以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.     

锌锭中微量铝的分光光度法测定

本文对铝与络天青S(CAS)及溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成三元络合物的光学性质、显色条件、络合物组成比以及锌锭中共存组份的干扰情况进行了探讨。研究结果表明,在pH5.55～6.15范围内,Al与CAS及CTMAB形成深蓝色的三元络合物,最大吸收峰为625nm,表观摩尔吸光系数为ε_(625)=1.16*10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),该络合物组成比为Al:CAS:CTMAB=1:3:4。铝浓度在0～4μg/25ml范围内服从比耳定律。拟定了锌锭中微量铝(0.0003～0.0015％)的直接测定法,方法简便、快速,获得了较为满意的结果。     

5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.     

3,5-二氯-DEPAP光度法测定微量铋

微量铋的测定已有报导,但尚未见到在OP存在下,应用2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚(简称3,5-二氯—DEPAP)作为显色剂测定微量铋的报导。本文研究了铋与3,5-二氯-DEPAP显色反应的适宜条件及组成。实验表明,在OP存在的pH=9的显色溶液中,铋与此试剂形成1:4的蓝紫色配合物。配合物的最大吸收波长位     

镉中微量锑的测定—罗丹明B分光光度法

基本原理 本法适用于镉中含锑0.0002—0.0010％的测定,下述杂质量不影响测定:0.035％Zn,0.015％Cu,0.025％Pb,0.010％Ag,0.001Sb,0.003％As,和0.003％钍。从氯化物溶液中用异丙醚萃取锑,用亚硫酸钠于稀盐酸溶液洗除铊和铁。锑与罗丹明B形成红色络合物,至少可稳定30分钟。用1厘米比色皿于550mm进行光度测定,15毫升溶液含2—10微克锑符合线性关系。 仪器、试剂、标准溶液 光度计;分液漏斗:1升和125毫升。 异丙醚:用盐酸洗1次,水洗2次,每次振动30秒,分层后弃水相,有机相当     

不锈钢中微量钴的测定（5-C1-PADAB分光光度法）

实际生产中采纳现国家标准方法GB223.21-94《5-C1-PADAB分光光度法测定钴量》来测定钴含量，该法灵敏度较高，且准确度和精密度也较好，但在日常生产检验中，操作不便，显色量需严格控制酸度，且逐只进行。另外醋酸钠溶液浓度高达50％，易结晶析出，特别是室温较低时，更是如此。应用正交设计，拟定了不锈钢微量钴的测定。经我们反复探索和试验，均得以改进，通过标准样品验证，获得了较为满意的分析结果，为企业降本增效、核电站及国防建设，作出了应有的贡献。     

钨精矿、锡石矿中铌和钽的5—Br－PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿、难溶锡石矿中的铌、袒，方法快速、准确、灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１（ｎ＝１６）．     

多波长分光光度法同时测定钴精矿中钴和镍

探讨了在pH 7.8时,Co(和Ni(与二甲酚橙(XO)显色的反应条件,建立了K-矩阵分光光度法同时测定钴和镍的分析方法。钴和镍的络合物表观摩尔吸光系数分别为2.42×106L.mol-1.cm-1,1.63×105L.mol-1.cm-1;方法相对标准偏差分别为4.8%,3.9%;平均加标回收率分别为110.0%,94.1%。方法已用于不同比例合成样品和钴精矿中钴和镍的定量分析。     

5-Br-PADAP高灵敏分光光度法测定合金钢中微量铌

本文提出在0.29N硫酸—0.27N磷酸介质中进行铌的显色。加入乙醇提高灵敏度和稳定性(至少稳定8小时),加入酒石酸可掩蔽部分干扰元素且参与显色反应,形成Nb—5—Br—PADAP—tar三元络合物,其组成比为1:1:1。方法选择性好、精度高(标钢铌含量0.018％和0.096％各进行10次分析,标准偏差分别为0.00082％和0.0014％)。     

在TritonX—100存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定汞

汞的水相光度测定虽然已有报导,但并不多。文献首次合成2—(5—Br—2—吡啶偶氮)—5—二氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)以来,很多分析工作者应用该试剂对近20种金属离子进行了光度测定,摩尔吸光系数多数在10~5数量级。本文探讨了该试剂用于光度法测定汞的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂TrironX—100(简称TX—100)存在下,汞与5—Br—PADAP反应生成了可溶于水的桔红色络合物。     

