锂云母碱溶法提锂新工艺研究

研究了锂云母碱溶法提锂新工艺。通过对碱液浓度、固液比、反应温度、反应时间等因素对锂云母中锂的转化率影响的研究,确立了碱溶法处理锂云母的最佳条件:强碱溶液质量分数为50%,锂云母与强碱液质量体积比(g/mL)为1∶3.5,反应温度为190℃,反应时间为4 h。在该条件下锂云母中锂的转化率可以达到98.2%。该方法主要优点:1)锂云母中的锂100%进入溶液;2)可以使提钾、提铯、提铷转化工序一次完成;3)因为是在碱性液体环境下反应,锂云母中的氟不会生成强腐蚀性的氢氟酸腐蚀设备;4)副产品是具有广泛用途的铝硅溶胶,通过铝硅溶胶的直接销售可以大大降低提锂成本。     

高压蒸汽法处理锂云母提锂工艺研究

高压蒸汽中的水可快速溶解强碱,局部产生高浓度强碱环境,在此条件下,强碱能较快地与锂云母反应,达到高效碱溶的效果。通过对蒸汽压力、锂云母与强碱的质量比、反应时间、锂云母孔径对锂云母中锂的转化率的影响研究,确立了高压蒸汽法处理锂云母提锂工艺优化条件：蒸汽压力为9 MPa、锂云母与强碱的质量比为1∶1.2、反应时间为2 h、锂云母粒度为150 μm,在该条件下,锂云母中锂的转化率可以达到96.9%。     

锂云母中提取锂的方法初步研究

研究了从锂云母中提取锂的方法，即将粉碎至150-180μm的云母粉与质量分数为50％的硫酸溶液以1：2的质量比在118—122℃下反应8h左右，以两倍于反应液体积的水浸取，得到含锂的硫酸溶液。用ICP—AES法对硫酸溶液中的锂、钾、钠、铝、硅、镁、铁等金属离子进行检测，结果表明，锂云母中锂的提取率达95％以上。     

硫酸浸取锂云母提锂方法的研究

研究了锂云母与硫酸反应再浸取提锂的方法。探索了粒度大小、硫酸浓度、液固比、反应温度、反应时间对锂浸取率影响,研究表明随着锂云母粒度减小、硫酸浓度增大、液固比加大、反应温度升高、反应时间增长,锂浸取率提高;m(55%的硫酸)∶m(150目左右的锂云母)=2∶1,135℃左右反应9 h,锂浸取率达96.72%。     

锂云母-氧化钙高压蒸汽法提锂工艺研究

研究了以氧化钙代替氢氧化钠用于高压蒸汽法处理锂云母提锂工艺实验。结果显示,氧化钙的加入,能较好地降低综合成本,而且,反应后的钙较易除去,简化了后续除杂、提锂工艺的步骤。经过对蒸汽压力、氧化钙与锂云母的质量比、反应时间、锂云母颗粒大小等因素对锂云母中锂转化率影响的研究,确定氧化钙-锂云母高压蒸汽法处理锂云母提锂工艺的优化条件是:蒸汽压力为11.0 MPa,氧化钙与锂云母的质量比为1.4,反应时间为3.5 h,锂云母颗粒大小为106μm。     

锂云母中提取锂的方法初步研究

研究了从锂云母中提取锂的方法。将粉碎至80～100目的云母粉与质量分数为50%的硫酸水溶液以1∶2的质量比在118～122℃温度下反应8h左右,以两倍于反应液体积的水浸取,得到含锂的硫酸溶液。ICP-AES法对硫酸锂溶液的金属离子Li、K、Na、Al等进行检测,结果表明:此法锂的提取率可达95%以上。     

正交法优选锂云母中提取铯的最佳条件

用硫酸从锂云母中提取铯,采用正交设计表安排实验,用火焰原子吸收光谱法检测铯,以Cs2O水溶性浸出物含量为指标,对硫酸的质量分数,反应时间,液固质量比进行考察。结果表明,最佳工艺条件为:硫酸的质量分数为40%,反应时间为8 h,液固比为3∶1。在最佳条件下,100 g锂云母可提取Cs2O约150 mg。     

锂云母锂渣性质及利用研究现状

锂渣是含锂矿石中提取锂及其化合物过程中产生的废渣,采用食盐压煮法提取锂产生的锂渣中残留的钠盐和碱影响环境的安全.本文介绍了锂云母锂渣的产生、组成和物理化学性质,对其在建筑材料领域和功能材料领域的最新研究进展进行了评述,并分析了制约锂云母锂渣利用的主要因素和其应用中常见的问题,最后借鉴粉煤灰的研究成果展望了未来锂云母锂渣...     

