抑汗类化妆品中锆的测定方法研究

建立了偶氮胂Ⅲ分光光度法测定化妆品中锆的含量。考察了显色剂用量、显色时间、显色温度以及共存离子对吸光度的影响,优化了测定条件。结果表明,室温下显色30 min,吸收波长664 nm处,锆的线性范围为2~10 mg/L,相关系数R~2=0.999 9,方法检出限为59 mg/kg,定量限为72 mg/kg,RSD=3.23%,回收率为88.8%~109.2%。常见共存离子K~+、Na~+、Ba~(2+)、Sb~(3+)、Pb~(2+)等对测定锆无干扰。该方法可靠、准确,适用于化妆品中锆的测定。     

羟基锆交联累托石的制备及性能研究

以钠化累托石为原料进行改性 ,制备出羟基锆交联累托石 ,并研究了羟基锆交联累托石对COD模拟废水的吸附性能。试验结果表明 ,该交联剂可由 0 2mol/L的ZrOCl2 ·8H2 O溶液在 85℃下回流 1 2h制得 ;然后将其添加到累托石的悬浮液 (质量分数为 6 % )内 ,在 6 5℃下 ,再搅拌 2 5h ;生成物的BET法表面积为 9 2 5 0m2 g。     

锆刚玉-莫来石质泡沫陶瓷过滤器的研制

以刚玉粉、锆英石粉、SiO2微粉、聚乙烯亚胺(PEI)等为主要原料,以孔数(PPI)为10~15的软质聚氨酯泡沫为载体,采用有机泡沫浸渍法于1400℃6h烧后制备了锆刚玉-莫来石质泡沫陶瓷过滤器,分别研究了聚乙烯亚胺、锆英石和SiO2微粉的加入量对浆料稳定性、过滤器强度和抗热震性的影响。结果表明:当聚乙烯亚胺加入量为0.08%(质量分数,下同),锆英石加入量为20%,SiO2微粉加入量为3%时,采用合适的工艺可制备出气孔率大,强度高,抗热震性好的锆刚玉-莫来石质泡沫陶瓷材料。其具体性能指标为:气孔率83%,耐压强度2.4MPa,抗折强度为1.3MPa,抗热震性达6次。     

ZrB2加入量对ZrO2-C材料抗氧化性的影响

以ZrO2、鳞片石墨、ZrB2、Al粉、Si粉为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,制成石墨、Al粉和Si粉的质量分数分别固定为17%、3%和3%,硼化锆的加入量(质量分数)分别为0、5%、10%、15%、20%和30%,尺寸为40 mm×4 mm×4 mm的ZrO2-C-ZrB2复合材料样坯,先在180℃处理24 h,再在还原气氛中于1 200℃保温6 h煅烧,最后在空气气氛中进行恒温氧化试验,氧化温度分别为800、900、1 000、1 100和1 200 ℃保温30min,测量试样氧化后的质量变化率和氧化层厚度,采用SEM分析氧化后试样断面及氧化层的显微结构.结果表明:1)随着ZrB2加入量从0增加到30%,在800～1 200℃氧化后试样的氧化层厚度逐渐减小;2)ZrB2氧化生成的B2O3在试样表面形成低熔点相的保护膜,抑制了石墨的氧化,提高了ZrO2-C-ZrB2材料的抗氧化性.     

低硅铝锆碳滑板的性能研究

针对传统的以锆莫来石为原料的铝锆碳滑板中SiO2含量较多,在浇铸钙处理钢时侵蚀严重的问题,用部分稳定ZrO2(PSZ)代替锆莫来石原料,加入板状刚玉、活性α-Al2O3、炭黑、Si粉、B4C粉和热固性酚醛树脂,分别在1300℃、1400℃、1500℃烧后制成了低硅铝锆碳滑板,并测定了试样的抗渣性、热膨胀系数、膨胀率和热震后强度损失率。结果表明:低硅铝锆碳滑板的烧成温度以1300~1400℃为宜,在此温度下烧成的试样性能优良,其抗热震性和抗渣性均优于以锆莫来石为原料的传统铝锆碳滑板。     

