湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。     

结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸复分解生产精细磷酸二氢钾工艺中磷酸三聚氰胺与氯化钾反应生产磷酸二氢钾的工艺条件。采用二次正交组合实验设计，对反应过程中反应温度，反应时间，搅拌速度，氯化钾用量，氯化钾初始浓度等诸因素的一次作用，二次作用及交互作用对五氧化二磷转化率的影响进行了研究，得到了适宜的工艺条件，所得磷酸二氢钾达到HG2321－91质量标准。     

湿法磷酸复分解生产精细磷酸钾盐研究

研究了湿法磷酸反应媒循环法由氯化钾生产磷酸二氢钾的工艺条件 ,采用二次正交组合实验设计 ,对磷酸三聚氰胺与氯化钾反应过程中 ,搅拌速度、反应温度、反应时间、氯化钾用量、氯化钾初始浓度等诸因素的一次、二次及交互作用对五氧化二磷转化率的影响 ,得到了相应的关联方程和适宜的工艺条件。     

复分解法生产磷酸二氢钾的新工艺

研究了以液氨、氯化钾和湿法磷酸为原料，通过复分解法生产磷酸二氢钾的工艺，确定复分解反应的最佳反应条件为：氨与磷酸物质的量比为1．05：1，氯化钾与磷酸物质的量比为1．1：1，反应时间为50min，反应温度为70—80℃，所得磷酸二氢钾达到HG2321-1992质量标准，可作为农业高效复合肥料。该工艺简单，能耗和原料消耗低，原料综合利用率高，生产过程无三废产生。     

湿法磷酸复分解生产精细磷酸钾盐研究

研究了湿法磷酸反应媒循环法由氯化钾生产磷酸二氢钾的工艺条件，采用二次正交组合实验设计，对磷酸三聚氰胺与氯化钾反应过程中，搅拌速度、反应温度、反应时间、氯化钾用量、氯化钾初始浓度等诸因素的一次、二次及交互作用对五氧化二磷转化率的影响，得到了相应的关联方程和适宜的工艺条件。     

甲醇沉淀法净化湿法稀磷酸制磷酸氢二铵

介绍了甲醇沉淀法净化杂质含量较高的湿法稀磷酸(五氧化二磷质量分数25.71%)制备高品质磷酸氢二铵(DAP)的方法.详细研究了碳酸氢铵用量、甲醇用量、反应温度及反应时间对湿法稀磷酸中杂质去除率和五氧化二磷损失率的影响.得到了优化的工艺条件:碳酸氢铵用量,即氮、磷物质的量比为0.25～0.50;甲醇用量,即甲醇与磷酸质量比为4;反应温度65℃,反应时间1.25～1.50 h.用净化后的湿法稀磷酸制备出了18-46-0规格的DAP.新方法为利用中低品位磷矿制备高品质肥料磷酸氢二铵提供了一条可行的途径.     

盐酸法湿法磷酸净化生产工业磷酸二氢钾研究

开发了一条溶剂萃取法净化盐酸法湿法磷酸生产工业磷酸二氢钾的工艺流程。该流程主要包括萃取除铁、萃取分离磷酸、制取磷酸二氢钾3个步骤。用二(2-乙基己基)磷酸逆流萃取盐酸法湿法磷酸中的3价铁离子,3价铁离子萃取率为88.27%,得到除铁粗磷酸。用磷酸三丁酯逆流萃取除铁粗磷酸,各组分萃取率从大到小的顺序为3价铁离子、磷酸、氯离子、氟离子、钙离子、铝离子、镁离子,磷酸萃取率为95.10%。对载磷酸有机相进行两次洗涤,钙离子脱除率达到99.36%。用去离子水逆流反萃洗后有机相,得到纯度较高、磷酸质量分数为16.38%的反萃磷酸。反萃磷酸与氯化钾反应,采用溶剂萃取法生产的磷酸二氢钾产品各项指标符合HG 2321—1992《磷酸二氢钾》工业一等品要求。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。     

湿法磷酸与氯化钾脱氯反应生产低氯磷钾肥试验研究

对湿法磷酸和氯化钾直接混合加热脱氯进行了正交试验研究，设定了2组不同范围的因素水平，所得结果表明：氯的脱除率随温度、磷钾物质的量比和反应时间的增加而增加。在设定的因素水平下，第1组最高氯脱除率的条件为反应温度260℃，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间1．5h；第2组最高氯脱除率的条件为反应温度440oC，磷钾物质的量比1．0：1．0，反应时间3．0h。     

氯化钾与磷酸复分解反应的动力学研究

研究了以氯化钾和热法磷酸为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾的方法。考察了反应时间、反应温度、原料配比对氯化钾转化率的影响。在反应温度为373~413 K和反应时间为1~4 h的条件下,研究氯化钾与热法磷酸的宏观反应过程,自阻化作用对该反应过程的反应速率影响较大,阻缓系数β随反应温度升高而增大。应用德罗兹多夫方程拟合实验数据,确定了动力学方程：1/t ln［1/（1-X）］- βX/t=exp（-65 840/RT）+2.215,并求得了反应的表观活化能Ea=65.84 kJ/mol,经验证表明模型可靠。该研究旨在揭示氯化钾和热法磷酸制备磷酸二氢钾的宏观反应过程的相关规律,为设计反应器和优化工艺条件提供一定的理论依据。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。     

磷酸二氢钾的生产方法综述

重点介绍了以碳酸氢铵、氯化钾、磷酸为原料生产磷酸二氢钾的新方法。该法生产设备简单,无三废,原料易得,成本低,磷酸二氢钾收率在95％左右,质量达到国家标准。     

复分解法制备磷酸二氢钾的研究

介绍了以工业氯化钾和工业磷酸为基本原料，采用复分解法，在氯化钾过量的情况下，加入氨水作为pH值调节剂，制备磷酸二氢钾（KH2PO4）的研究。产品含量大于92％，原料转化率（以磷酸计）大于85％，无三废产生。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

萃取法制备磷酸二氢钾

以氯化钾和磷酸为原料,利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新工艺。选择了萃取率高、易回收的有机萃取剂三正丁胺作为萃取剂。考察了原料液中加水量、萃取时间、萃取剂用量、萃取温度对产品产率和纯度的影响。实验结果表明：较好的工艺条件为萃取剂用量为40 mL,萃取时间为40 min,用水量为20 mL,萃取温度为30℃,得到的磷酸二氢钾产品的产率高达96.426%和纯度高达98.252%。     

磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺研究

介绍了磷酸氢钙和硫酸氢钾制磷酸二氢钾的新工艺。采用单因素实验,研究了反应过程中磷酸氢钙与硫酸氢钾的物质的量比、反应温度、液固比以及反应时间的影响,得到适宜的工艺条件为：磷酸氢钙与硫酸氢钾物质的量比为0.8 ∶1、反应温度为70 ℃、液固体积比为4 ∶1、反应时间为120 min。在此条件下进行检验性实验,所得五氧化二磷收率超过89%,氧化钾收率超过99%。对滤渣进行XRD分析,发现滤渣由硫酸钙组成,没有钾石膏生成。该方法具有操作简单、成本低、收率高等优点。     

湿法磷酸、硫酸钾萃取法制取磷酸二氢钾工艺的可行性分析

分析了国内外工业化KH2PO4的各种生产方法,提出了以湿法磷酸与K2SO4为原料萃取法生产KH2PO4工艺路线。该方法具有原料易得、操作简便、无环境污染等优点,其工业化KH2PO4产品ω(KH2PO4)≥97%,ω(SO42-)≤2.0%。