示波极谱法测定钢中微量钼

用极谱法测定钢中微量钼已有报道,但对钼-溴代邻苯三酚红-盐酸羟胺的极谱测定体系尚未见报道。我们发现,在微酸性介质中,Mo(Ⅵ)与溴代邻苯三酚红的络合物,有盐酸羟胺存在下产生灵敏的导数示波极谱波,其峰电位为-0.45(vs.SCE),Mo(Ⅵ)浓度在0.012～0.16μg/ml 范围内与导数峰高呈线性关系。利用丙二酸掩蔽过     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

8-羟基喹啉一钼(Ⅵ)吸附波测定钢铁中微量钼

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但在硝酸—硝酸钠底液中,8—羟基喹啉—钼配合物在悬汞电极上吸附催化还原,测定钢铁中微量钼还少见。本文研究了在0.7M NaNO_3—0.01M HNO_3—3×10~(-4)M8—羟基喹啉体系中(pH～1.9),8—羟基喹啉—钼配合物的吸附催化波,其导数峰电位     

钢铁中微量钼的单扫描极谱测定

提出了在2．0％H2SO4—1．42％Na2SO4—0．48％柠檬酸-1．44％氯酸钾底液(pH=1．6)中进行阳极化单扫描极谱法测定钼的方法。峰电位为 0．1V(VS．SCE)，线性范围为0．40—4．0μg／ml，最低检测浓度为0．2μg／ml。本法干扰少，可不经分离直接用于钢铁中钼的测定。     

催化极谱法直接快速测定钢中微量钼

对钼的极谱性能已有较多的研究,提出了好些微量钼的极谱测定体系［１～６］,但未见钼－邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲基铵－氯酸钾的极谱测定体系的报道;经试验,我们发现在这体系中Ｍｏ（Ⅵ）产生良好的二阶导数极谱波,其峰电位为－０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,向体系加入一定量ＥＤＴＡ后,Ｆｅ（Ⅲ）的干扰被消除,不用分离可直接用于钢中微量铝的测定,结果满意。１实验部分１．１主要仪器和试剂ＪＰ－２型示波极谱仪,三电极系统;ｐＨＳ－２型酸度计。邻苯二酚紫：０．０２％溶液;溴化十六烷基三甲基铵：０．０６％溶液;氯酸钾…     

钛铟合金中铟的方波极谱测定

在3.4N盐酸底液中,借金属铝块的还原作用,使钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ),直接用方波极谱法测定钛铟合金中的铟(0.03～0.5％)。从而避免了用有机试剂萃取分离。本方法有较好的重现性、稳定性,操作简单、快速等优点,试验结果表明:盐酸浓度对铟氯络合物的峰电位无显著影响,峰电流随盐酸浓度增大而增高,2.5～5N时恒定;硫酸浓度<3N时,铟(Ⅲ)离子峰电位在-0.6～-0.62伏范围内变化,而对峰电流无明显影响;钛(Ⅳ)离子存在时有严重干扰;10～30毫克钛(Ⅲ)离子存在时,使峰电位正移0.16伏,而对峰电流没有影     

钢铁中微量钛的直接催化极谱快速测定

以－氯乙酸－－氯乙酸钠为缓冲介质（ｐＨ２．８），Ｔｉ（Ⅳ）在邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵－氯酸钾体系中产生一个灵敏的催化波，其峰电位为－０．８８Ｖ（ＳＣＥ），Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０．００８－０．２４μｇ／ｍｌ范围内与峰电流成正比，不用任何分离可直接测定合金钢及生铁样品中微量钛，并获得满意的结果，方法简单、快速。     

钍的极谱催化波研究及天然水中痕量钍的直接测定

籍助可还原的有机配位体与钍生成电活性络合物可实现钍的极谱直接测定,但灵敏度不及常用分析法高.姚修仁等提出在氯化铵—铜铁试剂一二苯胍底液中能获得钍的灵敏的吸附催化波.本文报道在含高氯酸(铵)的相似体系中可得到最佳的钍峰,不加表面活性剂可保持电流稳定和较高的灵敏度;采用微分脉冲极谱(DPP)导数波测得峰电位为-1.328伏(Ag/AgCl)、峰电流与钍浓度呈线性范围为0.002～0.055μg/ml;初步探讨了波的性质;用DPP导数法直接测定了天然水中的痕量钍,结果满意.     

