卤水中碘离子的氧化行为研究

分别用0.5%（质量分数）的次氯酸钠和1.0%（质量分数）的双氧水作氧化剂,研究了卤水中的碘离子氧化为单质碘的行为,用分光光度法确定了氧化剂的最佳用量、氧化反应的适宜pH及氧化反应时间。对于碘离子质量浓度约为20 mg/L的卤水,每200 mL卤水次氯酸钠和双氧水的最佳用量分别为0.6 mL和1.7 mL,适宜的氧化反应pH分别为4.8左右和3.0左右,对应的氧化时间分别为30 min和70 min。实验还研究了两种氧化剂对碘的过氧化问题,得到了氧化过程中吸光度变化与碘过氧化的关系。     

氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究

以含碘98mg/L的氟硅酸为原料,以10mmol/L的双氧水为氧化剂,考察了氧化剂加入量、反应时间、反应温度对碘的氧化率的影响。通过实验获得碘的氧化条件为:双氧水加入量为碘离子物质的量量的0. 51倍,反应时间为30min,反应温度为50℃。     

邻碘酰苯甲酸氧化乙偶姻合成丁二酮

以邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其优化反应条件为:邻碘酰苯甲酸与乙偶姻的物质的量比为1.2∶1,用叔丁醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间40 min,产率达95%。氧化剂和溶剂均可以回收利用。     

2-溴-5-碘甲苯的合成工艺改进

以邻甲苯胺为起始原料,高碘酸钠为氧化剂,单质碘取代得2-氨基-5-碘甲苯,再经重氮化及Gattermann反应,得2-溴-5-碘甲苯,总收率66.1%(以邻甲苯胺计)。结果表明,较佳的工艺条件为:碘化过程中邻甲苯胺、高碘酸钠和碘的摩尔比为1∶0.6∶0.45,反应温度为25～30℃,反应时间3 h;在重氮化、溴代反应中,以亚硝酸钠为重氮化试剂,2-氨基-5-碘甲苯与亚硝酸钠和浓硫酸的摩尔比为1∶1∶7.5,反应温度为0～5℃,溴代反应时间为0.5 h;经精馏所得产物含量超过98%(GC法)。改进后的工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产。     

过氧化氢氧化-活性炭吸附法回收碘的研究

采用过氧化氢氧化-活性炭吸附法回收高浓度含碘废水中的碘,考察了pH值、H2O2与I-摩尔比、反应时间对I-转化率的影响以及活性炭加量对I2提取率的影响,并对其机理进行了探讨。结果表明,在pH值为2、H2O2与I-摩尔比为1.00∶1、反应时间为2.0h、活性炭加量为2.2g.L-1的最优条件下,碘回收率为95.3%,纯度大于98.7%。     

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

吸附法去除电解用氯化钠中微量碘离子

在离子膜法制碱过程中,盐水中的碘离子会在电解过程中被氧化成碘酸根或高碘酸根,与盐水中的钠离子、钡离子、钙离子、镁离子等形成碘酸盐沉淀或高碘酸盐沉淀,造成膜堵塞、膜使用寿命缩短、电解电流效率降低、电压升高等问题。本文采用溶胶凝胶法制备了有机胺类碘离子吸附剂,研究了动态吸附氯化钠中微量碘离子的去除性能和吸附柱循环再生性能,结果表明：吸附柱可将盐水中碘离子含量降至0.2mg/L以下,碘离子与氢离子物质的量比为1∶2、料液流速为6.4mL/（g·min）、碘离子含量为10mg/L时,采用0.01mol/L的Na₂CO₃洗脱再生循环5次,吸附剂处理盐水体积约在3.0～3.6L/g之间。同时,考察了盐水中共存离子对除碘性能的影响,结果表明：盐水中共存离子Br^-、SO₄^2-、Mg²⁺、Fe²⁺会使吸附柱可处理盐水体积降低,为保证吸附柱除碘效率,盐水除碘步骤应在精制除钙镁、除铁之后。     

紫菜中碘含量的测定及其条件探究

通常测定海带中碘含量的方法有很多,如,灰化法,碱浸泡法等。海带中碘与有机基团(R)形成碘化物,提取海带中的碘要先将海带灼烧灰化,最后溶解,过滤,提取滤液,根据不同氧化剂氧化碘离子的不同现象,选择最合适的氧化剂氧化碘离子,最后用硫代硫酸钠滴定,从而测得海带中的碘含量。在此基础上,我们探索研究了不同氧化剂的不同作用情况,实验探索出了优选的氧化剂来做实验测定。     

海带漂烫水中碘的空气吹出法提取工艺研究

采用空气吹出法研究了海带漂烫水中碘的提取工艺,并通过3因素4水平正交实验对体系的pH、温 度、空气通量等工艺条件做了优化,同时探讨了不同氧化剂（NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2）对碘吹出效果的影响。实验得到空气吹出法提取海带漂烫水中碘的最佳工艺条件：pH=2、温度为70 ℃、空气进量为2 L/min,此时碘的最终吹出率可达96.2%。在最佳工艺条件下,分别采用NaNO2-H2O2、NaClO和NaNO2作为氧化剂时,碘的吹出率均可达到90%,表明氧化剂种类对该工艺条件无显著影响。     

