氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

由氟硅酸制高纯二氧化硅和氟化铵

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。本文论述由氟硅酸制备高纯二氧化硅和氟化铵的原理和工艺条件，研究了各种因素对产品质量的影响，制得了高纯二氧化硅和氟化铵。     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

氟化铵合成工艺进展

氟化铵是一种重要的无机氟化物,随着无机氟化工的发展,氟化铵越来越受到人们的重视。介绍了氟化铵的各种生产工艺,包括气相法、升华法、液相法,其中液相法又分为中和法和氨解法。着重介绍了磷肥副产氟硅酸生产氟化铵的工艺,并分析了其优缺点,指出今后氟化铵的研究发展方向。     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

氟化钾生产工艺研究

研究了生产氟化钾的一种新工艺,即采用氢氧化钾溶液碱解氟硅酸,分离得到二氧化硅软膏和氟化钾溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾质量分数为48%～50%后,在一定温度下,经喷雾干燥得白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾.所得氟化钾比表面积在1.2～1.3 m2/g,表观密度为0.3～0.4 g/cm3.采用该工艺生产氟化钾,具有成本低,环境污染小,产品质量好,工艺合理,设备先进等优点,并且避免传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点.     

叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢探索研究

探索了叔胺分解氟化铵制氨气和氟化氢的方法。以叔胺作为萃取剂,在极性溶剂、水的存在下分解氟化铵释放出氨气;然后,加入高沸点的非极性溶剂蒸发出水和极性溶剂;最后,在更高的温度下,实现叔胺氟化盐的分解,释放出氟化氢;最终,达到将氟化铵分解,并分步释放出氨气和氟化氢。     

用氟硅酸制氟化钾及其市场调查

用氟硅酸和氯化钾作原料制得氟硅酸钾，再在氢氧化钾溶液中水解，得到氟化钾水溶液，经过滤澄清，取清液蒸发至一定浓度后进入空心桨叶式干燥机中干燥粉碎，并加入添加剂作增效处理。所得产品含氟化钾≥９７％，细度通过１５０μｍ孔径筛≥９２％，水份≤０．１％。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

氟化氢铵生产新工艺研究

磷肥工业副产物氟硅酸氨化制得活性白炭黑产品时,滤液中的氟化铵经蒸发、浓缩、分解、结晶可制得氟化氢铵产品。实验研究了常压与真空条件下蒸发氟化铵溶液生产氟化氢铵的工艺,同时比较了两种条件下的蒸发效果。     

由氟硅酸制氟化铝的新工艺研究

论述了由氟硅酸制氟化铝的新工艺 ,即首先用氟硅酸与碳酸氢铵反应生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀 ,再用氟化铵溶液与六水氯化铝反应得可溶性α -AlF3 ·3H2 O和NH4Cl溶液 ,结晶后得 β -AlF3 ·3H2 O晶体 ,经过滤、干燥、煅烧制得氟化铝产品。氯化铵溶液经加工后得氯化铵副产品 ;二氧化硅经加工后得白炭黑副产品。该工艺优点是 :原料综合利用好 ,无污染 ,产品质量易达到相关国家标准规定的技术指标 ,经济效益好 ,且各种浓度的氟硅酸溶液 [w(H2 SiF6) =10 %～ 30 % ]均适用     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

我国氟化钾生产技术的现状及发展趋势

简述了目前国内氟化钾的生产概况,介绍了氟化钾的各种生产工艺及相应的优缺点,并指出了氟化钾生产工艺改进的方向.认为氟化钾中和法成本较高,该工艺面临挑战;利用磷肥行业的副产氟硅酸和氟硅酸钠生产氟化钾,具有较好的前景;目前开发成功的“以氟硅酸、氯化钾为原料生产高活性氟化钾”技术已经成熟,基本可做到清洁工艺生产.下一步氟化钾生...     

提升氟化铵产品质量实验研究

氟化铵作为生产氟化盐的中间产物,其中的杂质含量制约着其他氟化盐产品的质量。氟化铵的生产方法有两种,一种是氢氟酸法,另一种是磷肥副产氟硅酸法,其中磷肥副产氟硅酸制氟化铵是行业发展方向也是国家政策导向要求,但制备过程中不可避免地使氟化铵的杂质含量偏高,最主要的是硅的含量偏高,从而限制了氟化铵的原材料升级和应用。通过采用氨水和氢氧化钾对氟化铵产品进行除硅实验研究,结果表明,该方法不仅可以除硅,而且也可以除磷,使得氟化铵产品质量得以提高。     

氟化铵中硫酸根离子测定

研究了氟化铵中硫酸根的分光光度测定法。实验结果表明，在波长为470nm处，硫酸根含量与吸光度值呈良好的线性关系；随着氟化铵取样量的增加，吸光度达到稳定值所需的时间相应增加，稳定后氟化铵的取样量与硫酸根含量呈良好的线性关系，因此实验过程中可通过调整氟化铵的取样量来调节硫酸根含量，使之在标准曲线的测定范围内。实验可测定的硫酸根质量浓度范围为0—1mg／mL，测定了硫酸根的回收率，验证了实验方法的可靠性。     

高品质氟化钾制备新工艺研究

研究了以磷肥/氟化工行业副产氟硅酸为原料,经两步碱解、母液除杂等技术制备高品质氟化钾联产优质白炭黑的工艺路线,包括原料配比、投料方式、反应温度、干燥方式等关键工艺参数。实现了副产低品位氟、硅资源的高质、高效利用,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济、环保和社会效益显著。     

用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究

以工业副产氟硅酸为原料制备氟化钾,会造成磷酸根和硫酸根在氟化钾产品中的累积从而影响产品质量,而且在使用氢氧化钾碱解的过程中碱的用量不好控制,稍过量就会使二氧化硅溶解从而影响氟化钾的产品质量。重点研究了使用工业副产氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑的工艺,解决了杂质累积问题,并从实验原理、实验方法、关键点控制、产品质量及成本等方面进行了深度剖析。该工艺具有生产成本低、产品质量好、工艺合理、环境污染小的特点,符合国家倡导的节能减排和资源综合利用的产业政策。     

氟化铵对纳米金红石型钛硅复合氧化物表面改性研究

以硫酸氧钛为钛源、硅酸钠为硅源,采用改进的水解沉淀法制备了纳米金红石型钛硅复合氧化物(TiO_2-SiO_2),以氟化铵(NH_4F)为表面改性剂,采用水热法在不同溶剂中对TiO_2-SiO_2进行改性,并通过X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、原子力显微镜和接触角测量仪等,研究了不同溶剂对改性效果的影响。结果表明,以异丙醇为溶剂进行NH_4F改性时,由于表面Si-F键的形成、异丙醇表面自组装和表面微纳分层粗糙结构的形成等因素的协同作用,改性后的纳米金红石型TiO_2-SiO_2比表面积大,具有良好的表面性能,其比表面积达332 m2/g,水和二碘甲烷接触角分别达到147.1°和147.2°。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。