示波阳极导数催化极谱法测定水中痕量钒

本文在用0.1M(NH_4)_2HPO_4—0.05MH_2O_2—0.027MH_2SO_4底液中对痕量钒的测定进行了研究,发现在阳极导数部位有一明晰催比波峰,其起始电位为+0.1伏,峰电位为±0.00伏,经多次实验证明,在该体系中0.5～10微克五氧化二钒/50毫升产生的催化电流呈线性关系,在该条件下测定2微克五氧化二钒时,可允许800微克Cd(Ⅱ),500微克CaO,MgO,400微克Fe(Ⅲ),300微克Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、175微克As(Ⅲ)、Tl(Ⅲ)、     

痕量硅的导数脉冲极谱测定

硅是非极谱活性物,用极谱法直接测定硅是不可能的,但钼酸根与硅酸能形成极谱活性的硅钼杂多酸。Fogg等提出了甲基乙基酮存在下形成的硅钼杂多酸络离子,在柠檬酸溶液中,于滴汞电极上,分别在-0.35伏和-0.50伏(对饱和甘汞电极)产生两个导数脉冲极谱峰,第一峰可用于硅的定量测定。     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

催化极谱法测定钢中痕量钒

在 pH4.0的苯二甲酸氢钾介质中 ,有KBrO3存在的情况下 ,V 与邻苯二酚紫 (CV )生成络合物 ,在 -0 83V(vs SCE)处出现一灵敏的极谱峰。峰电流与V 的浓度在 8× 10 - 8～ 2. 4× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2×10 - 8mol/L。体系选择性好 ,灵敏度高 ,用于钢中痕量钒的测定 ,重复性好 ,结果满意。     

导数极谱法测定电解锰中微量硒

本文研究了在(NH_4)_2SO_4-CuSO_4-HClO_4-酒石酸钠介质中硒的极谱行为.发现在-0.64～-0.72V硒有敏锐的极谱波.硒含量在1.27×10~(-7)～2.53×10~(-5)mol/L范围内峰电流与硒浓度成正比.可不经分离直接测定电解锰中微量硒.     

钼的示波极谱测定

在ｐＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钼（Ⅳ）与邻本三酚络合物在ＫＢｒＯ３的催化下产生一个良好的导数极谱图，峰电位－０．４０Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ），灵敏度很高，钼浓度在０．００２～０．３２μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这种极谱测定钼的新方法，应用于钢铁样品中痕量用的测定；结果令人满意．     

硅钼蓝杂多酸极谱法测定氧化铁中二氧化硅

研究了在酸性条件下,硅酸根与钼酸铵反应生成硅钼黄,用抗坏血酸将其还原生成硅钼蓝杂多酸,硅钼蓝杂多酸在pH 9.6左右的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,在峰电位为-1.1 V(vs.SCE)处产生一灵敏一阶导数极谱波。在25 mL溶液中,导数极谱波高与二氧化硅量在0.02~12μg呈线性关系,检出限为0.012μg,相对标准偏差为0.46%~0.62%,回收率为97%~105%。在EDTA掩蔽下,用于氧化铁中二氧化硅的测定,获得了满意结果。     

矿石中铜铅锌的示波极谱连续测定

矿石中Gu、Pb、Zn的极谱测定,一般多在不同介质中分别进行。为了在同一底液中连续测定这三个元素,本文选择氨基乙酸—氯化铵为支持电解质。在此介质中,Cu、Pb、Zn的峰电位分别为-0.40V、-0.60V及-1.20V(对饱和甘汞电极)产生清晰而重现的还原波。试验表明:在20毫升体积中,Gu、Pb、Zn含量在15毫克范围内,峰高与浓度呈线性关系,三元素同时共存量高低相差100倍左右,也互不干扰测定。Fe(Ⅲ)对测定有严重的干扰,可借盐酸羟胺将其还原为Fe(Ⅱ)而消除影响;溶解于底液中的微量氧对低量铜的测定     

示波极谱法测定铁矿石中的砷

钢中的砷,主要来源于原料,在冶炼过程中很难去掉。因此,铁矿中的砷含量对钢材的质量有着重大的影响。目前,铁矿中的砷普遍采用的分析方法有氢化物-Ag-DDTC光度法。氢化物一非色散原子荧光法,氢化物—砷铋钼蓝法。对多数工厂来讲,As的分析是困难     

钒钼矿中钼的测定

对钒钼矿中的钼的测定进行了探讨。采用苯羟乙酸-氯酸钾-EDTA-酒石酸体系,加入抗坏血酸-ED-TA消除钒及锡的影响,用催化极谱法测定钼的含量。试验了浸出条件、酸度及主要试剂对本方法的影响。方法简单,灵敏度高。测定范围：0．0005％-5％。