K_(15)H_2[Ce(P_2W_(15)Mo_2O_(61))_2]杂多化合物催化合成尿囊素的研究

以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce(P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统研究了尿囊素的合成条件。其最佳工艺条件为 :乙二醛的氧化温度为 3～ 8℃ ;尿囊素的生成温度是 75℃ ;乙二醛与过氧化氢的物质的量比为 1 0∶1 1,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 10 -5∶1,反应时间 8h ,尿囊素收率为2 7 2 2 % ,红外光谱验证产品结构。     

室温仿生合成羟基锡酸锌微球及其表征

主要以七水硫酸锌和三水锡酸钠为原料,以氨水为软模板,用β-环糊精作为有机调控基质,在室温条件下成功制备了羟基锡酸锌微球。对 β-环糊精的用量、反应物物质的量比、反应物浓度等条件对产物形貌的影响进行了探讨。确定羟基锡酸锌最佳合成条件为：β-环糊精的用量为9 g/L;锌离子和锡酸根离子的物质的量比为2∶3;反应物浓度为0.3 mol/L。采用XRD、SEM及TG-DTA对样品进行了表征和分析,并对羟基锡酸锌微球的形成机理做了初步探讨。     

磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺研究

介绍了磷酸氢钙和硫酸氢钾制磷酸二氢钾的新工艺。采用单因素实验,研究了反应过程中磷酸氢钙与硫酸氢钾的物质的量比、反应温度、液固比以及反应时间的影响,得到适宜的工艺条件为：磷酸氢钙与硫酸氢钾物质的量比为0.8 ∶1、反应温度为70 ℃、液固体积比为4 ∶1、反应时间为120 min。在此条件下进行检验性实验,所得五氧化二磷收率超过89%,氧化钾收率超过99%。对滤渣进行XRD分析,发现滤渣由硫酸钙组成,没有钾石膏生成。该方法具有操作简单、成本低、收率高等优点。     

亚硝酸钠/盐酸催化氧气氧化碘化芳烃、醚、酚化合物

以廉价易得的盐酸/亚硝酸钠为催化剂,碘为碘化试剂,通过分子氧,氧化碘化芳烃、醚、酚的活泼芳香底物,发展了温和条件下高效碘化方法。以苯甲醚为模型底物,系统考察了影响反应的因素,确定的最佳反应条件为:20℃氧气条件下,1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,n(苯甲醚)∶n(碘)∶n(亚硝酸钠)∶n(HC l)=1∶0.515∶0.05∶0.1。该方法碘原子经济性好,催化剂廉价易得,反应时间大为缩短,选择性好、转化率高,副产物仅为水,容易处理,绿色环保、易于工业化;通过反应机理验证实验,提出了可能的催化循环机理。     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

醋酸与磷钨钼酸混合溶剂中甲烷部分氧化研究

采用单因素考察法考察了以碘为催化剂,在醋酸和磷钨钼酸混合溶剂中各种工艺条件对甲烷液相部分催化氧化反应的影响。磷钨钼酸与醋酸的混合溶剂体系可用于甲烷部分氧化反应,以碘为催化剂有较好的催化效果。通过对液相产物的分析,提出了在醋酸与磷钨钼酸混合溶剂中甲烷液相部分氧化反应属于亲电取代反应机理。反应条件为碘催化剂浓度0.04 mol/L,混合溶剂中醋酸50 mL,磷钨钼酸0.14 mol/L,氧化剂K2S2O80.20 mol/L,温度210℃,压力4.0 MPa时,甲烷转化率可达32.79%,目的产物选择性可达96.64%。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

含碘有机废水中碘回收工艺的研究

研究了含碘有机废液中碘的回收方法,考察了蒸馏方式、氧化剂种类、加入量、氧化反应温度、反应时间、Na2SO3加入量等因素对碘收率的影响。结果表明,最佳蒸馏方式为酸性蒸馏,氧化剂为H2O2,其加入量为理论值的4倍,反应温度为60℃,反应时间为20 min,Na2SO3加入量为理论值的2倍,碘的总收率可达82.1%,纯度为98.5%。     

以副产锌泥为原料水热合成阻燃剂硼酸锌

硼酸锌是一种绿色环保型无机阻燃剂。以工业副产锌泥为锌源、硼砂为原料,利用水热法制备硼酸锌（4ZnO·B2O3·H2O）。采用X射线衍射（XRD）、热重（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对制备的产品进行表征,并探讨各因素对水热合成反应的影响,建立适宜的反应条件。当水热温度为140 ℃时,锌与硼砂的物质的量比为1∶1.0,固体与液体的质量比为1∶12,水热时间为7 h以上。在此条件下,所得硼酸锌粉体的XRD谱图与4ZnO·B2O3·H2O一致,失水温度高于415 ℃。若在反应体系中添加硬脂酸钠和聚乙二醇,可得到疏水型硼酸锌样品;若添加10%硼酸锌于木粉中,400 ℃时的残碳率比纯木粉高约17%~18%,表明硼酸锌有一定的阻燃性。     

氧化铝载体对镍/氧化铝催化剂性能的影响

氧化铝是化工催化行业广泛应用的催化剂载体。油脂加氢催化剂主要是以氧化铝为载体、镍为主要活性组分的催化剂。在制备镍/氧化铝催化剂的过程中,载体氧化铝使用的最佳条件：载体在共沉淀反应前加入,载体氧化铝比表面积为340.6 m2/g,载体氧化铝加入量为m（镍）∶m（氧化铝）=5∶4,反应的老化时间为45 min。在此条件下,制备的镍/氧化铝催化剂活性最高,应用效果最好。