用5—Br—PADAP—OP及水杨基萤光酮—CPC体系分光光度法测定微量铌钽

由于铌、钽性质相似,彼此共存,寻求在水相中光度测定微量铌、钽的高灵敏试剂,历来是分析工作者努力探索研究的课题。近年,沈含熙等提出用水杨基萤光酮—CTMAB体系测定铌钽的新方法,此法灵敏度极高,但测铌时钽干扰测定,测钽时铌的允许倍数仅3倍,难于分析铌钽共存倍比范围较大的试样(如矿石)。在资料基础上,作者研究了用5-Br-PADAP-OP及水杨基萤光酮-CPC体系分别测定铌、钽的分析步骤,可测定铌、钽含量为0.00X～0.1X％且其铌钽共存倍比范围较大的矿样     

分光光度法测定铝合金中微量锌

4-(8-羟基-5-喹啉偶氮)-1-萘磺酸(HQANS)可以用作配位滴定的指示剂,但作为光度法中的显色剂还未见报道.本文研究了在乳化剂OP存在下,锌与HQANS的显色反应.实验结果表明,在pH5.5～7.0范围内,乳化剂OP作增溶剂时,锌与HQANS可形成组成比为1:3的稳定配合物.配合物的最大吸收波长在510nm处,表观摩尔吸光系数ε_(510)=5.78×10~4,锌量在0～15μg/25ml范围内服从比尔定律.采用阴离子交换树脂交换分离干扰元素,用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.     

钴和镍中微量铁的萃淋树脂分离-分光光度法测定

邻菲啰啉是测定微量铁灵敏且选择性好的显色剂,但是,大量的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)有干扰。从分离来说,微量Fe(Ⅲ)与大量Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的分离至今尚未见到令人满意的方法。Otto采用甲基异丁基酮在8N盐酸介质萃取Fe(Ⅲ),国内北京有色金属研究总院则采用醋酸异戊酯在8N盐酸介质萃取,由于萃取剂用量较大且盐酸蒸     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

２,３,７－三羟基－９－取代基荧光酮是目前我国分析工作者研究的比较活跃的一类高灵敏有机显色剂。有关应用此类试剂光度分析微量钨的方法已有专题评述［１］。二溴羟基辛基荧光酮是一种新的荧光酮试剂,文献［２］曾报道了在ＣＴＭＡＢ存在下,钨与二溴羟基苯基荧光酮的三元胶束络合物的形成条件．我们在此基础上,进一步研究了该法分析钢中微量钨的适宜条件,提出了在０．１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４及０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＰＯ４介质中,以抗坏血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺为联合掩蔽剂,建立了不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０…     

分光光度法测定钢铁中钴

分光光度法测定钢铁中钴王怀生，崔慧，张国荣（山东省聊城师范学院化学系，聊城，２５２０５９）由于Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的络合物稳定性较差，所以在水相不显色，通常是将Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的络合物用有机溶剂萃取后测定［１］，或者将Ｃｏ２＋与ＳＣＮ－形成的...     

钴中微量锰的全差示光度法测定

高碘酸钾光度法测定微量锰,具有稳定性好、精度高,操作简便等优点。但不足的是灵敏度较低。为克服该缺点,本文试验了应用全差示分光光度法测定钴中微量锰,从而大大地提高了灵敏度和对样品的适应性。结果表明,在所选定的条件下可测定5～50μg锰,应用此法测定氧化钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴中微量锰,结果满意。     

邻硝基苯基荧光酮—OP分光光度法测定微量铋

邻硝基苯基荧光酮(以下称o-NPF)是测定金属离子高灵敏度显色剂之一。有关在表面活性剂存在下,对金属离子的显色反应国内外已有研究和综述。已用于钛、锗、锆、锡、铌、钪、钽等的光度测定。但用于微量铋的测定尚未见报道。本文对该试剂在非离子表面活性剂存在下对铋的显色反应进行了研究。试验表明,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,铋与o-NPF在     

钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;     

用5-Br-PADAP分光光度法测定稀土氧化物中微量铌

Nb(Ⅴ)—5-Br-PADAP光度法测定微量铌,是目前最灵敏的方法之一。为了适应稀土氧化物中铌的测定,根据文献进行了改进。在pH1.5～4的条件下,选用Al-CyDTA或Ca—CyDTA作掩蔽剂,有效地对铁、钛、铝、锰、镍、锌和稀土等离子进行掩蔽;以邻菲啰啉掩蔽少量钴的干扰(2毫升5％邻菲啰啉可掩蔽110微克钴)。 当测定稀土氧化物、稀土矿和铝基合金中微量铌时,共选择性、灵敏度、稳定性和重现性等方面,均获得较满意的结果。本法适用于0.005～0.5％Nb_2O_5试样的测定。 一、试剂与仪器 铌标