EDTA滴定联测硅钙钡镁中钙钡镁指示剂的选择

测定铁合金中钙钡镁普遍采用EDTA络合滴定法。通过一次溶样,可以连续测定硅钙钡镁中钙钡镁三种元素。分别测定钙钡合量,钙镁合量,钙含量,再通过差减分别得到钙钡含量。因此寻找到各自变色敏锐的指示剂对于分析结果的准确度至关重要。     

铁矿石中低含量钙镁之络合滴定

试样以过氧化钠熔融,用六次甲基四胺分出铁、铝、钛、钒等干扰元素,在pH9左右,用铜试剂分离铜、锰、锌、铅等后,在pH>12时,用EGTA滴定氧化钙。于另一份溶液中,在pH10,加入EGTA掩蔽氧化钙,用EDTA滴定氧化镁,避免了钙镁之互相影响,方法再现性良好,当含量为0.1～3.0%时,绝对误差为0.02～0.1%。分析方法如下:称取试样0.25克置于银坩埚中,加2克过氧化钠混匀,再盖一薄层在上面,于     

络合滴定镁时钙的简便掩蔽法

在络合滴定镁的条件下,钙首先络合而加合于镁的分析结果之中,以EGTA掩蔽钙,需根据溶液钙量加入,对钙较高试样不很方便,且有一定付作用。本文详细研究了直接以Ba—EGTA掩蔽钙及其它各种共存离子影响,并以CyDTA滴定矿物原料中镁,方法简便、快速、适用范围广。     

铬存在时铁铝连续络合滴定方法

由于三价铬在一定条件下能与EDTA络合,并呈紫红色,而六价铬在一定条件下可能破坏EDTA及指示剂、掩蔽剂.所以现行铬存在时,用EDTA滴定铁铝,必须预先分离铬,手续麻烦费时.本文研究了铬在不同价态下与EDTA的反应,找出了阻止铬与EDTA反应的条件,由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法.分析步骤试样及无水硼砂—碳酸钠混合溶剂(1:1)熔融后,稀硝酸浸取熔块移取0.1000g试样溶液,按下面手续连续测定铁铝.     

碱熔不分离,钙镁快速络合滴定

硅酸影响钙、镁的络合滴定,通常碱熔试样需要分离测定,手续繁锁。资料介绍采用氟盐消除二氧化硅的影响,效果良好,甚至可用于硅石测定。但由于氟盐与钙、镁离子同样生成难溶沉淀,此法氟盐加入量需根据试样含硅量多少而增减,很不方便。本文在上法基础上试验采用酒石酸配合氟盐消除硅酸干扰,试样含硅量多少没有影响。其它干扰离子采用酒石酸—三乙醇胺—乙二胺混合掩蔽,达到不分离直接测定矿石中钙、镁的含量,方法简便、准确度较好。     

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.2%~3.6%。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

不锈钢管原子化-原子吸收光谱法测定镁钙锶钡

提出一种无焰原子吸收光谱法测定4种碱土金属(Mg,Ca,Sr,Ba)的方法。方法基于将试液定量滴加在火焰原子吸收分光光度计火焰上方的特制不锈钢原子化管内,利用火焰高温加热不锈钢管,使碱土金属元素在不锈钢管内进行原子化并加以测定。在无火焰条件下进行原子化,避免了碱土金属的电离效应和克服了火焰本身发射光谱以及其对光源辐射线吸收所产生干扰。本法的原子化装置简单,不需要大量去离子水输送试液,试剂用量和废液排放少,适用于碱土金属元素(Ca,Mg,Sr,Ba)的测定,方法的特征质量为5.2×10-12~9.5×10-     

络合滴定镁的问题探讨

本文就络合滴定镁的一些问题进行了探讨.在滴定镁时,以铬黑T作为指示剂,滴定至变色点或敏锐变色点,终点误差因浓度而异.滴定至铬黑T全变色,标定与滴定有同样的相对误差,因而可以抵消.但除非使用参比溶液,滴定终点不易掌握.滴定至铬黑T全变色,EDTA对镁的滴定度不是化学计量的,因此这种方法不适于测定钙镁合量.这种滴定方法也无法消除空白影响.本文采用数据校正法既可以得到滴定镁的准确结果,出能解决钙镁合量准确测定和空白问题.     

汞精矿矿浆悬浮电解液中钙镁络合滴定的探讨

钙镁的络合滴定,一般是以铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙镁总量,同时以钙指示剂为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙,由两者之差算出镁量.但在汞精矿矿浆悬浮电解液中络合滴定钙镁总量时,发现滴定终点变化不明显,其原因主要是大量氯化钠存在的缘故,即大量氯化钠的存在,降低了钙镁与EDTA-Na_2形成络合物的稳定常数,且随氯化钠含量的增加,这种干扰明显增强,当氯化钠含量增至240g/L时,滴定终点就很难观察了.其二,氯化钠对指示剂还有破坏作用,当氯化钠达到半饱和(155g/     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

硅钡钙合金中钡钙的连续测定

本文根据钡、钙与重铬酸钾反应生成的沉淀溶度积相差很大的特点，通过试验拟定了连续测定硅钡钙合金中钡、钼的方法。回收率试验及与ＡＡＳ方法测定结果对照试验表明，该方法准确度较高，精密度亦较好     

合金中钡的分析——EDTA络合滴定

一、前言随着钢铁工业的不断发展和质量的提高,一些新型高效铁合金品种正在研制。我厂近年作了含钡铁合金生产方法和应用的研究,给我们分析工作提出了新课题。合金中钡的测定一般采用传统的硫酸钡重量法。此方法的优点是准确度高,但手续繁多,费时     

钛,铝的连续络合滴定

用苦杏仁酸作掩蔽剂，在ｐＨ＝５５时，同时测定钛铁、不含锡的钛合金、粘土等材料中钛、铝。     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

铅汞合金中铅汞的连续络合滴定

利用掩蔽剂以提高络合滴定的选择性,在分析化学中已广泛应用.迄今为止,用以掩蔽汞的掩蔽剂已有不少,如碘化钾、二巯基丙烷磺酸钠,二乙氨基二硫代甲酸钠等.本文对DL—半胱氨酸盐酸盐作汞的掩蔽剂进行了研究,认为它在pH3～10范围内,对汞有较强的络合能力,是汞的良好掩蔽剂.此法基于pH5～6的缓冲溶液中,铅离子和汞离子均能与EDTA生成1:1的络合物,但Hg—EDTA络合物能被DL—半胱氨酸盐酸盐解络而析出相当量的EDTA,以     

硅钡合金中钙钡的连续测定

硅钡合金中钙钡的连续测定王胜荣,唐廷贵（广西桂林铁合金总厂化验室桂林,５４１０００）硅钡合金中钙、钡的商定,通常是用ＥＤＴＡ容量商定钙、硫酸钡重量法测定钡,分析周期颇长,不适用于炉前分析。本文根据钡、钙与重铬酸钾反应生成的沉淀的溶度积相差很大（１０￣...     

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金