转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

胺类萃取剂萃取湿法磷酸中硫酸根的研究

采用胺类萃取剂对湿法磷酸进行脱硫研究。在固定磷硫比条件下,考察了酸浓度、相比（萃取剂与磷酸的体积比）、萃取级数和杂质（铁离子和氟离子）对硫酸根萃取率与五氧化二磷分配系数的影响。磷酸浓度降低、相比增加和萃取级数增加,均会导致硫酸根和五氧化二磷萃取率增加、分配系数提高。通过实验可知,当萃取相比为0.5、五氧化二磷质量分数为20%时,采用2级错流萃取有利于萃取硫酸根和减少五氧化二磷损失;对铁的选择性较差,但可以在脱除硫酸根的同时脱氟。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。     

溶剂萃取法回收间氨基苯基-β-羟乙基砜

染料中间体废水所含有机物品种多、毒性大、可生化性差、环境污染严重。本文应用溶剂萃取法回收了废水中的染料中间体间氨基苯基-β-羟乙基砜。研究了萃取剂种类、溶液、pH值、稀释剂含量对萃取分配系数的影响,同时研究了萃取剂的选择性和抗疲劳性。实验结果表明,利用甲基异丁基酮做为萃取剂,盐酸做为反萃剂,相比为2:1,经两级错流萃取,可以回收91％的氨基油,且萃取剂的选择性和抗疲劳性较好。实验证明溶剂萃取法用于回收氨基油是十分可行的。     

微分散轮盘塔萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用筛网孔径为75 μm的微分散轮盘萃取塔净化湿法磷酸,在TBP+煤油/磷酸/水为体系的实验条件下,研究了浓度为55%的湿法磷酸的萃取及反萃特性,考察了不同转速、总体积通量和相比对萃取率和反萃取率的影响。研究结果表明,萃取率随转速及相比的增大而增大,随总体积通量的增大而减小,最优萃取条件：转速为250 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为4,磷酸萃取率可达55%;反萃率随转速的增大而增大,随相比及总体积通量的增大而减小,最优反萃条件：转速为300 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为6,磷酸反萃率可达85 %。通过量纲为1化拟合出体积传质系数经验计算式为KXa=1.53×10?3p?0.28135Fr0.344493W/D,与实验规律吻合,可以为工业放大设计和优化提供了较好的实验依据。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

疏水性离子液体萃取芳香化合物及其再生

利用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6]、1-丁基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐[Beim][PF6]、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[Bmim][Tf2N]对水溶液中的9种芳香化合物进行萃取,以苯胺为代表对萃取工艺进行了优化,考察了乙醚、正丁醇等低极性溶剂对离子液体的再生情况. 结果表明,在室温下,当相比O/A=0.2、时间为10 min时,[Bmim][PF6]对苯胺的萃取率达87.2%,分配系数为34.1,效果明显高于甲苯、正辛醇等传统有机溶剂. 芳香化合物的分子结构对萃取有较大影响,萃取率及分配系数随溶质疏水性增加而增加. 用乙醚作为反萃剂效果较好,苯胺和离子液体的回收率分别为93.1%和95.2%,溶质及离子液体均能实现资源化回收利用.     

正辛醇+煤油混合溶剂萃取净化湿法磷酸工艺研究

选用新型高效萃取体系正辛醇+煤油混合溶剂,研究了正辛醇+煤油混合溶剂在萃取净化湿法磷酸过程中萃取温度和相比（萃取剂与磷酸的体积比）与磷酸萃取率和杂质分离系数之间的关系, 考察了硫酸和铁两种杂质对磷酸萃取率和分配比的影响。实验表明: 随着相比提高, 磷酸萃取率上升, 各杂质分离系数提高。提高萃取温度和增加铁含量会使磷酸萃取率和分配比呈减小趋势,硫酸的存在有利于磷酸萃取。通过对正辛醇+煤油体系萃取湿法磷酸系统性的基础工艺研究,以期为设计工业化应用路线提供理论和技术支持。     

