聚磷酸铵中缩二脲含量检测方法的初步研究

聚磷酸铵具有养分含量高、溶解性好等诸多优点,用作肥料已经得到越来越多的关注。聚磷酸铵在生产过程中有缩二脲生成,因此采用反相高效液相色谱法建立了聚磷酸铵中缩二脲含量的检测方法,并通过试验验证了该测定方法的准确可靠性。试验研究表明,缩二脲保留时间约为1.470 min,标准曲线线性相关系数为0.999 7,加标回收率为98.9%~101.1%。高效液相色谱法操作简单、检测快速、结果准确,可应用于以聚磷酸铵为原料的复合肥料生产过程中缩二脲含量的检测。     

分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析

概述了复混肥料中缩二脲形成的机理、对作物生长的危害。对影响分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的因素(缩二脲标准物质的纯度、缩二脲的提取方法、样液浑浊干扰、比色皿的选择、样液中缩二脲的浓度、标准曲线的截距、测定时间、酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液的p H等)进行了分析,以期更好地掌握复混肥料中缩二脲含量测定的关键控制点,确保测定结果的准确性。     

复混肥料中缩二脲含量测定方法的改进

通过加入氢氧化钠溶液和EDTA-二钠溶液,消除复混肥料中氨态氮和金属离子的干扰,试样溶液中的缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中,生成紫红色配合物,利用分光光度计测定溶液的吸光度,由标准曲线计算出试样中缩二脲的含量。     

尿素硝酸铵溶液中缩二脲测定方法探讨

在测定尿素硝酸铵溶液中缩二脲时,为消除氨的干扰,分别进行了甲醇蒸发除氨、水浴蒸发除氨、通氮气除氨试验,确定了消除氨干扰的操作条件,建立了40℃水浴蒸发除氨硫酸铜分光光度法或通氮气除氨硫酸铜分光光度法测定尿素硝酸铵溶液中缩二脲含量的方法。     

锌腐酸尿素中缩二脲含量的测定

锌腐酸尿素中含有腐植酸,它的存在严重干扰缩二脲的比色测定,因此国家标准尿素中缩二脲测定采用的铜复盐分光光度法不适用于锌腐酸尿素中缩二脲含量的测定。探讨利用盐酸沉淀分离法分离腐植酸,消除腐植酸颜色对缩二脲测定的干扰,建立快速、准确测定锌腐酸尿素中缩二脲含量的方法。结果表明,盐酸沉淀分离法的相对标准偏差为1.20%,加标回收率为98.8%~100.5%。     

尿素中缩二脲质量分数测量结果的不确定度评定

1测定方法采用GB／T2441.2-2001《尿素测定方法缩二脲含量的测定分光光度法》进行测定：缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法在波长550nm处测定溶液的吸光度，从而确定尿素样品中缩二脲的质量分数。分析流程如图1。[第一段]     

尿素系统中缩二脲测定时样品预处理的改进

在尿素生产和试验中,为控制和降低缩二脲的生成量,常需测定工艺过程各工序尿素溶液中的缩二脲含量,以便选取适宜的工艺操作条件,生产缩二脲含量较低的合格尿素成品,並提供工艺设计的依据。目前,国内尿素工厂尿液中缩二脲含量的测定,均采用铜复盐分光光度法。即用预先盛有蒸馏水的球胆取约50克尿液试样,然后稀释     

连续流动分析法测定复合肥料中的缩二脲

采用连续流动分析仪对复合肥料中缩二脲含量进行测定。实验平均加标回收率为97.8%~101.4%,RSD7.50%,该方法的精密度和准确度很高,能快速、准确、大批量检测复合肥料中缩二脲的含量,大大提高检测工作效率。     

絮凝沉淀预处理测定含黄腐酸尿素中缩二脲的方法研究

呼伦贝尔金新化工有限公司生产的尿素由于黄腐酸的存在,溶于水后呈棕褐色,严重干扰比色分析,不能直接参照铜复盐分光光度法进行尿素中缩二脲含量的测定。经过一系列研究试验,确定了一种加入硫酸锌和氢氧化钠生成氢氧化锌絮凝沉淀,使黄腐酸与尿素溶液分离,经离心过滤后得到含缩二脲的澄清透明溶液,然后采用分光光度法测定缩二脲的分析技术方法,该方法操作过程简单、精密度高、回收率高、分析成本低,适宜推广。     