锆英石加入量对莫来石-碳化硅浇注料性能的影响

采用烧结莫来石(5～3、3～1、≤0.088 mm)、碳化硅(3～1、1～0.5、≤0.5 mm)、锆英石细粉、SiO2微粉、Secar 71水泥和ρ-Al2O3细粉为主要原料,分别研究了锆英石加入量(w)为3%、6%、9%和12%时,对莫来石-碳化硅浇注料性能的影响。结果表明:1)随着锆英石加入量的增加,试样的线收缩率减小,体积密度变大,1 200℃热处理后强度稍有降低,1 500℃埋炭热处理后强度先增大后减小;2)加入锆英石并不能改善莫来石-碳化硅浇注料的抗热震性能;3)加入锆英石可以改善试样的耐磨性能,以质量分数6%为最好。     

矾土基锆刚玉对铝碳材料性能的影响

以电熔白刚玉、熔融石英(粒度≤0.5 mm)为骨料,鳞片石墨(粒度≤0.15 mm)、电熔白刚玉粉(粒度≤0.088 mm和≤0.045 mm)、矾土基锆刚玉(粒度≤0.088 mm)为基质,热固性酚醛树脂作结合剂,压制成125 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃固化24 h后,在埋炭条件下经1 200℃保温2.5 h烧制成碳质量分数为28%的铝碳材料。研究了用质量分数分别为3%、6%、9%、12%的矾土基锆刚玉等量替代铝碳材料中的石墨对其常温物理性能、热态强度和抗氧化性的影响,并采用SEM分析烧成后试样的显微结构。结果表明:(1)随着矾土基锆刚玉加入量的增加,试样的显气孔率下降,体积密度增加,常温和高温抗折强度升高,抗氧化能力增强;(2)矾土基锆刚玉的加入量超过6%,试样的抗热震性显著下降;矾土基锆刚玉取代碳的量不宜超过6%。     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

二甲酚橙分光光度法测定催化剂中锆含量

以二甲酚橙(XO)为指示剂建立了分光光度法测定催化剂中锆含量的方法,在高氯酸介质中,锆离子与XO形成稳定的紫色二元络合物,最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数ε=3.6×104L·mol-1·cm-1。锆浓度在小于200mg/L时服从比尔定律。试验结果表明,以XO作为显色剂测定催化剂中锆含量的方法相对标准偏差为3%,其回收率为95%~105%。方法简便快捷,准确可行。     

铝粉加入量对铝锆碳滑板材料性能的影响

在铝锆碳滑板材料的常规配方(板状刚玉颗粒、电熔锆刚玉、白刚玉微粉、石墨、板状刚玉粉的质量分数分别为55%、20%、10%、3%、12%,同时外加2.5%和4%质量分数的外加物和结合剂)中,以质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%、10%的金属铝粉等量取代板状刚玉粉,经混练、成型、干燥后,一部分在生产现场与铝锆碳滑板一起埋炭烧成(1 300~1 500℃),再分别在冷水中浸泡25 h和在隧道窑中于1 300~1 400℃重烧;另一部分在实验室电炉中于1 000℃埋炭保温3 h烧成,再在冷水中浸泡25 h。检测不同条件下烧成及再处理后试样的常温耐压强度、质量变化率和加热永久线变化率。结果表明:1)随着铝粉加入量的增加,在上述两种条件下烧成后试样及在上述两种条件下烧成后再经冷水浸泡后试样的常温耐压强度均呈增大趋势,但冷水浸泡后试样的常温耐压强度均比浸泡前减小;2)随着铝粉加入量的增加,在生产现场与铝锆碳滑板一起烧成后试样在隧道窑中重烧后,其常温耐压强度逐渐减小,质量变化率和加热永久线变化率逐渐增大。     

