由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

以硝酸处理西藏硼砂矿制备硼酸及硝酸钠的研究

以硼酸母液浸溶西藏硼砂矿,对所得硼砂溶液进行酸化,生成硼酸和硝酸钠;控制反应浓度和其他相关工艺条件,使硼酸和硝酸钠同时结晶,再利用二者相对密度的不同,采用重力分离法实现了硼酸与硝酸钠的有效分离。实验证明：硼和钠收率分别达到92.0%和91.5%,产品质量符合国家标准。工艺过程不对硼酸母液进行蒸发。     

硝酸分解磷矿过程中碘的迁移分布规律

硝酸分解磷矿是硝酸磷肥生产过程中重要的操作单元。研究了酸解时间为30~240 min、酸解温度为40~90 ℃、硝酸初始质量分数为40%~65%及酸矿质量比为1.15:1~1.35:1对磷矿中碘在气、液、固三相中迁移分布的影响。结果表明：硝酸分解磷矿过程中,碘以单质的形式迁移至气相中。随着酸解时间、酸解温度、硝酸初始浓度的增加,碘在气相中的分布率增大。然而,随着酸矿质量比的增加,气相中的碘呈现出先增加后减小的趋势。酸解时间和酸解温度对碘在气相中分布率的影响最大。当工艺参数控制在酸解温度为60 ℃、硝酸初始质量分数为55%、酸矿质量比为1.25:1、酸解时间为120 min时,碘在气、液、固三相中分布率分别为65.21%、26.89%、7.91%。     

翁泉沟硼铁矿的综合利用

提出了翁泉沟硼铁矿的综合利用流程:即矿石先经选矿而得硼精矿和硼铁混合精矿;硼精矿用碳碱法加工而得硼砂;硼铁混合精矿用硫酸溶解其中的硼镁石,在阻溶剂的作用下,磁铁矿溶解很少,酸解后进行固液分离,固相即为铁精矿,送去炼铁,酸解液除铁后,加入盐析剂氯化镁,在高温下蒸发析出硫酸镁,过滤后母液冷却至常温又析出硼酸,硼酸母液循环回到蒸发器,从而高回收率得到硫酸镁和硼酸。     

从洼里褐煤中提取腐植酸的绿色工艺研究

以山东龙口洼里褐煤为原料,采用碱溶酸析法提取腐植酸。研究了硝酸氧解、空气氧解、超声波三种预处理方法对腐植酸提取率的影响。得出了提取腐植酸的工艺参数:1%NaOH为抽提剂,煤样与硝酸的固液比为1:3,硝酸浓度为1.5mol/L,提取率达39.3%;在超声波条件下,空气氧化预处理80min,提取率达21.25%,此预处理工艺可减少硝酸用量,降低环境污染。     

钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程研究

对钠硝石矿中硝酸钠水溶浸取过程进行了研究。为了提高浸取液中硝酸钠的质量分数,选择不同浸取时间、不同固液质量比进行了水溶液浸取实验。实验结果表明:钠硝石矿水溶液浸取速度较快,不同固液质量比条件下均在10 min内达到平衡;相同时间条件下,固液质量比以1.0为宜。硝酸钠的浸取率达90%。25℃下,选取钠硝石矿与浸取液固液质量比为1.0,浸取时间为10 min,经6次重复后,浸取液中各种盐的浓度与首次浸取液相比:硝酸钠质量分数由5.54%增加到29.58%;氯化钠质量分数由12.03%减少到11.89%;硫酸钠质量分数由3.22%降低到1.87%。结合相图分析,提出了实际生产中采取分级喷淋方式浸出硝酸钠的方案。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

钠硼解石复合矿制取硼砂新工艺

针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点，提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经正交试验考察碱用量、碱比例、液固比和反应时间等因素对反应浸出率的影响，确定的优化工艺条件为：n（Na2CO3）：n（NaHCO3）=1：3，液固质量比为3，反应温度95℃，反应时间120min。试验结果：B2O3浸出率为98．89％，收率为93．68％，产品质量符合国家标准。该工艺收率高，耗碱量低，易于工业化。     

低品位硼镁矿制备硼酸工艺中母液循环问题的研究

以盐酸作为矿物分解剂,煤油作为萃取稀释剂,异辛醇作为硼酸萃取剂,采用浸取萃取相结合的方法对低品位硼镁矿进行处理以制取硼酸。分析采用络合滴定法和离子交换分离/酸碱滴定法分别对样品中镁和硼的含量进行测定。采用循环部分母液的办法,以达到提高硼酸萃取率的效果。通过理论分析获得母液循环的浓度公式,实验结果显示当母液循环量为总量的1/3时,循环次数在2次以上,硼酸的四级萃取率就可以达到95%以上。     

