半微量蒸馏法测定水产品中挥发性盐基氮不确定度的研究

通过对半微量蒸馏法测定挥发性盐基氮方法和测量结果不确定度的研究,系统分析该法测定挥发性盐基氮的不确定度来源,并对各不确定度分量进行量化,合成得到该方法(标准)的合成不确定度.     

棉纤维断裂比强度的不确定度评定

本文通过对用GJC02束纤维斯特洛强伸度仪测试棉纤维断裂比强度不确定度的系统分析，阐述了仪器法测定棉纤维断裂比强度不确定度的来源，各不确定度分量的量化，计算各分量的方法，及最终的合成与表示。本方法具有较强的实用性和可操作性，能够适用于仪器法测定棉纤维断裂比强度不确定度的评定。     

高效液相法测定小麦及其制品中呕吐毒素的不确定度评价

根据JJF1059—2012,分析了高效液相法测定小麦及其制品中呕吐毒素的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品测试全过程中引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。研究结果表明,高效液相法测定小麦及其制品中呕吐毒素的不确定度结果为91 μg/kg,主要由方法的回收率和测量重复性引起。该研究旨在为建立有效的质量控制方法提供参考。     

ICP-AES法测定纺织品中铬质量分数的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定了纺织品中铬质量分数,系统分析了该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了测试的有效性。     

蒸馏法测定食品中亚硫酸盐的不确定度评定

建立采用GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定——蒸馏法测定亚硫酸盐不确定度评定的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,较为全面地评定了各个不确定度分量,并提出应用该方法检测的不确定度评定结果。     

火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中锰含量不确定度的分析

对火焰原子吸收光谱法测定矿采水中锰含量的不确定度进行了系统分析，对不确定度分量进行了计算．最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度．同时通过评估．得出影响锰合量测定不确定度的主要因素。     

等离子体发射光谱法测定水中铝的不确定度

采用现代统计手段进行了等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定水中重金属的不确定度的评估。以测定水中的铝为例,分析了不确定度的主要来源,并将各不确定度分量进行合成。该法适合于以线性回归法得出检测结果的不确定度评估。     

白砂糖色值测定结果的不确定度评定

采用国家标准《白砂糖》GB317-2006中规定方法进行白砂糖色值测定,找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析

对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度进行评定,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。计算结果显示小麦粉中镉含量为0.44mg/kg,扩展不确定度为0.022mg/kg(k=2)。各不确定度分量计算结果显示,石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度,其次是重复性实验不确定度。     

重量法测定食品添加剂磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定食品添加剂磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.检测结果和不确定度评定结果为(85.66±0.24)%,k=2.评定结果表明,洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大.     

液相色谱-串联质谱法检测烘焙纸膜的印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定

液相色谱-串联质谱法检测纸质食品接触材料印刷UV油墨中18种光引发剂残留量的不确定度评定,通过建立数据模型,识别不确定度来源,量化不确定的分量,不确定度的合成,分析得到该试验的不确定度评定方法。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,得到影响试验结果的不确定来源有样品定容、样品称量、样品浓度、标准拟合曲线、方法重复性和方法回收率,通过分析计算得到各分量的相对标准不确定度,以及扩展不确定度。结果表明,18种光引发剂残留量的测定过程中,总体上由最小二乘法所拟合的标准工作曲线所引入的不确定度占权重最大,样品称样量引入的不确定度可以忽略不计,通过T检验统计分析,回收率引入的不确定度不予考虑。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

原子荧光法检验小白菜中砷制样均匀性不确定度的评定

为探索食品检验制样均匀性对检测结果分散性的影响,以原子荧光法检测小白菜中砷为例,采集了一组四分取样过程中取舍的样品并测得其数据,用单因素方差分析法检验出样品间的均匀性存在差异,算得其相对不确定度为10-2量级,此量级与常占主要地位的曲线拟合浓度的不确定度、回收率及方法偏差不确定度的量级相当。表明制样均匀性不确定度是非均匀性食品样品测量不确定度的主要来源之一,在评估非均匀性食品样品测量不确定度时不可忽视制样环节均匀性的影响。     

食用植物油中酸价测定的不确定度评定

根据食用植物油中酸价测定的原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果标准不确定度及扩展不确定度。提出的方法适用于食用植物油中酸价测定的不确定度评定。     

谷物及制品中钙测定不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立了谷物及制品中钙测定不确定度的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。结果表明:该测试方法的不确定度主要来源于重复性产生的不确定度,其他因素如称样量、标准溶液浓度和标准溶液滴定体积产生的不确定度相对比较小。用该法谷物及制品中钙含量是20.04mg/g,扩展不确定度为0.0530mg/g(95%,k=2)。     

果汁中菌落总数的不确定度评定

目的建立评定菌落总数不确定度的方法,以减少实验误差并提高检测结果的精确度。方法按照GB 4789.2-2010《食品安全国家标准菌落总数测定》检测20份果汁样品中菌落总数,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析菌落总数的不确定度来源;采用合并样本标准差计算,评定检测结果的不确定度。结果在包含概率为95%时,果汁中菌落总数的扩展不确定度为0.10(以对数计),此结果适用于同类样品的检测。结论用合并样本标准差评定多个同类样本菌落总数的不确定度较为方便,随着检验数量的不断增加,数据可随时加入到合并样本中,从而对菌落总数的不确定度进行合理判定,从而对食品进行正确的卫生学评价。     

原子荧光光度法测定牛乳中铅质量分数不确定度的评估

利用微波消解快速处理样品,并建立了原子荧光光度法测定牛乳中重金属铅质量分数的不确定度的评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析并确定了该检测方法中各不确定度分量,评定牛乳中铅质量分数测定不确定度的主要来源为标准曲线的拟合和样品消解的回收率。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.0022 mg/kg,扩展不确定度为0.0044 mg/kg。     

离子色谱法测定泡菜中亚硝酸盐的测量不确定度评定

为探索不同处理方法对化学测量不确定度评估精度的影响,分别用一般的线性拟合法和较严密的非线性拟合法评估校准曲线拟合浓度的不确定度分量,用一般的体胀系数法和较严密的密度修正法评估溶液体积变化的不确定度分量,用近似算式和较严密的算式评估加标回收率的不确定度分量。结果显示：严密法得到的扩展不确定度的精度较一般法高;对于接近符合限的检测结果,严密法可判定亚硝酸盐含量合格,而一般法无法判定。评估者只要遵循检测过程,按实际数据评估,则可获得较高且合理的评估精度。     

离子选择电极法测定预混合饲料中氟的不确定度评定

对离子选择电极法测定预混合饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别了不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到了测定结果的相对不确定度。结果表明,重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大,是影响该方法不确定度的主要因素,为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。