关于《复混肥料中缩二脲含量的测定》质量标准中液相色谱方法简介

利用超声波清洗器提取复混肥料中的缩二脲,用高效液相色谱仪外标法测定复混肥料中缩二脲的含量。结果表明该方法的回收率为98.8%～104.8%,相对标准偏差为0.5%～0.8%,操作简单,精密度高。     

利用离子色谱快速测定磷酸二铵的水溶磷以及水溶性聚磷酸铵的聚合率

水溶磷含量是磷酸二铵的重要产品指标。介绍了一种利用离子色谱快速测定磷酸二铵产品中的水溶磷含量的方法。通过与重量法比较,二者的偏差小于2%,证明其精度较高。聚合率是衡量聚磷酸铵产品品质的重要指标,介绍了一种利用离子色谱快速测定水溶性聚磷酸铵的聚合率的方法。     

复混肥中缩二脲测定方法的建立

参照尿素中缩二脲的测定方法，通过条件试验，利用加入适量的碳酸钠和氢氧化钠，消除了测定复混肥中缩二脲过程中金属杂质的干扰，建立了复混肥中缩二脲的测定方法。通过制作工作曲线试验、精密度试验和回收率试验，验证了该测定方法准确可靠。该法的相对偏差为1．60％，加标回收率为98％-102％。     

聚磷酸铵聚合度分析方法综述

介绍了端基滴定法、核磁共振法、黏度法、凝胶色谱法、离子色谱法、光散射法等8种聚磷酸铵聚合度测定的常用方法及其原理,对每一种方法的优缺点及可准确测定的范围进行了比较。     

聚磷酸铵的研究进展

聚磷酸铵(APP)是一种重要的无机阻燃剂，是膨胀型阻燃剂的主要成分之一。介绍了Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵的结构、性质，着重讨论了Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵的合成方法、改性途径的研究新进展，以及Ⅰ-型聚磷酸铵到Ⅱ-型聚磷酸铵的转化机理、转化方法。研究目的在于制备难溶于水的聚磷酸铵。     

磷酸二氢铵-磷酸氢二铵-聚磷酸铵-水四元体系相平衡的实验与计算

利用Schreinemaker湿渣法,通过离子色谱和质量守恒方程联立得到各组分在饱和液相和湿渣相中的分布,从而得到25℃下磷酸二氢铵-磷酸氢二铵-聚磷酸铵-水四元空间相图,解释了聚磷酸铵水溶液结晶、沉淀的问题,对聚磷酸铵作为高效水溶肥料使用、储存具有指导意义.同时为快速获得聚磷酸铵其他体系相图,引入电解质溶液局部组成模...     

农用肥料聚磷酸铵的制备与应用

聚磷酸铵是一种性能优良的非卤阻燃荆,国内在农业上应用较少.介绍一些聚磷酸铵的生产方法.重点介绍磷酸与尿素缩合法生产农用短链低聚磷酸铵的生产方法、性质、用途.低聚磷酸铵是液体肥料一种很好的原料,并具有缓释与螯合作用.     

Determination of hydroquinone and biuret in hydroquinone-containing urea fertilizer

A new colorimetric method for the determination of hydroquinone and a procedure for the analysis of biuret in hydroquinone-containing urea are described. For hydroquinone determination, NH₄Cl (pH = 10) was used as color reagent and the color intensity was measured at 360 nm with a U-VIS-spectrophotometer. The recovery of hydroquinone by this method was found to be 90–110%. Biuret in hydroquinone-urea was assayed by copper-colorimetric method but with the pre-removal of hydroquinone and its oxides with butyl acetate and a chromatography tube. The latter was installed with aluminium oxide and silica-magnesia absorbent respectively. This procedure gave a total of 88.3–93.0% recovery of biuret.     

新型肥料聚磷酸铵生产技术与应用初探

聚磷酸铵是一种性能优良的非卤阻燃剂,国内在农业上应用较少.笔者简单介绍了一些聚磷酸铵的生产方法,对农业肥料用短链低聚磷酸铵的生产方法、性质、用途作了初步探讨.     

快速测定水溶性聚磷酸铵的聚合率

根据HG/T 2770—2008工业聚磷酸铵中总磷测定方法测定水溶性聚磷酸铵中总P_2O_5含量,用分光光度法检测水溶性聚磷酸铵中正磷酸盐的含量,从而间接计算出聚合率。该法所用仪器设备常规易见,方法简单易于操作,准确度和精密度高。     

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。