二甲基亚砜工业废盐中二甲基砜和硝酸钠的分离提纯

根据硝酸钠和二甲基砜在水中溶解度随温度变化的差异,采用两步结晶法实现废盐中硝酸钠和二甲基砜分离提纯。考察了氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数以及溶剂中废盐浸出水的比例对产品的影响,研究结果表明：氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数对产品纯度影响不大,溶剂中废盐浸出水的质量分数不得高于50%,在-3～-1℃条件下,冷却结晶能够有效分离二甲基砜,在65～70℃减压蒸发浓缩能够有效分离出硝酸钠,该工艺对废盐中二甲基砜和硝酸钠的回收率分别达到70.49%和74.24%。     

高纯硝酸铈铵的合成与应用研究

研究了以碳酸铈和乙酸为主要原料，合成硝酸铈铵和乙酸钠的集成工艺。讨论了前驱体氢氧化铈的硝酸溶解性能、硝酸铈铵结晶母液的循环利用、结晶母液中铈的回收方法。从原料碳酸铈到最终产物硝酸铈铵，铈的总收率为95．61％。以硝酸铈铵为引发剂，引发了丙烯酸与壳聚糖的接枝共聚反应，接枝率为45．69％。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

酸沉-萃取-结晶法从高镁卤水中 提取硼酸的工艺研究

以东台吉乃尔盐湖冬季产出浓缩卤水为原料,进行了酸沉-萃取-结晶法从高镁卤水中提取硼酸的工艺研究。研究表明,此工艺能完全分离提取卤水中的硼。其中,酸化沉淀的关键是根据不同原料确定加酸量;离心萃取阶段选定25%（体积分数）异辛醇+25%异戊醇+50%磺化煤油组成萃取体系,pH为1.5～2.0,相比（O/A）为2∶1,离心萃取机转速为2 400 r/min,萃取级数为3,萃取率可达97.3%,三级反萃后萃取率达99%。反萃液热溶粗硼酸冷却结晶制备了99.8%的高纯硼酸。     

硼酸与硫酸镁分离过程中浮选工艺的研究与应用

在硫酸分解硼镁矿法生产硼酸过程中,会伴生一定当量的母液,母液中的硼酸和硫酸镁的分离通常没有很好的办法来解决。研究了用浮选工艺分离经过浓缩后的硼酸母液中硼酸和硫酸镁,有效地分离出硼酸和硫酸镁,并且完成该工艺工业化生产。     

硼精矿加压碱解制备水合偏硼酸钠

采用NaOH-H2O体系加压溶出硼精矿制备水合偏硼酸钠．正交实验结果表明,影响硼溶出的因素顺序为,碱浓度>时间>液固比>温度. 考察了初始NaOH溶液浓度、液固比、反应时间、反应温度、矿石粒度和搅拌速度对硼溶出的影响,最优条件[初始NaOH浓度25%(w)、液固比4:1(w)、反应时间2 h、反应温度140℃、搅拌速度500 r/min、高压釜表压0.2 MPa]下,硼转化率达95.91%. 湿硼泥经三级逆流浆化洗涤(各级洗涤温度90℃、洗水与湿硼泥质量比3:1、时间1 h)可实现Na2O和B2O3的高效回收,烘干的终硼泥Na2O和B2O3含量分别为0.35%和0.45%(w),含42.91%(w) MgO的终硼泥可作为提镁的优质原料. 溶出液添加CaO苛化并高温放置陈化脱色除杂,再降温至25~30℃,恒温结晶6 h后抽滤,结晶率大于70%,晶体用无水乙醇、饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃烘干12 h,物相为NaB(OH)4,纯度约为90%.     

低品位硼矿生产硼酸硼泥中硼的回收技术

本文对青海大柴旦地区低品位硼矿生产硼酸排放的硼泥中的硼进行了回收,通过加入母液加热搅拌、絮凝沉降、过滤分离、清水洗涤等工序,使排放的硼泥中的B2O3质量分数小于0.2%,滤液返回硼酸生产工序,提高了硼酸收率,减少了资源浪费和环境污染,具有良好的经济和社会效益。     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

黄磷炉渣制取硫酸钙的实验研究

以黄磷炉渣为原料,经HNO<,3>溶液浸出,SiO<,2>以无定形水合二氧化硅的形式分离,钙元素以Ca(NO<,3>)<,2>的形式进入到浸出液,浸出液经H<,2>SO<,4>沉淀,然后经洗涤、干燥可得到优质的CaSO<,4>产品.讨论了H<,2>SO<,4>质量分数、H<,2>SO<,4>与Ca(NO<,3>)<,2...     

黄磷炉渣硝酸浸出液制取高纯硫酸钙工艺研究

以黄磷炉渣为原料,经HNO3溶液浸出,钙以Ca（NO3）2形式进入到浸出液,与硅分离后,浸出液经H2SO4沉淀,分离、洗涤,干燥可得到优质的CaSO4产品。作者研究了w（H2SO4）、V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）、温度、反应时间等因素对CaSO4收率的影响,通过扫描电镜、能谱等测试方法对CaSO4的性能进行了表征。研究表明：产品收率达到92.52%,且质量分数为99.09%的CaSO4产品,外貌呈针状。最佳工艺条件：w（H2SO4）=20%,常温,V（H2SO4）∶V（HNO3浸出液）=0.6,反应时间为45min。