控制单水氢氧化锂产品粒径的方法探讨

随着新能源汽车的兴起,作为锂电池的重要原料单水氢氧化锂的需要量不断增长,同时对其产品粒度也提出了要求.分析了氢氧化锂的结晶过程和生产过程中影响其产品粒径的因素,比较了不同蒸发系统的氢氧化锂产品粒径状况,并根据生产操作经验,提出控制产品粒径的方法.     

碳酸锂做原料制取氢氧化锂

氢氧化锂在我们的日常生活中，使用的很广泛，我们的手机电池现在都是锂电池，在蓄电池中加入一些氢氧化锂可以增加电池的使用寿命和储电量，氢氧化锂还应用于飞机、军事、汽车等方面，氢氧化锂生产的润滑油具有很好的润滑作用，所以我们研究氢氧化锂的性质用途以及制备的方法，帮助在以后的氢氧化锂使用中可以更好、更安全的进行使用。     

荧光级磷酸锂的制备工艺研究

采用氢氧化锂与磷酸中和反应制得磷酸锂。原料中杂质含量直接关系到最终产品的质量,尤其是氢氧化锂中钙是首先要解决的问题。从合成方法、脱钙剂的选择、工艺条件(温度、搅拌强度、陈化条件、合成条件等)对磷酸锂产品的质量影响进行了探讨。该工艺不仅适合荧光级磷酸锂的生产,也适合于提高原料氢氧化锂的品级要求。工业级氢氧化锂含钙质量分数通常在5×10-6-7×10-6,脱钙后的氢氧化锂含钙质量分数可降至1×10-6以下,合成后产品磷酸锂中含钙质量分数完全满足要求。     

氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备介绍

氢氧化锂冷冻结晶脱硝最早采用的是间歇生产工艺和设备。采用间歇生产工艺和设备,氢氧化锂冷冻母液中硫酸根等杂质含量较高,且芒硝晶体附液量大,锂损失多。介绍了氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备。通过采用连续生产工艺和设备,使氢氧化锂冷冻母液中硫酸根的质量浓度由45~50 g/L降低到35~40 g/L,芒硝晶体附液质量分数由10%左右降低到5%左右,降低了后续氢氧化锂生产的能耗,提高了锂的回收率。     

氢氧化锂结晶优化研究

单水氢氧化锂作为锂电池的重要原材料，其需求量随着新能源汽车的快速发展而不断增长，同时正极材料、电池厂商等下游企业对于上游工厂生产的单水氢氧化锂的品质要求也在进一步提高。本文从蒸发结晶角度研究了如何优化单水氢氧化锂结晶体结构，探究了溶液浓度、蒸发温度以及搅拌速率对结晶体的影响。实验结果表明改变蒸发条件对于单水氢氧化锂结晶有一定影响，通过选择合适的溶液浓度、蒸发温度和搅拌速率可以改善结晶体的微观形貌、提高粒径均一性。     

单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的不确定度评定

本文采用酸碱滴定法测定单水氢氧化锂中氢氧化锂的含量,对结果的不确定度进行评定。采用酸碱滴定法,建立数学模型,分析不确定度来源。各不确定度来源主要为盐酸标准滴定液浓度、滴定体积、摩尔质量、称样试料、重复测量,其中盐酸标准滴定液浓度、称样试料和滴定体积对不确定度影响较大。本次测定中氢氧化锂测定结果可表示为（57.33±0.19）%,k=2。     

