磷酸铵料浆过滤净化技术研究

集过滤、排渣及清洗等工序于一体的磷酸铵料浆自动反洗表面过滤净化装置可将磷酸铵料浆中杂质如磷石膏、金属络合物及硅胶等固体不溶物过滤除去。该过滤净化装置通过集成控制系统设定滤渣自动反冲周期,以60~80℃、w(Na OH)为10%~20%的溶液作为过滤净化装置清洗液,通过静止浸泡滤袋30 min,再辅助曝气系统,以0.2 MPa压缩空气通入过滤装置筒体底部,曝气时间1.5 h,实现滤膜周期性再生。     

PVDF/PVP改进超滤膜用于城市污水再生时的膜清洗方式与调控试验研究

对城市污水二级处理水经混凝沉淀、砂滤预处理后,利用自主制备改进的PVDF/PVP超滤膜和开发的全自动膜分离装置进行再生处理,考察了不同水力清洗操作条件和加药反洗对抑制膜污染的效果及相关参数,并与国内外应用广泛的超滤膜作了比较。结果表明,(1)改变水力清洗条件时,反洗流量的改变可以在很大程度上减缓PVDF/PVP改性膜的膜污染,当反洗流量由产水流量的1.5倍逐渐扩大到2倍时,以跨膜压差增长率所表示的膜污染速率由0.387(kPa.m2)/d减少到0.085(kPa.m2)/d,膜污染速率减少78%;(2)最佳水力清洗方式下跨膜压差增长程度控制在1.11～1.37 kPa左右时,采用次氯酸钠溶液加药反洗可以使跨膜压差完全恢复,最佳水力清洗方式为反洗时间80 s、流量640 L/h,快洗时间60 s、流量800 L/h,加药反洗周期为120个过滤周期;(3)PVDF/PVP改进膜水力清洗与加药反洗时,清洗压力与耗水量较低于国内外一些主要超滤膜产品的运行参数,表明具有抗污染强、恢复效果好和能耗低的优点     

氢氧化钠中和法净化湿法磷酸的研究

以氢氧化钠溶液中和净化湿法磷酸,研究反应终点pH值、加料速度、氢氧化钠溶液w(NaOH)、反应温度对湿法磷酸净化效果及料浆过滤性能的影响。结果表明,在反应终点pH为4.0、氢氧化钠溶液w(NaOH)为36.5%、加料速度为2.5 mL/min、反应温度为60℃时,得到过滤强度为3.14 g/(m~2·min),Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、F脱除率分别达到99.47%、99.82%、88.23%、45.55%、99.00%。     

湿法磷酸过滤系统阻垢技术研究与应用

研究湿法磷酸过滤系统结垢成因以及不同阻垢剂对过滤系统的阻垢效果,并选择最佳阻垢剂应用于装置生产。结果显示:过滤系统结垢主要是由于氟硅酸钾(钠)结晶和硫酸钙重结晶;所选择的5#阻垢剂可将过滤系统清洗周期由15 h延长至6~7 d,每次清洗时间由2 h缩短为40 min左右,磷酸装置开车率与过滤机单机负荷率分别提高12.30%、2.09%。     

磷酸料浆特性对过滤强度影响的研究

通过模拟湿法磷酸实际生产过程中萃取工艺条件,研究了磷酸料浆液固质量比、稀磷酸浓度、料浆温度及真空度对料浆过滤强度的影响。结果表明:液固质量比对料浆的过滤效率无较大影响,稀磷酸浓度、料浆温度和真空度对过滤强度有较大影响,在稀磷酸w(P_2O_5)为24%、料浆温度为80℃时,料浆的过滤强度最大,而真空度可在保证生产能力的条件下选择最大值。     

磷酸料浆过滤分离助滤剂的研究

合成出一种助滤剂,对传统磷酸料浆过滤分离助滤剂进行了改性。通过单因素实验,确定其最佳合成条件为:w(固含量)12%,原料配比m(丙烯酰胺)∶m(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)∶m(自制单体)=70∶5∶25,w(氧化还原引发剂)0.06%,反应温度50℃,pH 5.5。本实验聚合而成的新型助滤剂具有絮凝性和表面活性的功能,具有较好的助滤效果。加入新型助滤剂后磷酸料浆过滤速度比空白提高了近6倍,滤饼w(H2O)降低了6.45%,对提高磷酸的生产能力有促进作用。     

