样品靶自动定位大气压基体辅助激光解析离子源的研制

本文介绍实验室自制的样品靶可以自动定位的大气压基体辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)的原理、结构,以及与飞行时间质谱仪(Time of flight Mass Spectrometer,TOFMS)联用对多肽样品的分析实验。所得到的生物大分子谱图表明:AP-MALDI离子源与高分辨TOFMS联用可以实现大气压下大分子高通量的精确质量检测,最低检测限可达2.5fmol。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在蛇毒组分分析中的应用

本文用MALDI－TOFMS对江浙蝮蛇毒混合物及其几个分离样品的组分进行了分析和比较，表明MALDI－TOFMS灵敏度高，且可以直接分析混合物的组分，同时还比较了不同基质对混合物分析结果的影响．     

甘油四醚类化合物的高分辨质谱表征

类异戊二烯类甘油二烷基甘油四醚（iso-GDGTs）和支链类甘油二烷基甘油四醚（br-GDGTs）是地球化学领域研究古环境的重要生物标志物。本研究使用大气压光致电离源正离子模式（APPI-P）结合高分辨电场轨道阱质谱（Orbitrap MS）表征珠江-海底表层沉积物中GDGTs的分子组成，通过精确质量和串联质谱成功鉴定出14种GDGTs类化合物，并对古菌GDGT-0、crenarchaeol和细菌br-GDGT Ia的分子结构及质谱碎裂特征进行分析。结果表明，APPI-P Orbitrap MS是从复杂基质中直接分析GDGTs分子组成的有效方法。     

大气压电离液质联机的应用

本文以我们几年来的实际工作为素材，对电喷雾（ESI）和大气压化学电离（APCI）这一近年发展起来的软电离质谱接口技术做了应用性介绍。文中列举了该技术用于药物代谢、蛋白质构象以及热不稳定化合物分析的几个实例，对一些典型化合物在离子源内经碰撞诱导解离（CID）形成的质谱开裂产物进行了解析，对流量匹配、脱溶剂的技术特点、离子在溶液中的预形成、溶剂的选择、仪器的噪声等实践中遇到的问题做了较为详细的讨论。     

质谱在新药研究中应用的回顾

回顾了质谱在新药研究中的一些应用 ,包括新药合成、化学结构确证、质量控制以及药物代谢物的鉴定等。综述了基质辅助激光解吸电离 \飞行时间质谱 ( Matrix-assistant laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI/ TOFMS)、电喷雾电离质谱 ( Electrode spray ionization m ass spectrome-try,ESI-MS)等仪器及其联用技术在生物大分子药物研究 ,包括蛋白质组学、肽图谱、氨基酸序列、核苷酸分析等方面的进展 ,展望了质谱在未来生命科学中广阔的应用前景。     

环境监测仪器和技术的新进展

介绍了国内，外环境监测仪器和技术的最新进展，其中包括有机污染物和无机污染物监测，水和气的自动监测系统。重点介绍了以酶联免疫（ELISA）法为基础的检测；以紫外吸收、红外吸收为基础的大气污染物自动监测，室内致癌物的监测等。并对倍受各国关注的大气中PM2．5的标准制定，监测方法和原理，以及用INAA法、PIXE法，XRF法对大气颗粒物成分的分析测定等进行了介绍。目前MS已成为痕量环境污染物监测的重要手段，本文还介绍了几种MS的种类，应用情况，如GC—TOFMS、GC—MS—MS、LC—TOFMS、LC—MS—MS、同位素稀释ICP—MS在环境监测中的应用。     

快速分析塑料添加剂的凝胶渗透色谱仪问世

Shimadzu科学设备公司推出一种用于超微量物质如塑料和合成聚合物中不纯物质和添加剂快速分析的凝胶渗透色谱仪（GPC）和质谱仪。GPC—AccuSpot—AXIMA含有高分辨率的GPC系统，AccuSpot全自动碎片收集和识别设备，以及AXIMA系列的MALDI—TOF质谱仪。时至今日，使用GPC—MALDI对聚合物和塑料进行分析的步骤仍然需要大量的时间和精力。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。     

大气压基体辅助激光解析离子源的研制及其与高分辨飞行时间质谱仪的联用

介绍了自制大气压基体辅助激光解析离子源的原理及结构.考察了该离子源与高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪联用后的性能.实验结果表明,仪器灵敏度、质量分辨率和精度等达到了较高水平.     

