工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

制盐废石膏制备硫酸钙晶须

以制盐废石膏为原料采用水热法制备硫酸钙晶须,研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、晶型助长剂氯化镁用量以及pH值对硫酸钙晶须收率和形态的影响。结果表明,较佳反应条件为：料浆浓度为15．0％,140℃下反应8h,反应体系的pH值=3。在此条件下,收率可达54．2％,平均长径比为55。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

晶形助长剂对磷石膏制硫酸钙晶须性能的影响

借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析方法,研究了晶形助长剂对以磷石膏为原料水热法制备硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明,以磷石膏为原料制备硫酸钙晶须适宜的晶形助长剂为氯化镁（掺量为磷石膏质量的1.0%）,其次为十二烷基磺酸钠,效果最差的是硫酸铝。     

用天然石膏制备硫酸钙晶须的研究

以天然石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。以电镜作为分析硫酸钙晶须直径的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆初始pH为10.0、料浆质量分数为5%、原料粒度小于122μm、反应时间为1.5 h。在此条件下,制备出了平均直径为1.32μm、长径比为76~90的硫酸钙晶须产品。中试试验结果显示,以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须的长径比和直径与以纯石膏为原料制备的硫酸钙晶须相当。得出的结论对硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

氯化钙制备半水硫酸钙晶须的工艺研究

半水硫酸钙晶须是一种用途广泛,具有很高综合性能的高性价比无机材料。以氯化钙和硫酸钠为主要原料,利用浓盐酸调节pH,选择不同的晶型助长剂,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须。通过单因素实验,探究了不同晶型助长剂、沸腾时间、静置时间、原料比例和pH对制备半水硫酸钙晶须的影响,并确定了最佳工艺路线。采用扫描电镜、热重分析、X射线衍射对产品进行表征分析。实验得到最佳工艺条件:采用十二烷基硫酸钠为晶型助长剂、氯化钙质量浓度为20 g/L、n(氯化钙)∶n(硫酸钠)=1∶5、沸腾时间为1 h、pH=2、静置时间为2 h。在此工艺条件下,以氯化钙为原料制备得到的半水硫酸钙晶须长径比达到50,产品外观呈现洁净白色,无杂质。     

高纯天然石膏水热法制备硫酸钙晶须研究

以高纯天然石膏为原料，加压水热法制备高品质硫酸钙晶须。采用常规分析方法、XRD和扫描电镜等手段分析和表征石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明，制备硫酸钙晶须的最优条件为：料浆质量分数为6.0%，转晶剂氯化镁加入量为石膏质量的0.05%，硫酸加入量为水体积的1.0%，反应时间为4.0 h，快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品。分析结果表明：硫酸钙晶须长度最大为280.4 μm，最小为19.59 μm，平均长度为80 μm；硫酸钙晶须直径最大为5.86 μm，最小为0.20 μm，平均直径为2.67 μm；通过统计分析可知，长径比范围为10～80。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的试验研究

以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO₃杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

pH值对脱硫石膏晶须生长行为的影响

以脱硫石膏为原料,采用水热法制备CaSO4晶须. 借助电导率、SEM和XRD、高分辨显微镜等分析方法,研究了不同pH值下CaSO4晶须的生长规律. 结果表明,随着pH值增加,CaSO4晶须的长径比呈先升高后降低的趋势,初始pH值为5时,晶须的直径为1~4 mm,平均长度为218.67 mm,长径比达最大,为82.57. pH值直接影响杂质的存在状态,随pH值增加,杂质中的SiO2逐渐转变为CaSiO3,并使溶液中的离子平衡发生变化,从而影响晶须在某一方向的生长趋势.     

混合脂肪酸钠辅助制备硫酸钙晶须

硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件：氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物（以质量分数计）作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。