氧化法制备氟化石墨烯及其性能研究

以氟化石墨为原料,通过改进的Hummers法制备出氟化石墨烯,通过XRD、FTIR、SEM、TEM、TG和UV-vis对氟化石墨烯和氟化石墨进行表征,结果表明:通过改进的Hummers法制备的氟化石墨烯为含氧氟化石墨烯,氟化石墨烯层数为5层;与氟化石墨相比,晶面间距由0.34 nm增加到0.62 nm,在制备氟化石墨烯过程中引入的含氧官能团以C—O为主;含氧官能团的存在导致氟化石墨烯热稳定性能下降;以该种方法制备出的氟化石墨烯禁带宽度为2.99 eV,是具有一定带隙的半导体材料。     

氟化稀土制备技术及市场分析

叙述了湿式、干式2类氟化稀土制备方法及其优缺点,介绍了稀土氟化物微纳米材料制备,分析了近年的稀土市场、氟化稀土需求情况.推荐采用干法氟化法工艺制备氟化稀土,认为稀土全球多元化供应格局正在加快形成,而氟化稀土市场与稀土行业市场密切相关,需求及价格也影响明显;氟化稀土随应用研究的加深加强和推广,其总量需求应会逐步增大.     

非金属上硫化镍导电层的研究

采用不同方法在非金属上制备出硫化镍导电层。研究了溶液温度、硫化镍的质量浓度及循环次数对硫化镍导电层性能的影响。结果表明:直接在沉淀溶液中浸镀可以制备出性能优异的硫化镍导电层。在硫化镍的质量浓度为58 g/L、溶液温度为70℃、时间为10～15 s、反复循环4次的条件下,制得的硫化镍导电层的耐蚀性最好。硫化镍导电层为片状的晶体结构,主要成分为Ni_xS_y和S。     

制备五氟化磷气体及采用该气体制备六氟磷酸锂的方法

五氟化磷气体的制备方法：该方法包括将五氯化磷与无水氟化氢反应,其中,所述反应在溶剂的存在下进行。六氟磷酸锂的制备方法：该方法包括将固体氟化锂与五氟化磷气体接触反应,其中,所述五氟化磷气体为采用本发明的方法制备得到。与现有技术中以五氟化磷气体为原料制备六氟磷酸锂的制备方法相比,本发明提供的制备方法得到的五氟化磷气体的纯度高,成本低廉。采用本发明的方法制备得到的六氟磷酸锂的产率达到93％以上,纯度高达99．95％。     

可见光引发剂三苯基正丁基硼化合物的制备及紫外光谱的研究

以溴苯,二氟化硼乙醚配合物,正丁基锂为主要原料制备了三苯基硼正丁基阴离子化合物。该化合物曙红、结晶紫等阳离子染料形成自增感型阳离子染料/三苯基硼阴离子型配合物。此配合物的紫外吸收大于600 nm。     

自支撑非贵金属纳米复合材料的研究进展

自支撑非贵金属纳米复合材料取代了贵金属纳米材料,具有简单制备、成本低、比容量高和循环稳定等优点。对目前国内外在碳布、泡沫镍上自生长锰、铁、钴、镍等非贵金属复合材料的制备及其在析氢析氧、超级电容器、电池等领域的电化学性能进行了综述。     

新型聚席夫碱及镍配合物的制备与发光性能研究

分别以对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲醛和水合肼为原料,采用聚合物缩合法合成两种新型的芳香族席夫碱聚合物,以两种席夫碱聚合物作为配体与二价镍进行络合反应制备出相应配合物,并采用红外光谱和紫外光谱测试方法对所制备的配体和配合物的微观结构进行表征,同时利用荧光光谱对两种聚席夫碱-镍配合物的光学性能进行初步研究。结果表明,经最大激发波长激发时,两种聚席夫碱-镍配合物分别发射出491 nm和495 nm的谱线,是一种潜在的发光材料。     

新型聚席夫碱及镍配合物的制备与发光性能研究

分别以对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲醛和水合肼为原料,采用聚合物缩合法合成两种新型的芳香族席夫碱聚合物,以两种席夫碱聚合物作为配体与二价镍进行络合反应制备出相应配合物,并采用红外光谱和紫外光谱测试方法对所制备的配体和配合物的微观结构进行表征,同时利用荧光光谱对两种聚席夫碱-镍配合物的光学性能进行初步研究。结果表明,经最大激发波长激发时,两种聚席夫碱-镍配合物分别发射出491 nm和495 nm的谱线,是一种潜在的发光材料。     

磁场条件下化学镀镍薄膜制备及磁性能研究

利用化学镀方法,在没有外磁场和施加弱磁场条件下制备了磁性镍薄膜。薄膜均具有银色金属光泽,表面平整致密。X-射线衍射仪分析表明,弱磁场下制得的薄膜中镍晶粒的取向排列性较强。扫描电子显微镜观察可知,未加磁场制备的镍膜是由粒径200nm的镍纳米颗粒在基底上沉积组成的。在磁场条件下制备的镍膜是由数十微米长的镍纳米线在基底上有序排列组成。磁测量结果表明,磁场条件下制备的镍膜的磁性能有显著改变,原因是由膜层特殊的磁畴结构造成的。     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