用于低损耗特种玻璃熔炼的高纯致密锆英石的研制

以纯度大于99.9%(质量分数)的高纯ZrO₂和SiO₂为原料,少量TiO₂为添加剂,采用高温固相法合成高纯锆英石(ZrSiO₄)粉料。研究温度和反应时间对高纯锆英石合成效率的影响,发现粒度小于50 μm的原料粉末经1 500 ℃反应48 h后,ZrSiO₄相的含量可以达到95.77%(质量分数)。将合成的高纯锆英石粉料球磨并冷等静压成型后,在1 550 ℃高温烧结成高纯致密锆英石砖。高纯致密锆英石中杂质Fe的含量仅为29 μg/g,Cu的含量小于1 μg/g,是普通商用致密锆英石的1/10;对磷酸盐玻璃静态光吸收损耗的影响仅为普通致密锆英石材料的1/3。将这种高纯致密锆英石材料用于激光玻璃窑炉,有助于降低玻璃对1 053 nm激光的损耗,提升激光玻璃的激光性能。     

由锆英石制备硫酸锆的工艺研究

以广东湛江锆英石为原料,加氢氧化钠碱熔分解,采用水洗、酸浸出、结晶等工艺流程制备硫酸锆,对该制备工艺流程进行了研究及工艺参数的进行优化。实验结果表明制备硫酸锆的工艺参数为:碱熔温度和时间为750℃,90min,碱熔比为1︰1.3,锆酸比为1︰4,酸浸温度为95～100℃,水洗次数为5次。进行了硅的去除及除铁工艺探索。采用化学分析方法对其组成含量进行表征,制得硫酸锆产品中ZrO2的含量为33.33%,理论上硫酸锆中ZrO2的含量为34.7%,工业标准要求ZrO2含量≥32%。且对产品进行硅的去除后,硅的含量小于0.01%,符合工业标准产品的要求。     

含锆耐火材料的现状与发展

1.前言 近十余年来,含碳耐火材料(又称碳复合耐火材料)和含锆耐火材料(亦称锆复合耐火材料)得到了迅速的发展,是耐火材料领域中具有发展前途的产品。 含锆耐火材料是以天然矿物锆英石(ZrO_2·SiO_2)和工业制取的ZrO_2为原料加工制成的,前者在1500～1650℃之间开始分解;纯的锆英石与ZrO_2具有较高的耐火度(2000℃以上),ZrO_2与一些氧化物所形成的锆酸盐类,亦有较高的熔融温度(表1)。     

m-ZrO2和ZrSiO4对MgO-CaO砖性能的影响

以镁钙砂、中档镁砂、高纯镁砂粉、单斜氧化锆(m-ZrO2)、锆英石等为原料,研究了ZrO2的加入形式与加入量对MgO-CaO砖性能的影响。结果表明:当ZrO2以m-ZrO2的形式加入到MgO-CaO砖中时,可以提高试样的常温性能、抗水化性、抗热震性等,m-ZrO2加入量(质量分数,下同)为2%~7%时,试样具有良好的常温性能,加入量为5%时抗水化效果较好,加入量为10%~15%时抗热震效果较好;当ZrO2以锆英石细粉的形式加入时,会明显提高试样的抗水化性及抗热震性,锆英石加入量为5%时,试样的抗水化性及抗热震性优越,但随着锆英石加入量的增加,试样的体积密度、强度明显下降,加入量大于10%以后,制品大多疏松开裂。     

添加剂对高纯氧化锆制品烧结性能的影响

以不同粒度的氧化锆砂颗粒和氧化锆细粉为主要原料,以单斜锆微粉、脱硅锆细粉、斜锆石微粉和Y2O3细粉为添加荆,分别于1 650、1 680、1 750和1 800℃下烧成后制备了高纯氧化锆制品,研究了添加剂种类对制品烧结性能的影响.结果显示:单斜锆微粉能很好地促进高纯氧化锆制品的烧结,当其占混合粉总质量的3%～8%时.高纯氧化锆制品的烧结性能达到最佳,且有些试样在低温下烧成的性能要优于未引入添加剂的试样在1 800 ℃时烧成的;脱硅锆细粉和斜锆石微粉对氧化锆制品烧结性能的影响不大;引入少量的Y2O3细粉也能显著促进高纯氧化锆制品的烧结.     

