海带漂烫水中碘的空气吹出法提取工艺研究

采用空气吹出法研究了海带漂烫水中碘的提取工艺,并通过3因素4水平正交实验对体系的pH、温 度、空气通量等工艺条件做了优化,同时探讨了不同氧化剂（NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2）对碘吹出效果的影响。实验得到空气吹出法提取海带漂烫水中碘的最佳工艺条件：pH=2、温度为70 ℃、空气进量为2 L/min,此时碘的最终吹出率可达96.2%。在最佳工艺条件下,分别采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作为氧化剂时,碘的吹出率均可达到90%,表明氧化剂种类对该工艺条件无显著影响。     

氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究

以含碘98mg/L的氟硅酸为原料,以10mmol/L的双氧水为氧化剂,考察了氧化剂加入量、反应时间、反应温度对碘的氧化率的影响。通过实验获得碘的氧化条件为:双氧水加入量为碘离子物质的量量的0. 51倍,反应时间为30min,反应温度为50℃。     

电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘

将干海带在碳酸钠溶液中熬煮,滤液酸化并用双氧水氧化,采用电位滴定法控制氧化析碘过程;以低沸点有机溶剂为萃取剂,采用低温减压分离方法,实现有机溶剂和单质碘的分离,得到的碘收率较高（62.5%）,可用差量法称量。探索了滤液pH、双氧水浓度和萃取溶剂对实验结果的影响。分别采用碘量法和分光光度法检验了提取碘的纯度。研究结果表明：滤液pH为2.5～3.5时,用质量分数为2%的双氧水氧化析碘结果比较理想;与二氯甲烷相比,无水乙醚萃取含I₂水溶液效率更高。碘量法和分光光度法测定数据较为吻合,都可以用来测定水溶液的碘含量。     

活性炭吸附法回收海带化工提碘废水中的碘

研究了应用活性炭吸附法对海带化工中的提碘后废水中低含量的碘进行回收的新工艺。传统海带加工中海带浸泡水经离子交换提碘后其中碘质量浓度为20~30 mg/L,这部分碘可在pH为1.5~2.0条件下经氧化后由活性炭柱富集。富集后的活性炭柱经氢氧化钠溶液洗脱,洗脱液经酸化中和可获得碘质量浓度为300~400 mg/L的溶液。该工艺为提碘废水的回收利用提供了一条切实可行的途径。     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

卤水中碘离子的氧化行为研究

分别用0.5%（质量分数）的次氯酸钠和1.0%（质量分数）的双氧水作氧化剂,研究了卤水中的碘离子氧化为单质碘的行为,用分光光度法确定了氧化剂的最佳用量、氧化反应的适宜pH及氧化反应时间。对于碘离子质量浓度约为20 mg/L的卤水,每200 mL卤水次氯酸钠和双氧水的最佳用量分别为0.6 mL和1.7 mL,适宜的氧化反应pH分别为4.8左右和3.0左右,对应的氧化时间分别为30 min和70 min。实验还研究了两种氧化剂对碘的过氧化问题,得到了氧化过程中吸光度变化与碘过氧化的关系。     

分光光度法测定海带中的碘

讨论了用碘 -淀粉体系分光光度法测定海带中微量碘含量的方法。本实验以 Na NO2 作为氧化剂 ,使用淀粉作为显色剂 ,测得吸光度与含碘溶液浓度成线性关系 ,可检测范围为 0 .4～ 7μg· m L- 1 ,回收率为 85 %～12 0 % ,摩尔吸光系数为ε=1.2 6× 10 4 L· m ol- 1 · cm- 1 。该法具有准确度高 ,重现性好 ,简便快速的特点 ,是测定海藻中微量碘的一种较理想的方法     

浅议五氧化二碘制备

<正> 合成氨厂精炼工段是化肥生产过程中的“咽喉”。为了防止合成氨触媒中毒,对于精炼后的氮氢混合气,在进入合成塔之前必须严格控制CO+CO_2的含量,一般要求在30ppm以下。为能够准确测得结果,五氧化二碘制备是很关键的问题。     

PVC膜碘离子选择电极测定海带中的碘

提供了以碱性染料乙基紫为离子载体的聚氯乙烯（ＰＶＣ）膜碘离子选择电极的制备方法及该电极性能的特性参数。提出了对海带样品的处理方法及用碘离子选择电极测试试样中碘含量的实验方法。该方法具有分析准确、快速、简便等特点。     

含碘有机废水中碘回收工艺的研究

研究了含碘有机废液中碘的回收方法,考察了蒸馏方式、氧化剂种类、加入量、氧化反应温度、反应时间、Na2SO3加入量等因素对碘收率的影响。结果表明,最佳蒸馏方式为酸性蒸馏,氧化剂为H2O2,其加入量为理论值的4倍,反应温度为60℃,反应时间为20 min,Na2SO3加入量为理论值的2倍,碘的总收率可达82.1%,纯度为98.5%。     

葡萄糖酸钠的制备工艺研究

采用Pd/C为催化剂,过氧化氢为氧化剂催化氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠,对工艺条件进行了探讨,得到最佳实验条件为：葡萄糖质量浓度为40％,反应温度为45℃,反应体系pH 9～10,氧化剂用量为原料摩尔质量的0.5倍,催化剂用量为原料质量的1.5％,反应时间8h转化率达98％以上,并通过红外谱图对产品进行了表征.     