Co3O4纳米簇阵列的制备及其电容特性

采用水热法以不同的填装度分别在泡沫镍和碳纤维基底上制备出了不同形貌的Co_3O_4。运用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜对产物的结构和形貌进行表征。结果表明,在水热反应体系中,通过改变装填度大小,可以制备出相同物相、不同形貌的产物。通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对泡沫镍基底Co_3O_4电极材料的电化学特性进行表征。结果表明,在填装度为70%时制备出的Co_3O_4均匀纳米簇阵列,表现出更好的电容特性。在2 mol/L的KOH电解液中,1 A/g的电流密度下,其比电容为961 F/g;当电流密度增至20 A/g时,比电容保持率为76%。     

镁合金电沉积镍形成机理及电镀工艺的研究

分析了浸锌层的作用机理,利用恒电势下电流密度随时间的变化和开路电势随时间变化的曲线,研完了镍在浸锌层上的形成机理.研究发现:镍的电沉积形核过程为连续形核,超电势增加时,晶核数迅速增加;镍层的生长过程遵循VolmerWeber模式;浸锌层能明显改善镀层结合力.在镀镍溶液中加入晶粒细化剂,细化了镀层晶粒,提高了镀层性能.X射线衍射表明:晶粒细化剂加入后,镍层晶粒明显细化,平均柱径约为26 nm,镍层表现为(111)择优取向.纳米晶镍层具有优良的性能,15μm厚的镀层24 h中性盐雾实验的保护等级为9级,热震和划痕试验表明结合力良好.     

专利技术

三氟化氮贮存方法,一种氢氧化钡的制备方法,一种磷化镍催化剂及其制备方法,一种高水热稳定性球形氧化铝及其制备方法,一种氨氮废水的处理方法[编者按]     

430不锈钢表面微纳多孔结构阳极氧化膜的制备及疏水性研究

利用扫描电镜(SEM)研究了阳极氧化工艺对SUS430不锈钢在由氟化铵、水及乙二醇(Eg)组成的电解液中制备微纳多孔结构氧化膜的影响,通过能谱仪(EDS)对阳极氧化膜微孔内部和未成孔位置的组成进行了分析,测试了阳极氧化前后不锈钢表面的水接触角。适当降低电解液含水量有利于提高不锈钢表面的微孔密度,可形成微纳多孔结构的氟化铵浓度以0.15 mol/L最好,氧化电压过大以及氧化时间过长都会导致阳极氧化膜发生过度腐蚀。在氟化铵含量为0.15 mol/L、含水量小于0.4 mol/L的电解液中,保持电解液温度为20°C,采用氧化电压50~60 V阳极氧化15~30 min,不锈钢表面可制备出孔径为3~5μm的多孔结构,微米级孔洞内部形成有序的蜂窝状纳米多孔结构(孔径约为100 nm)。阳极氧化后不锈钢表面形成了氧化物和氟化物,与水的接触角为138.2°,具有较好的疏水性。     

三氟化氮生产中废电解质镍含量的快速测定

介绍了用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)直接滴定测定镍含量的方法,其具有精密度和准确度高,操作简便、快捷,重现性好等优点,特别适用于电解法制备三氟化氮生产中废电解质镍含量的测定。     

联氨还原法制备镍纳米棒

以高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,采用水合肼在水体系中还原镍盐而得到镍纳米棒,通过XRD确认该种方法合成的镍纳米棒具有fcc相;XPS的表征结果显示:镍纳米棒表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用TEM对其表面形貌进行了分析,结果发现镍纳米棒的长度500～650nm,直径约为50nm,在正己烷中分散效果较好.     

以煤炭直接液化残渣为原料制备炭纳米管

以煤炭直接液化残渣为原料,采用直流电弧放电法成功制备出炭纳米管.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电镜以及X射线衍射等手段对炭纳米管的形貌和结构进行了表征.结果表明,所得直而长的多壁炭纳米管具有很好的石墨化程度;其长度达几微米,内径约80 nm,外径约120 nm;残留在液化残渣中的黄铁矿及液化过程中产生的磁黄铁矿对炭纳米管的形成有催化作用.     

胶体制备与纯化

胶体是指分散相颗粒线度在1～100nm范围,且具有许多特殊物理和化学性质的分散体系。这种体系的形成有一定的规律,只有用特定的方法创造出适合胶体形成的条件,才能制备出胶体。就此对近年来国内外胶体制备与纯化技术领域现有胶体制备方法作了详细的介绍,并论述了其应用前景。     

氟化石墨烯的制备及其分散性能的研究

以氟化石墨为反应原料,N-甲基吡咯烷酮(NMP)为插层剂,采用液相剥离法制备氟化石墨烯。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)及X射线光电子能谱仪(XPS)对氟化石墨烯的微观形貌、物质结构和晶相进行分析研究,并对氟化石墨烯的分散性进行研究。结果表明成功制得单层的氟化石墨烯,并且发现氟化石墨烯在NMP或乙醇溶剂中、超声时间3h以及超声功率为300W时都具有较好的分散性。     

30CrMnSi钢中温磷化工艺

以改善30CrMnSi钢中温磷化膜性能为目的,开发了基于氟化镍为促进剂的中温磷化配方。利用开路电位-时间（E-t）曲线研究了氟化镍的促进作用,利用单因素实验考察了柠檬酸和磷化时间对磷化膜性能的影响,通过正交试验优化了磷酸二氢锌、硝酸锌、磷酸、氟化镍的含量。结果表明：当氟化镍含量达到0.8 g/L时,促进了磷化膜的生长过程,磷化反应效果明显;单因素实验和正交试验优化的磷化配方为磷酸二氢锌30 g/L、硝酸锌80 g/L、磷酸8 g/L、氟化镍2 g/L、柠檬酸添加量为1.2 g/L,在60℃下磷化6～10 min。