响应面法优化微波辐射合成食用香料糠酸乙酯

以糠酸和乙醇为原料、HCl为催化剂,采用微波辐射合成食用香料糠酸乙酯。在微波辐射功率、辐射时间、HCl溶液用量等单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,应用响应面分析法研究各因素的显著性和交互作用的强弱,对酯化反应工艺进行优化。结果表明微波辐射合成糠酸乙酯最佳工艺条件为:微波功率360W、辐射时间12min、HCl溶液用量1mL,酯化反应产率为83.8%,与理论预测值83.7679%的绝对误差为0.0321%。     

微波法快速合成香料糠酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。      

微波法快速合成香料糠酸正丁酯

在对甲基苯磺酸的催化下,利用微波辐射技术,在常压下快速合成了香料糠酸正丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3.5∶1,催化剂0.70g,带水剂5mL,辐射时间10min,微波功率700W,转化率达95.3%。     

香料糠酸甲酯的绿色合成

以糠酸和甲醇为原料,硫酸铁作催化剂.经酯化反应合成糠酸甲酯.考察反应物料比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得最优化的反应条件.在最优工艺条件下,酯转化率可达到86.2%.目标产物结构经IR、1HNMR表征得以证实.     

糠酸异戊酯的合成工艺研究

糠醛歧化得到糠酸,以糠酸和异戊醇为原料,浓硫酸催化合成了糠酸异戊酯,运用正交方法考察了糠酸用量、异戊醇用量、催化剂用量、反应时间等因素对糠酸异戊酯产率的影响,得到了最佳条件。     

硫酸氢钠催化合成食用香料异丁酸苯氧乙酯

以硫酸氢钠为催化剂，环己烷为带水剂，异丁酸和苯氧乙醇为原料，合成了食用香料异丁酸苯氧乙酯。考察了催化剂种类、原料摩尔比、带水剂用量、反应时间、催化剂的量对产率的影响。实验表明，较优的反应条件为：苯氧乙醇与异丁酸的摩尔比为0．20：0．10，催化剂硫酸氢钠为0．005mol，环己烷20mL，反应2.5h，产率为94．2％，采用红外光谱和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。     

肉味香料糠基乙基硫醚的新合成方法

糠基乙基硫醚是很好的肉味香料，可作为调味品，以水作溶剂，用糠硫醇，溴乙烷或氯乙烷为原料，在KI为催化下合面糠基乙基硫醚，并用bp、nd^20、元素分析IR、^1HNMR对化合物进行了确证。对影响反应的诸因素进行了考察，实验表明，以水作溶剂可大大提高产率，且副产物少，易提纯，操作安全，方便，最佳工艺条件为（摩尔比）糠硫醇：氯乙烷：碘化钾=1：1.2:0.08，反应温度为75℃，反应2h，对产物进行了评香。     

合成香料

29.2—己氧基—3—甲基吡嗪(2-Ethoxy-3-Methyl Pyrazine)化学名称:2—乙氧基—3—甲基吡嗪分子式;C_7H_(10)N_2O(M=138.17)结构式:     

新型香料苹果酯-B的合成

以硫酸高铈为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,研究了各有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.25、催化剂用量为0.3g/0.1mol乙酰乙酸乙酯、环己烷10mL、反应时间2h的条件下,苹果酯-B的收率可达91.5%。     

香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成

以环已酮和巯基乙醇为原料，采用TiSiW12O40／TiO2作催化剂，合成了一种新的香料化合物1，4-氧硫杂螺[4，5]癸烷，并用元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行了表征。结果表明，n（环己酮）与n（巯基乙醇）的比为1．0；1．3，催化剂负载量ω（TiSiW12O40）为18％，m（催化剂）与m（环己酮）的比0．06：1，反应时间4h，目标产物的收率为90．7％。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

Studies of perfume solubilisation

The solubilisation of three perfumes has been studied in monoethanolamine lauryl sulphate and sodium lauryl ether sulphate solutions. The effect of the addition of nonionic surfactants have also been followed. A method is described for the olfactive examination of the solutions and results are given for its application to certain of the systems.     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

Chemical reactions in perfume ageing

The interactions between a typical range of perfume materials, alcohol, water, air, elevated temperatures and daylight have been studied. The changes of composition, acidity, peroxide content and the formation of new molecules were followed. The stabilizing effects of UV absorbers, antioxidants and sequestering agents were examined;
— the formation of acid reaction products was accelerated by air, temperature, daylight and the presence of natural products;
— peroxide formation was accelerated by heat and light and the presence of air; as the acidity increased, the peroxides decomposed;
— the acetalization of other aldehydes was accelerated by temperature and daylight and the presence of natural products up to 40% of certain aldehydes may be converted into acetals after 3 months at 37°C;
— many stereoisomerizations occur, e.g., transisoeugenol is converted up to 10% into the cis isomer after 3 months at 37°C and 58% in daylight;
— evaluation of antioxidants UV absorbers and sequestering agents showed a significant protection against deterioration only by EDTA dipotassium salt;
— ethanol was converted into acetaldehyde and its diethylacetal by peroxides present and formed on ageing up to 0.08%. Natural products accelerated this formation;
— the reaction between benzoyl peroxide and ethanol was shown to yield up to 63% of acetaldehyde+diethyl acetal whilst di-t-butyl peroxide gave only 23% under the same conditions.
These results go some way to explaining odour changes in perfume ageing.