间、温度的关系,证明Na2O×Al2O3和Na2O×Fe2O3的生成反应动力学都服从Zhuralev-Lesokin-Tempelman模型,表观活化能分别为186.59和80.92 kJ/mol,表明Na2O×Fe2O3比Na2O×Al2O3在动力学上更易形成;Al2O3易与Na2O×Fe2O3反应形成Na2O×Al2O3和Fe2O3,在1273 K烧结30 min,所得熟料Al2O3溶出率达98.51%;Fe2O3对Na2O×Al2O3的形成有双重作用,在1273 K下可加速Na2O×Al2O3的形成,超过1323 K,促使Na2O×Al2O3分解成Na2O和b-Al2O3,且随着温度升高或时间延长,分解程度增高,从而导致熟料中Al2O3溶出率显著降低.  相似文献   

12.
以TiC/TiO2/Si/Al/Ti等为主要原料,采用热压法原位合成Ti2SiC2/Al2O3复合材料,分别探讨了Al掺入量和工艺制度对Ti3SiC2/Al2O3复合材料物相、显微结构以及性能的影响。结果表明:原位合成制备的Ti3SiC2/Al2O3复合材料与传统方法合成制备的纯Ti3SiC2材料相比,材料的硬度和致密度均有很大的提高。  相似文献   

13.
董伟  陈晓平  吴烨 《化工学报》2014,65(9):3617-3625
钠基固体吸收剂脱除燃煤烟气CO2技术具有反应温度低、能耗低等优点,日益受到学术界的关注。该技术的主要不足是吸收剂的活性成分碳酸钠与CO2的反应(碳酸化反应)活性较低。针对这一问题,本文旨在研制一种新型改性钠基固体吸收剂,采用活性氧化铝作为载体、TiO2作为掺杂剂进行改性,利用热重分析装置、XRD、SEM和氮吸附仪研究钠基固体吸收剂的CO2捕捉性能。结果表明:掺杂TiO2后,钠基固体吸收剂与CO2的反应速率加快,CO2捕捉量增加;反应前后除TiO2外无其他含Ti化合物生成;碳酸化反应产物为NaHCO3和Na5H3(CO34;然而TiO2掺杂过多会堵塞吸收剂的微观孔道,不利于甚至阻碍碳酸化反应的进行,因此,TiO2的掺杂量应控制在一定的范围内。  相似文献   

14.
以电熔铬刚玉和白刚玉为主要原料,用Cr2O3微粉部分替代电熔铬刚玉细粉,研究了Cr2O3微粉加入量对Al2O3-Cr2O3质耐火材料常温和高温性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明,随着Cr2O3微粉加入量的增加,原位形成了(Al1-xCrx)2O3固溶体,促进了烧结,材料的显气孔率先降低后升高,且(Al1-xCrx)2O3固溶体的晶格常数呈线性增加,符合Vegard定律。材料的常温抗折强度和常温耐压强度随Cr2O3微粉加入量的增加先升高后降低,在Cr2O3微粉加入量为15%(质量分数)时强度达到最大值。而当Cr2O3微粉加入量为20%(质量分数)时,由于有挥发现象,材料显气孔率上升,强度下降。材料高温抗折强度随Cr2O3微粉加入量的增加而增加,材料的残余强度保持率呈先降低后升高的趋势。  相似文献   

15.
制备了K2CO3/Al2O3固体碱催化剂,并将其用于催化丙醛缩合合成2-甲基-2-戊烯醛。当反应温度为85℃,反应时间1 h,溶剂乙醇10 mL,丙醛用量9.4 mL,催化剂用量为1.0 g时,2-甲基-2-戊烯醛的产率可达71.2%。固体K2CO3不具备催化性能。  相似文献   

16.
负载型K2CO3/Al2O3二氧化碳吸收剂的碳酸化反应特性   总被引:2,自引:0,他引:2  
引言 全球变暖已经成为一个备受关注的环境问题.据预测,如不采取积极的温室气体减排措施,从现在起到2100年,全球近地面平均气温将继续升高1.4~5.8℃[1].CO2是主要的温室气体,而我国燃煤电厂是CO2排放量最大、最集中的化石燃料燃烧场所.因此研究和开发适用于燃煤电厂的CO2减排技术至关重要.  相似文献   

17.
以固体碱K2CO3/Al2O3为催化剂,催化乙酸乙酯和乙二醇甲醚酯交换合成了乙二醇甲醚乙酸酯。考察了反应物摩尔比,催化剂用量,反应时间,催化剂重复使用等因素对反应的影响,结果表明:当n(乙酸乙酯)∶n(乙二醇甲醚)=4∶1,K2CO3/Al2O3用量为总反应物质量的1.0%,反应4.5h时,乙二醇甲醚的转化率为98.8%,选择性为100%;催化剂重复使用5次后,乙二醇甲醚的转化率仅下降3.7%。  相似文献   

18.
张中林  刘道银  董伟  吴烨  孟庆敏  陈晓平 《化工学报》2014,65(10):4101-4109
利用热重分析仪、扫描电镜和氮吸附仪对不同粒径的K2CO3颗粒和负载型K2CO3/Al2O3二氧化碳吸收剂的碳酸化特性进行研究。负载后的吸收剂比表面积和孔隙结构得到较大改善,使得碳酸化反应速率和转化率均提高,吸收剂碳酸化特性得到改善。纯K2CO3颗粒吸收剂的反应速率和转化率随着粒径的增加而减小,负载型吸收剂的反应速率和转化率随着粒径的增加略增大。研究了不同粒径和反应时间对K2CO3/Al2O3颗粒微观结构的影响,结果表明K2CO3/Al2O3颗粒具有较稳定的微观结构。采用负载型粒子模型对K2CO3/Al2O3吸收剂吸收CO2碳酸化过程进行研究,所建立的粒子模型计算结果与试验值吻合较好。利用建立的模型对不同CO2浓度下K2CO3/Al2O3吸收剂碳酸化反应特性进行模拟计算,模拟结果具备一定的合理性和准确性,为开展进一步研究提供了基础。  相似文献   

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