混合碱分解锂云母工艺实验研究

研究了混合碱分解锂云母的工艺实验。考察了分解过程中,苛性碱用量、生石灰用量、水用量、反应时间、反应温度等因素对锂云母中锂、钾、铝、硅浸取率的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对浸出渣的组成和各元素浸取率的变化进行了研究。结果表明,混合碱分解锂云母的优化工艺条件为:m(锂云母)∶m(氢氧化钠)∶m(水)∶m(氧化钙)=15.0∶30.0∶10.0∶4.5,反应温度为230℃,反应时间为5 h。在此条件下锂的浸取率85%以上,钾的浸取率为75%,铝、硅浸出率较低。     

含锂矿物机械化学强化提锂工艺

采用机械化学活化方法,在机械活化过程中用K2SO4为活化添加剂,强化锂云母中惰性Li?O配位结构活化转型,通过温和稀酸浸出高效分离锂,考察了活化过程添加剂用量、球磨时间和球料比及浸出条件如酸浓度、液固比、搅拌速度、温度和时间等对锂回收率的影响,确定了最佳工艺条件,讨论了反应过程机理。结果表明,机械化学活化强化破坏云母片层结构中的Si?O?K结构,降低了Si?O配位结构对Li?O配位结构的牵制力,导致Li?O键强减弱,反应活性增加。在最优条件下(精矿与K2SO4质量比5:1,球磨机转速500 r/min,球料质量比20:1,球磨时间3 h,硫酸浓度15vol%、液固比4 L/g、反应温度80℃、浸出搅拌速率200 r/min),锂浸出率可达99.1%。     

锂云母精矿制备碳酸锂的研究

采用正交试验的方法,从焙烧温度、硫酸浓度、浸液时间、物料比4个因素来讨论其对锂云母精矿中氧化锂的浸出率的影响。试验结果表明,在900 ℃焙烧后的锂云母与70%的硫酸以质量比为1∶1的比例在130 ℃的恒温箱中反应15 min的条件下,氧化锂的浸出率可以达到75%。采用XRD和SEM等方法进行了表征分析,结果表明, 制备的碳酸锂纯度较高,有较好的应用价值。     

硫酸铵法利用中低品位锂瓷土矿制备碳酸锂技术研究

针对江西宜丰地区氧化锂质量分数<2.0%以下中低品位锂瓷土矿,研究了硫酸铵法提取碳酸锂技术路线。首先,利用二步焙烧工艺,有利于脱氟、提高锂浸出率,并且能够有效防止结窑现象发生。在浸出液除杂过程中,采用成矾除铝的方法将大量溶出的铝离子转变为KAl（SO₄）₂·12H₂O、NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O等有价值复盐,规避了传统石膏法产生的大量固废,有70%的铝离子被转变为矾盐晶体,同时带出大量的结晶水,减轻后续浓缩压力,对比传统的石膏法产生大量固废而言,其优点是显而易见的。碳化反应产品的XRD以及氧化锂含量分析表明,碳酸锂的纯度达到99%以上,全程锂收率为50%~60%。作为提锂实验对比,采用宜春414矿锂质量分数为4.0%的锂云母,由于414矿样中铝的相对含量更低,导致相同的除杂难度下得到的414矿样中浸出液锂离子浓度更高,浓缩倍数更小,414矿样的锂回收率更高。实验结果表明,中低品位锂瓷土提锂的工艺规律,通过适当改变参数,能够应用于难度更低的高品位的锂云母提锂过程。     

硫酸铵法中低品位锂瓷土矿提锂尾液铷铯提取技术

研究了硫酸铵法利用宜丰中低品位[w（氧化锂）<2.0%]锂瓷土矿制备碳酸锂后的提锂母液进一步提取铷铯等贵金属的技术路线。一次碳化提锂后的母液中还含有若干溶解的铷、铯等金属的硫酸盐类,采用分步结晶法,结晶母液降温析出过程中,在温度高的前段步骤析出的是铷铯等溶解度较低的矾盐,而温度低的后段步骤析出的是钾铵等溶解度高的矾盐,从而达到铷铯矾与铵钾矾等初步分离的目的。将成矾除铝阶段硫酸铝钾、硫酸铝铵等矾盐,以焙烧分解的形式继续分出硫酸钾和氧化铝。     

硫酸铵法硝酸磷肥生产高品质硫酸钙工艺研究

研究了昆阳磷矿的硝酸酸解液与硫酸铵反应制备硫酸钙的工艺条件,分别研究了硫酸铵用量、硫酸铵质量分数、温度、加料时间、反应时间对晶体大小和共晶磷含量的影响。确定了结晶过程适宜的工艺条件：硫酸铵用量为理论用量的110%、硫酸铵质量分数为30%、反应温度为90 ℃、加料时间为20 min、反应时间为2 h。在此工艺条件下得到磷质量分数为0.179%、氟质量分数为0.06%的半水和二水混合晶型的硫酸钙结晶,该硫酸钙具有晶体粗大整齐、过滤强度高的优点。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准电池级碳酸锂YS/T582—2006推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即标准加入比浊法,来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

盐湖高锂卤水中硫酸根的分离与锂的迁移

以盐湖高锂卤水为原料,采用化学沉淀法,以无水氯化钙作为沉淀剂,脱除卤水中的硫酸根。详细考察了原料配比（钙离子与硫酸根物质量的比）、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌转速和反应温度等条件对除硫率的影响,同时重点研究了反应过程中锂的夹带损失率和生成锂的复盐形式。得到除硫的适宜条件：原料配比为1.2,加料方式为正向加料即氯化钙溶液加入卤水中,反应温度为25 ℃,加料时间为24 min,搅拌转速为150 r/min,反应时间为60 min。在该实验条件下卤水中硫酸根的脱除率达到99.02%,锂的夹带损失率达到27.71%;通过扫描电镜可以得到沉淀产物的形貌,通过XRD表征结果可以说明在分离硫酸根的过程中锂离子主要是以Li₂SO₄·H₂O和LiAl₂（OH）₇（H₂O）₂的形式夹带损失。