溶胶-凝胶法制备高含锆C/C复合材料的研究

研究了一种在C/C复合材料中添加难熔金属化合物的新方法:溶胶-凝胶法。通过TG和XRD测试,研究了不同温度下醋酸锆溶胶-凝胶分解反应。TG测试结果表明,醋酸锆凝胶的分解反应主要发生在400℃之前。对不同温度处理的醋酸锆凝胶做XRD测试发现,在400℃时,醋酸锆凝胶开始分解生成ZrO2,并在1600℃时开始发生转变,生成ZrC。利用醋酸锆溶胶对密度为1.39,1.59g/cm3的C/C复合材料进行浸渍,9次增重后密度最终分别达到1.86,1.88g/cm3,含锆量(ZrO2)分别为14%和24%,达到在C/C复合材料内引入高含量难熔金属化合物粒子的预期目标。     

聚丙烯酰胺冻胶酸的制备与应用研究

以有机锆、聚丙烯酰胺(HPAM)和盐酸所组成的冻胶酸体系,具有较好的耐温性(50~70℃凝胶时间递减迅速,70~90℃,凝胶时间递减幅度较小)、粘弹性、对岩石的腐蚀性(仅为1.0%左右)和与各种交联剂的配伍性(交联剂G-4用量为1.0%~1.5%;G-5,G-6,G-7用量为0.5%~1.0%时冻胶酸的交联程度率最大,则它对岩石的腐蚀率越小)。适合在低于90℃的情况下进行酸化压裂作业,破胶后的残渣含量少,有利于残酸返排,对优化现场酸压设计有借鉴作用和指导意义。     

成型工艺条件对铈锆铝复合载体性能的影响

采用压缩成型法对铈锆铝复合载体进行了放大制备,考察放大制备过程中造粒粉含水量、成型压力、焙烧温度等成型工艺条件对载体机械强度、吸水量、密度、织构性质及晶相的影响。结果表明,造粒粉含水量是影响颗粒成型的主要因素,含水量过高,颗粒不能成型或容易层裂;成型压力是影响载体强度、吸水量、密度等机械性能的主要影响因素,适宜的成型压力有助于获得各项机械性能均衡的载体;焙烧温度是影响载体比表面积及晶相结构的关键因素。结合生产要求确定最佳工艺条件为造粒粉含水量为15%,半成品强度(7~9)N·mm-1,焙烧温度(800~900)℃。     

锆英石加入量对刚玉质浇注料性能的影响

以电熔白刚玉(5～3、3～1、≤1 mm)、板状刚玉细粉(≤0.044 mm)、锆英石(≤0.074 mm)、α-Al2O3微粉为主要原料,以Secar 71水泥为结合剂,制备了刚玉质浇注料,经110℃24 h烘干和1 600℃3 h烧后,研究了锆英石加入量(质量分数分别为0、3%、6%、9%)对试样性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:随着锆英石加入量的增加,试样经110℃24 h烘干后的体积密度先增大后减小,显气孔率先减小后增大,常温抗折强度变化不大;试样经1 600℃3 h烧后的体积密度、常温抗折强度和抗热震性呈先增大后减小的趋势,高温抗折强度呈明显下降趋势。综合各项性能,认为锆英石的最佳加入质量分数为6%。     

铈锆固溶体CexZr1-xO2上H2S的选择性催化氧化性能

采用共沉淀法合成一系列具有不同Ce/Zr物质的量比的铈锆固溶体Ce_xZr_1-xO₂,考察Ce/Zr比例对H₂S选择氧化反应催化活性的影响。通过XRD、BET、Raman、XPS、CO₂-TPD、O₂-TPD、H₂-TPR等手段对铈锆固溶体的晶体结构、表面性质、碱性位以及氧化还原性等进行表征。结果表明,所有的铈锆固溶体催化剂均可以在化学计量比的氧气下具有优良的低温催化活性,催化活性随着Ce/Zr比例的提高而增加,其中Ce_0.9Zr_0.1O₂活性最高,(160~260) ℃转化率均保持在95%以上,在180 ℃时硫收率可达到97%,这主要是因为Ce_0.9Zr_0.1O₂具有最多的中度碱性位、活性位数量和强的氧化还原性。同时推测Ce⁴⁺为催化反应的活性位,并遵循氧化还原机理。此外,催化剂的失活主要是由于催化剂表面生成硫酸盐物种,消耗了活性组分Ce⁴⁺。