苛化提纯盐湖锂矿回收含氟碳酸锂的研究

主要论述了一种提纯盐湖锂矿和回收含氟碳酸锂的方法。工艺流程：盐湖锂矿（含氟碳酸锂）通过一次水洗涤除去其中所含的大部分可溶性杂质后,按一定配比将其投入到石灰乳料浆中加热到90~95 ℃反应4 h,过滤后得到氢氧化锂溶液,将氢氧化锂溶液在100~120 ℃下进行加压浓缩4 h精制得到钙镁离子和硅含量较低的氢氧化锂溶液;向精制后的氢氧化锂溶液中通入食品级二氧化碳沉锂得到工业级碳酸锂,或继续浓缩制备氢氧化锂;用以上工艺生产得到的工业级碳酸锂通过二次碳化、阳离子交换树脂除去钙镁离子、重结晶可得到硅含量为10×10^-6以内的高纯碳酸锂,或浓缩得到钙含量为5×10^-6、镁含量为2×10^-6以内的单水氢氧化锂。     

Nemaska拟于魁北克建氢氧化锂和碳酸钙新厂

2012年7月18日,Nemaska锂业公司(Nemaska Lithium Inc.)宣布,该公司决定在加拿大魁北克省的Valleyfield镇建造一家氢氧化锂与碳酸钙的生产厂,目前Nemaska正在完善对该地区的初步的经济评估(PEA),工厂所生产氢氧化锂和碳酸钙产品将主要用于电池制造业。拟建厂址周边交通便     

溶析结晶法提纯氢氧化锂的研究

文章研究了不同温度下氢氧化锂-乙醇-水三元体系的平衡溶解度,结果表明,在同一温度下,氢氧化锂在乙醇-水混合溶剂中的溶解度随乙醇/水质量比的增加显著降低,而温度的改变对氢氧化锂的溶解度影响很小。绘制了相应的LiOH-C2H5OH-H2O三元体系相图,利用相图研究了以乙醇为溶析剂、采用溶析结晶法分离提纯氢氧化锂的工艺,析出的产品经检测可达到电池级单水氢氧化锂的标准。     

气体净化用氢氧化锂再生的研究

氢氧化锂在特殊环境中用作空气净化剂,吸收人体呼吸排出的二氧化碳.本文对孤立作业体系使用的氢氧化锂的再生进行了研究,测定了氢氧化锂吸附后的主要成分,采用苛化法制备一水氢氧化锂,产品纯度符合 GB/T 8766-2002 工业级标准.     

高镍三元正极材料表面碱性物质研究进展

高镍三元正极材料表面形成的碱性物质容易导致电池容量衰减加快、寿命缩短,因而调控三元材料表面碱性物质对于提高锂离子二次电池的功能和安全性至关重要。综述了高镍锂离子电池三元正极材料表面碱性物质的形成机理及处理手段,从不同角度阐述了环境中的水、二氧化碳对表面碱性物质形成的影响。探讨了表面碱性物质形成过程中,由于锂离子和过渡金属的迁移与固化引发的表面结构的相变现象,造成了三元正极材料的加工储存性能的恶化。还对降碱工艺中的洗涤、干燥、低温烧结等过程进行了重点说明,阐述了洗涤工艺对三元材料表面碱性物质降低及对材料性质的影响,指出需选择合适的洗涤、干燥条件,减小材料表面发生的变异。最后结合目前降碱工艺对后续研究方向提出了建议。     

Purification process for an inorganic rechargeable lithium battery and new safety concepts

We have investigated an inorganic lithium battery system in which LiCoO₂ is used as the positive electrode and lithium, intercalated into graphite, serves as negative electrode. The conducting salt is lithium tetrachloroaluminate (LiAlCl₄). The electrolyte is based on SO₂. It has been shown that a layer of lithium hydroxide is present on the surface of the lithium cobalt oxide. This has a negative impact on the stability of the electrode. To improve stability, we have developed a purification process for removing the lithium hydroxide from the surface of the positive electrode. After purification the cells show no significant change in either capacity or internal resistance when cycled. Up to 70% of the theoretical capacity of electrodes which have been purified in this way can be used without any negative effects being observed. To prevent the deposition of metallic lithium leading to a hazardous situation, a new safety concept was developed whereby local short circuits are allowable. Safe functioning of the new concept has been demonstrated with tests on complete cells.     

