超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

充气轮胎

正由固特异轮胎和橡胶公司申请的专利(公开号CN 103483645A,公开日期2014-01-01)"充气轮胎",涉及的充气轮胎胎面胶配方为溶聚丁苯橡胶(结合苯乙烯质量分数为0.2~0.5、1,2-乙烯基质量分数为0.1~0.4、Tg约为-40~-10℃)100,低PCA加工油(IP346法多环芳烃质量分数小于0.03)5~60,二氧化硅(CTAB比表面积为40~525m2·g-1、BET比表面积为45~550m2·g-1)90~150,含硫有机硅化合物10~20,多萜树脂5~30,炭黑10。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

高效液相色谱法测定PTA氧化废水中多环芳烃含量

以精对苯二甲酸(PTA)氧化废水中多环芳烃9-芴酮-2羧基酸、9-芴酮-2,7二羧基酸、2-羧基蒽醌为目标物,采用标准曲线法定量,建立了高效液相色谱(HPLC)测定多环芳烃含量的分析方法。结果表明:采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱,在紫外检测器检测波长240 nm,柱温40℃,进样量10μL的条件下,以乙腈/水(含磷酸质量分数0.1%)为流动相,采用梯度洗脱的方法,多环芳烃分离度较好,分析时间约为14 min,多环芳烃标准曲线的拟合方程相关系数均大于0.99;HPLC测定PTA废水中的9-芴酮-2羧基酸为0.66μg/g,9-芴酮-2,7二羧基酸为0.59μg/g,2-羧基蒽醌为0.54μg/g;该方法的加标回收率为96.7%~103.7%,相对标准偏差为1.52%~2.68%。     

GC-MS测定炭黒中多环芳烃的含量

建立了气质联用测定炭黑中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。采用芘D10的甲苯溶液作为萃取剂,方法的回收率为74%~92%,RSD为3.4%~7.2%。该方法操作较简单、灵敏、准确,可用于炭黑中PAHs含量的测定。     

同步荧光法测定河水中的多环芳烃

建立了竹炭固相萃取恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃(PAHs)。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10 m L,上样速率为5 m L/min,上样体积为555 m L。该方法的检出限在0.185~1.77 ng·m L~(-1)之间,相对标准偏差为2.28%~5.40%,实际水样的加标回收率为95.4%~110.7%。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

恒波长同步荧光法测定道路扬尘中多环芳烃

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定。文章建立超声波萃取——恒波长同步荧光法同时测定道路扬尘中多环芳烃。采用超声波萃取道路扬尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.9990,检出限在0.088~0.655 ng·m L-1之间,回收率为86.45%~104.45%。     

全钢载重子午线冬季专用轮胎及其制备方法

由风神轮胎股份有限公司申请的专利(公开号CN 102850603A,公开日期2013-01-02)"全钢载重子午线冬季专用轮胎及其制备方法",涉及的全钢载重子午线冬季专用轮胎配方为:天然橡胶(NR)65~75,顺丁橡胶(BR)25~35,炭黑50~60,低多环芳烃化合物(PCA)油5~8,氧化锌3~4,硬脂酸2~3,增塑剂A     

金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。