失活钒钨钛脱硝催化剂的再生处理技术

采用不同清洗再生工艺研究了热电厂运行3年左右的失活商业V_2O_5-WO_3/TiO_2催化剂再生效果。选用3种清洗液C1、C2和C3[即:清洗液C1为:去离子水;C2为:0.01 mol/L乙二胺四乙酸溶液(EDTA)+0.5 mol/L硫酸溶液(H_2SO_4)+0.5%十二烷基苯磺酸溶液(LAS);C3为:0.5%重金属捕捉剂2,4,6-三硫醇基钠硫代三嗪溶液(TMT103)]。设置了A、B、C3种清洗再生工艺[即:工艺A为清洗液C2+C3混合清洗;B为先用C2清洗再用C3清洗;C为先用C3清洗再用C2清洗],研究了失活催化剂整体式再生效果。结果表明:以去离子水为对照,在50 kHz的超声波下清洗时,清洗液C2和C3的最佳清洗时间分别为30 min和1 h,催化剂的NO_x转化率分别达到77%和79%。清洗工艺C对催化剂的清洗效果最佳,催化剂的NO_x转化率可达到85%。对工艺C清洗的催化剂进行活性组分补充,在活性温度窗口范围内(300～450℃)催化剂脱硝活性恢复到新鲜催化剂的水平。工艺C有效地去除了致毒元素,尤其是砷;恢复了催化剂表面孔结构,尤其是微孔结构;提高了催化剂表面Br?nsted酸、Lewis酸的酸量和强度,增强了催化剂的还原能力。     

陶瓷膜微滤凹凸棒土过程中膜污染的控制和再生

采用阻力系列模型分析了膜污染主要来自凹土在膜表面的沉积,通过Darcy定律过滤模型计算,确定过滤过程的阻力主要来自滤饼层阻力Rg,约占总阻力的85%。实验结果表明,单一的物理、化学清洗方法不能达到理想的清洗效果,采用化学方法和反冲技术相结合的清洗方法,可使膜的纯水通量恢复至新膜的89 %以上,且多次的清洗效果稳定。考察了反冲压力、反冲时间和反冲周期等因素对陶瓷膜微滤凹土浆液强化过程的影响,确定合适的反冲操作条件：反冲压力0. 5 MPa、时间10 s、周期20 min。反冲技术在陶瓷膜微滤过程的膜污染控制和再生环节上起了重要作用,并具有广阔的应用前景。     

脱除湿法浓磷酸中重金属的实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重金属后过滤难等问题,提出浓缩后用五硫化二磷为脱重剂,考察五硫化二磷浓度、加入量,反应时间,反应温度对脱重金属的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为w(P2S5)为5%,五硫化二磷加入量为计算量的5倍、反应温度60~80℃、反应时间30 min、搅拌转速100 r/min,处理后清酸中w(As)≤0.001 0%,w(Pb)≤0.001 0%,w(Cd)≤0.000 3%,符合饲钙生产用酸的要求。     

轴向动态反冲洗过滤器过滤含聚污水试验研究

研制一种新型的轴向动态反冲洗过滤器,并开展了过滤含聚污水现场试验,考察了油和悬浮物的去除效果、反冲洗强度、反冲洗历时及滤料反洗再生效能。试验结果表明:该技术过滤含聚污水效果良好,油和悬浮物去除率分别为96.0%和78.1%。反冲洗强度8.8 L/(s·m2)、反洗历时15 min时,过滤器内截留油排除率96.23%,核桃壳滤料油去除率为98.93%,反洗前后滤料表面油量变化明显。     

各种助剂在磷酸装置中的应用

经过多年在磷酸装置中加入各种功能的助剂,有效解决磷石膏过滤问题,稀磷酸、浓磷酸含固量偏高问题,设备结垢物的去除问题等,效果显著,磷石膏中w(P2O5水)下降了0.1%～0.3%,磷酸质量稳定,设备清洗周期延长,产量显著提高。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

