离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度

采用离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度。在最佳实验条件下,采用标准曲线法定量PO43-浓度,根据PO43-的含量折算磷酸二氢钾的纯度。与仲裁法(磷钼酸喹啉重量法)进行差异性分析表明,两种方法无显著性差异。     

离子色谱法同时测定硝酸锶中 硫酸盐及亚硫酸盐的含量

当硫酸盐和亚硫酸盐共存时,对硝酸锶中这2种杂质的测定存在一定的难度。建立了同时测定工业硝酸锶样品中的硫酸盐及亚硫酸盐含量的离子色谱方法。采用ICS-1500型离子色谱仪,选取IonPac AS18作为色谱分离柱,以氢氧化钾进行梯度洗脱,电导检测器检测,线性相关系数达到0.999 4~0.999 6,加标回收率为87.4%~100.8%,相对标准偏差2.9%~3.2%。该方法准确、快速,在生产检测中具有重要意义。     

离子色谱法测定循环水中的六种阴离子

为了检测循环水冷却水中的F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-含量,建立了离子色谱法。结果表明:这六种离子在相应的浓度范围内,峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r≥0.9990);相对标准偏差2%;其中F-和PO43-加标回收率在90%～110%之间,其它离子的加标回收率均在95%～105%之间;在15 min内这六种离子能够完全分离;具有测定简便、快速、准确、精密度高、数据可靠的特点,同时在分析过程中不添加任何试剂,不对环境造成二次污染,具有广泛的应用和推广价值。     

离子色谱法同时检测土壤中的三种阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时测定土壤中F-、Cl-和NO3-,实验表明,不同的浸提条件对土壤有不同的浸提效果,先振荡后超声对土壤浸提的效果最好。通过优化不同实验条件,得出在最优条件下3种阴离子的加标回收率为96.5%~103%,精密度为1.2%~3.3%,结果表明,该方法适用于土壤样品中3种阴离子的定性、定量分析。     

离子色谱法测定焦化废水中的阴离子

建立了离子色谱法测定焦化废水中多种阴离子的方法.比较了液液萃取、真空抽滤、固相萃取3种处理方法.用电导检测器同时测定了焦化废水中的F-、Cl-、N02-、N03-、PO43--含量.离子色谱法的回收率为69％～110％,相对标准偏差为0.13％～3.6％.     

葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02~0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.5%,加标回收率为90.0%~99.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

离子色谱法测定水库饮用水中阴离子的应用研究

采用离子色谱法则水库饮用水中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)及NO_3~-等4种阴离子,研究分析了测定方法的准确性及精密度。实验结果表明,该方法操作简单,效率高,线性关系良好,相对标准偏差范围为0.48%~1.18%,均小于3%,加标回收率范围为95%~102%,具有较好的精密度及准确度,该方法可作为饮用水中同时测定多种阴离子的首选检测方法,同时也能够满足饮用水安全保障预警体系中对预警性检测的要求。根据,实验结果,水库饮用水的阴离子浓度均满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅱ类标准要求。     

快速离子色谱法检测卷烟主流烟气中的氨释放量

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准离子色谱法进行了改良,将标准工作曲线的拟合方式由一次线性拟合变为二次曲线拟合,同时优化了梯度洗脱程序,建立了卷烟主流烟气中NH3的快速离子色谱检测方法。结果表明:1采用快速梯度洗脱,15 min即可完成单个卷烟样品中NH3的测定,检测效率提高了近一倍;2NH+4在0.1~1.0 mg/L内二次回归系数良好(r2=0.999 4);检出限(LOD)为0.013μg/m L,定量限(LOQ)为0.045μg/m L;方法重复性好,RSD为1.99%;NH3的加标回收率为99.77%~102.29%;3该方法与现行烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果一致性较好。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

反相离子色谱法同时检测皮炎软膏中的6种水溶性维生素成分含量

建立了反相离子色谱法同时测定皮炎软膏中6种水溶性维生素成分的分析方法。样品经提取净化后,用反相色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内各水溶性维生素成分的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 1~0.999 9之间。添加水平在0.5~200 mg/kg时回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.60~7.45%。方法检出限为0.30~0.50 mg/kg。该方法操作简便,准确度高,重现性好,是测定皮炎软膏中水溶性维生素成分的有效方法。     

离子色谱法测定水质中的无机阴离子

建立了离子色谱法测定水质中的无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-）的方法。对方法的线性、检出限、精密度及水质质控样品进行了分析,结果表明,6种阴离子线性良好,相关系数为0.9994～1.000,方法检出限为0.001 mg/L～0.009 mg/L,测定6次平行试样的相对标准偏差小于2.61%,质控样品测定结果均在范围内。该方法能够满足水质中6种阴离子的检测要求。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F~-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/m L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/m L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50mg/L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 mg/L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定肥料中氟离子含量

针对肥料中氟离子含量测定没有相关的标准,建立测定肥料中氟的离子色谱法。以水为浸提剂,超声波作用30 min,提取样品中的氟,采用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.2 m L/min,电导检测器检测氟离子的含量。结果表明:离子色谱法测定肥料中氟离子含量,线性相关系数(r2)大于0.999,线性范围0.1~2.0 mg/L,样品的加标回收率为96.7%~102.0%,具有精密度好、检出限低、操作简单、对环境无污染等特点,适用于肥料中氟离子含量的风险监测分析。     

高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素

利用1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体萃取-高效液相色谱法检测养殖场周边地表水中四环素类抗生素的含量。样品前处理比较了锰、铜、锌和钴金属离子与抗生素配合后的离子液体萃取效果。在流动相中比较草酸、柠檬酸、磷酸二氢钾、三氟乙酸作为流动相添加剂对四环素类抗生素峰型的改善效果。结果表明,锰离子作为金属配合剂,萃取效率更高,以磷酸二氢钾作为流动相添加剂,基线噪声较小,检测限最低,3种抗生素峰型较好。方法的线性范围为0.05～8.0 mg/L,具有良好的线性关系(0.999 4～1.000 0),较低的检出限(3.5～8.4×10~(-3) mg/L)及较好的精密度RSD(0.31%～0.68%)。实际样品重复检测3次的方法回收率为86.4%～103%,相对标准偏差≤2.10%。     

湿法碱消解-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量

建立了湿法碱消解-盐酸提取-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量的方法。通过实验确定了盐酸用量、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法检出限为0.011 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.34%,加标回收率为98.8%~103.1%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中氟量的分析要求。