振动筛板塔中杂质对湿法磷酸萃取体系的影响

利用热法磷酸配制模拟湿法磷酸,并用湿法磷酸在振动筛板塔中进行了4级萃取分离实验,考察了铁,硫,氟在不同萃取级数时对磷酸萃取率和杂质分离系数的影响.结果表明,随着相比提高,磷酸萃取率由12%上升至65%,且有机相的磷酸含量由12%降至3%P2O5.对多级萃取体系,单个和多种杂质共存时,随着萃取级数的增加,磷酸萃取率也随之升高到75%以上,杂质分离系数升高至0.70左右,但在多种杂质共存体系下,在反应级数大于3时,分离系数随之下降.3级分离萃取时,磷酸的萃取率能达到75%,而对Fe3+和SO2-4分离系数最高达0.55和0.10左右,达到很好的净化分离湿法磷酸和杂质的效果.     

带分散网的屈尼塔的萃取实验研究

将微分散技术运用于萃取工艺,设计出带分散网的屈尼萃取塔实验装置。以水/粗磷酸/TBP+煤油为实验体系,研究该装置在湿法磷酸萃取净化过程中的应用,考察了转速、停留时间、相比对萃取和反萃过程的影响。实验得到最佳萃取工艺条件：转速为250 r/min、停留时间为20 min、相比为4∶1。在此条件下,磷酸萃取率为46.84%,萃取速率为0.281 5 g/s,全塔效率为25%,塔的理论当量高度为0.24 m。在最佳萃取和反萃操作条件下,磷酸的有效利用率为36.57%,Fe2+、F-、SO42-等3种杂质离子的去除率较高,均在95%以上。     

提高钛白废酸提钪萃取选择性的研究

研究旨在选择合适的助萃剂LH,提高二（2-乙基己基）磷酸（P204）-磷酸三丁酯（TBP）-磺化煤油体系对钛白废酸提钪的选择性,提高钪钛分离系数和钪铁分离系数。研究采用的工艺为二次萃取富集、二次反萃成钪、化学精制提纯钪。通过正交试验确定最佳萃取工艺条件：萃取剂最佳配比V（P204）∶V（TBP）∶V（磺化煤油）=1.3∶0.7∶10,一次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶21,不加助萃剂二次萃取相比为V（O）∶V（A）=1∶5,加助萃剂时其加量为水相体积的1.7%,此时钪钛分离系数达到124 812,钪铁分离系数达到8 202。     

复合溶剂萃取净化湿法磷酸

通过实验确定了复合溶剂中溶剂A和溶剂B的配比,以及萃取、洗涤、反萃段的相比以及各段的理论级数。实验结果表明,采用该工艺可以得到优于工业湿法净化磷酸标准的产品。磷酸萃取率大于75%,净化磷酸收率大于70%。     

萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究

本课题以高效的2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2++杂质,从而实现生产高品质MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化.因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的.以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,通过考察反萃取剂浓度,相比,反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取Fe3+反萃取率的影响,求得最佳工艺条件为H2SO4浓度:4mol· L-1,反应温度45℃,相比为1∶1,搅拌速度550r· min-1,搅拌时间0.5h.     

Production of pure phosphoric acid from El-Sebaeya low-grade phosphate ore

The extraction of phosphoric acid by tributyl phosphate (TBP) in kerosene from hydrochloric acid leach liquor of El-Sebaeya low-grade phosphate ore was carried out. The influence of various factors affecting the leaching process such as particle size, reaction time, acid concentration, liquid/solid mass ratio, reaction temperature and stirring speed were thoroughly studied to estimate the favor phosphate ore dissolution in relation to impurity. Thereafter, the effects controlling the extraction step, including shaking time, solvent concentration, aqueous/organic phase ratio, and reaction temperature, have been studied in terms of the maximum P₂O₅ extraction efficiency and the minimum impurities extraction efficiency. The obtained loaded organic solvent was subjected to the stripping stage using double-distilled water. The outlet stripping liquor was concentrated by evaporation up to 62% P₂O₅.     

结晶法脱除高浓度正磷酸中硫酸根的研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根（SO42-）。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件：搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为 1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。