织金磷矿制磷酸工艺探讨

织金磷矿多为低品位磷矿,利用织金磷矿经选矿后进行了湿法磷酸工艺条件试验。确定了优惠的工艺条件为:液相中ρ(SO3)30~40 mg/mL、磷酸w(P2O5)26%~27%、反应时间4 h、反应温度85~90℃、料浆液固质量比(2.0~2.5)∶1,可达到萃取率96%~97%、洗涤率99%、过滤强度1 000 kg/(m2·h)。     

聚磷酸钙镁的制备研究

针对湿法磷酸渣和磷尾矿难以利用的问题,提出了一种焙烧湿法磷酸渣和磷尾矿的混合物制备聚磷酸钙镁肥的策略。基于磷尾矿分解率得出磷尾矿与磷酸渣的适宜质量比为0.30,在此条件下磷尾矿的分解率为80.18%。煅烧工艺结果表明,升高温度和延长时间都能促使聚磷酸盐链的增长。在焙烧时间为1 h条件下焙烧温度从105 ℃逐渐升高到460 ℃,聚磷酸钙镁中磷的平均聚合度从1.00逐渐增加至3.23。其中,焙烧温度为340 ℃时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率超过85%,但是聚合度还在增加。尽管肥料的水溶性随着聚磷酸盐链的增长而逐渐降低,但是当焙烧温度≤340 ℃时有效磷含量依然大于90%（质量分数）。在340 ℃焙烧1.0~2.0 h后发现,当焙烧时间为1.0 h时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率和平均聚合度分别达到87.4%和2.80。通过工艺条件优化,可在聚合度分布水平上实现聚磷酸盐的可控制备,这也开辟了一种构建缓释肥的新方向。在340 ℃聚合1.0 h优选出聚合度为1~10分布的聚磷酸钙镁,表现为多孔的非晶态结构,其中有效磷、钙、镁养分含量超过85%（质量分数）,可作为一种新型的多元缓释肥。     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。     

改进磷酸浓缩换热方式 提升浓缩运行周期

针对全球磷矿资源贫化,浓缩装置产能、开车周期大幅下降的现状,对浓缩工艺进行改造:采取稀磷酸不过滤澄清,并经蒸汽预加热至80℃进入浓缩系统;在稀酸中添加抗沉积剂,减缓结垢;控制适宜浓缩磷酸浓度和优化石墨换热器结垢清洗工艺。改造后浓缩产能提升30%,运行周期达28~30 d,提高DAP产量相当于年增产值3 600万元,节约蒸汽费用14.2万元。     

高镁磷尾矿渣制取磷镁复合肥料的试验研究

采用正交试验设计方法组织实验，以确定磷、硫混酸制取磷镁复合肥料较优的工艺条件。研究结果表明，磷酸和硫酸的用量对混酸分解高镁尾矿渣的制取磷镁肥的影响比较显著，反应时间和反应温度影响较小。最佳工艺条件为：湿法磷酸用量95g，硫酸用量75g，反应时间30min，反应温度55℃，此时，MgO转化率为82．63％。     

硝酸分解大峪口磷矿的最佳工艺条件研究

为利用硝酸分解大峪口磷矿生产磷肥,通过单因素实验考察各种因素对磷矿粉分解率的影响,实验筛选出便于过滤、结晶等后续工序有效进行的酸解反应最佳工艺条件:硝酸用量为理论用量的105%,硝酸w(HNO3)为55%,反应时间为30min,反应温度为50℃,矿粉粒度小于0.542mm(-30目).     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

新型絮凝剂对提高磷酸产量和降低消耗的作用

由于高品位磷矿的紧缺,磷酸生产的过滤成为生产的瓶颈,为提高过滤强度,方法之一是加絮凝剂。介绍加絮凝剂的磷酸过滤工艺流程;絮凝剂的选用方法及应避免的误区;SC-3450絮凝剂的应用效果:萃取率提高1.25%,洗涤率提高3%,磷矿、硫酸等消耗降低,磷酸产量提高。