过氧化氢氧化法制偶氮二甲酰胺工艺的研究

采用过氧化氢(含量50%以上)为氧化剂,以溴化钠为主催化剂、铁基物质为助催化剂氧化联二脲制偶氮二甲酰胺产品,工艺操作简单,且反应母液循环套用,减少三废排放,达到清洁文明生产效果。     

ADC发泡剂生产中氧化新工艺的研究--过氧化氢氧化法

介绍了过氧化氢氧化联二脲制ADC的中试工艺，探讨了催化剂、酸、温度等因素对氧化反应收率的影响，找到了最佳的工艺控制点：介质酸度控制在7～9mol／L，温度45～65℃，反应时间1．5～2．0h，溴化钠添加量为联二脲量的1％～2％，催化剂量为联二脲量的0．3％～1％。中试表明：过氧化氢法ADC的收率在93％～95％，废酸可回收循环使用，催化剂、溴化物及酸的损失量很少，产品的各项性能达标，发气量可比氯气法高3％～5％。     

双氧水氧化工艺安全研究策略

国内双氧水绿色氧化工艺蓬勃发展,但工艺本身危险性较高且发生过多起安全事故,严重阻碍了新工艺的开发和推广。为完善工艺安全研究、促进工艺开发,将工艺流程划分为双氧水储存系统、物料进料系统、反应系统、精馏系统等单元,对系统单元涉及的安全问题进行了阐述,总结和探讨了现有研究方法和研究成果。通过对全流程的双氧水氧化工艺中的安全问题和安全研究思路进行梳理分析,为相关工艺开发应用单位建立系统化的安全研究方法和策略、全面提升工艺安全提供建议和参考。     

环己烷氧化分解工艺技术的进一步研究和开发

对环己烷液相氧化法生产环己酮的工艺技术进行了理论和试验研究。根据谢苗洛夫的自由基理论等,结合生产装置的实际数据,研究了环己烷钴盐催化氧化和无催化氧化工艺,并进行理论推导,得出了环己烷氧化的数学模型,开发了催化氧化和无催化氧化相结合的新工艺;对环己基过氧化氢均相和非均相催化分解工艺在理论研究的基础上,通过实验室试验验证,开发了拟均相催化分解的新工艺。     

Studies on the oxidation of phenols catalyzed by a copper(II)–Schiff base complex in aqueous solution under mild conditions

The catalytic oxidation of phenol with hydrogen peroxide using a synthetic copper(II)–Schiff base complex as catalyst has been investigated in phosphate buffer at pH 7 and 25 °C. In order to further investigate the reaction pathway, the catalytic oxidation of hydroquinone, p‐benzoquinone and catechol were also studied under the same conditions. These reactions were found to be pseudo‐first‐order with respect to the concentration of phenolic substances. The rate constants were also calculated. In the presence of catalyst, the kinetics and the HPLC analysis showed that for the first step phenol was oxidized to hydroquinone and catechol, and the catalyst easily promoted the formation of hydroquinone but not catechol, for the second step the dihydroxybenzenes were further oxidized to benzoquinone, and lastly short‐chain acids, including maleic acid and oxalic acid, were formed. The activity of the catalyst hardly decreased during the whole reaction. Addition of imidazole accelerated the oxidation of phenol. The catalytic decomposition of hydrogen peroxide using this catalyst was also investigated. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

双氧水氧化塔革新总结

通过对双氧水氧化工序原工艺和氧化塔中存在的问题进行调查分析,提出了新的技改工艺流程和新的氧化塔设备结构,实施后取得了下述的显著经济效果:(1)氧化流程短,工艺简单,产量高,比原工艺产量提高40%,单台产量可达5600t/a,每年多创产值384万元;(2)仪表连锁自控,操作方便,生产稳定,空气消耗量少,能耗小;(3)氧化塔的氧化能力大,结构简单,便于制造,单台造价降低6万元;(4)氧化效率提高6%达到96%,每年可多生产266t,多创利润63.84万元;(5)回收尾气中芳烃,确保废气、废液的排放达到环保要求.