盐湖卤水资源锂镁分离的工艺技术

目前,盐湖卤水提锂是锂盐生产的主导,其各个工艺路线可归纳为制取富锂卤水、锂镁分离、碳酸锂沉淀3个过程,其中锂镁分离步骤最为关键。对自然分离法、碳酸盐沉淀法、煅烧浸取法、离子交换吸附法这4种镁锂分离方法的基本原理和在卤水提锂工业生产中的应用做了详细分析对比,讨论了各方法的使用范围,探讨了高镁锂比卤水分段除镁的通用方法,以期对中国盐湖锂资源开发工艺的选择提供技术借鉴。     

利用盐湖提锂尾液制备氢氧化锂工艺研究

盐湖提锂技术已取得突破性进展,但是不同的工艺存在各自的优缺点,其中提锂尾液综合回收利用成为当前亟需解决的问题。采用萃取、吸附、电解相结合的工艺,成功实现了提锂尾液中锂的回收,并制备了电池级单水氢氧化锂。通过实验确定了最佳操作条件:萃取相比（油相与水相的体积比）为1.5、协萃剂浓度为0.035 mol/L、阳极液质量分数为21%~25%、阴极液质量分数为1%~2%。在此条件下制备的氢氧化锂满足GB/T 26008—2010《电池级单水氢氧化锂》（LiOH·H₂O-D1）的要求。该工艺方法在提高锂资源利用率的同时实现了锂盐产品的多元化,为青海盐湖地区提锂尾液的回收利用开辟了一条新的工艺路线。     

Recovery of Lithium Hydroxide from Spent Lithium Carbonate using Crystallizations

Abstract

Recovery of LiOH from the spent Li₂CO₃ used as absorbent for carbon dioxide in breathing apparatus was successfully explored by precipitation and crystallization. A lithium hydroxide solution was prepared by precipitation of calcium carbonate using reaction of spent Li₂CO₃ and calcium hydroxide. The effects of the operating conditions on the reaction were investigated. Conversion of calcium carbonate was about 95%. Lithium hydroxide monohydrate from lithium hydroxide solution was obtained in batch evaporative crystallization. The effect of the evaporation rate on crystal morphology was investigated. The evaporation rates were affected to control size and yield of crystals. Eventually, the purity of crystals was above 99 wt% and yield was about 80%.     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

中国矿山型锂矿资源分布及提取碳酸锂技术

分析了中国矿山型锂矿资源分布及矿物特征,阐述了中国矿山型锂资源开发技术进展,对中国若干矿山型锂矿资源提取碳酸锂工艺路线进行了分析和比较。并指出,中国以青海盐湖为代表的盐湖卤水提锂由于较高的镁锂比,盐湖提锂一直存在技术瓶颈,目前的技术水平难以实现镁锂分离。基于中国丰富的矿山型锂矿资源状况,从矿山型锂矿提取碳酸锂仍将是中国相当长一段时期内主要的锂资源来源,中国应重视矿山型锂矿资源技术研究,加大研究开发力度,使中国矿山型锂矿资源得到有效和保护性开发。     

钛系锂离子筛用于盐湖提锂的研究进展

随着新能源行业在世界范围内的快速发展,金属锂因其能量密度高等优势被广泛应用,从蕴含大量锂资源的盐湖卤水中提锂是获取锂资源的重要方向。盐湖提锂的方法主要有碳化法、沉淀法、离子筛吸附法、电化学辅助法等。离子筛吸附法适合从浓度低的液相中选择性回收锂,其中钛系锂离子筛因其稳定性强、吸附容量大而成为吸附法的研究热点。本文以钛系锂离子筛技术为立足点,对全球锂资源分布现状、钛系锂离子筛提锂机理进行了分析,综述了目前钛氧化物锂离子筛的合成方法、成型方法、现存的问题等,为后续开发新型钛系锂离子筛,提高饱和吸附容量等方面提供参考。