热质

热是介质分子无规运动的能量.按爱因斯坦的质能关系式可求得热能所当量的质量,称为热质.从参量热流密度中可导出热质速度,建立了声子气(热质气)的状态方程后可求得热质运动的驱动力.鉴于热量在介质中传递本质上是热质在介质中的运动,所以基于热质守恒与热质动量守恒的热质运动方程,能普适地描述热量传递过程,因此它就是普适导热定律.当热流密度不是很大时,普适导热定律退化为傅里叶导热定律:当瞬态热流很大但忽略空间惯性力时,普适导热定律退化为CV(Cattaneo-Vemotte,CV)模型;而当稳态热流密度很大时,普适导热定律退化为有空间惯性力项的稳态导热定律,它表明稳态导热情况下也会出现非傅里叶导热.     

Mass customisation

Mass production and personally tailored products are no longer considered opposite ends of the spectrum. The author recounts IBM's experiences in the days of the commodity PC. Once mass production relied on making all products exactly the same. `Customisation' is the opposite of this: making a product specifically for the individual customer. `Mass customisation' is a paradoxical idea that has only become possible with the arrival of modern manufacturing practices, such as just in time and total quality management. The author's interpretation of the phrase is simply: the process of reflecting very specific and varied customer requirements within a high volume production process without affecting lead time, cost or quality. Customers around the world, and in every conceivable activity, rightly demand more and more from their suppliers-impeccable quality, competitive prices, solutions as opposed to commodities and, of course, responsive and efficient after sales service. The author focuses on IBM's attempts to meet these demands in the arena of the personal computer     

Mass spectrometry-based metabolomics

This review presents an overview of the dynamically developing field of mass spectrometry-based metabolomics. Metabolomics aims at the comprehensive and quantitative analysis of wide arrays of metabolites in biological samples. These numerous analytes have very diverse physico-chemical properties and occur at different abundance levels. Consequently, comprehensive metabolomics investigations are primarily a challenge for analytical chemistry and specifically mass spectrometry has vast potential as a tool for this type of investigation. Metabolomics require special approaches for sample preparation, separation, and mass spectrometric analysis. Current examples of those approaches are described in this review. It primarily focuses on metabolic fingerprinting, a technique that analyzes all detectable analytes in a given sample with subsequent classification of samples and identification of differentially expressed metabolites, which define the sample classes. To perform this complex task, data analysis tools, metabolite libraries, and databases are required. Therefore, recent advances in metabolomics bioinformatics are also discussed.     

四极杆质谱质量分辨自动调节技术研究

质谱仪器的质量分辨是指仪器区分两个质量相近离子的能力,是仪器的一项重要指标。为了保持四极杆质谱仪质量分辨的稳定性和可靠性,降低仪器维护成本,实现仪器的自动化及智能化,本实验室研究了一套适用于四极杆质谱仪质量分辨的自动调节算法。该算法实现了对质谱谱峰半峰宽（full width at half maximum, FWHM）的检测,并通过与设定的FWHM目标值进行对比的方式对仪器进行调整,最终使FWHM达到目标值,达到自动调节质量分辨的目的。本研究在由中国计量科学研究院研发的四极杆质谱仪上开展相关工作,根据该仪器的电路设计,建立算法流程,将算法理论应用于具体仪器。使用四极杆质谱仪常用的标准物质全氟三丁胺（PFTBA）测试算法调节四极杆质谱仪的质量分辨,实验结果均达到预期。该算法对四极杆质谱仪具有普适性,降低了对操作人员调节仪器能力的要求,提高了仪器的稳定性。算法经多次测试,均可达到减小实验数据偏差,提高谱图质量分辨的目的。     

Electron Impact Mass Spectra With Supercritical Fluid Chromatography/Mass Spectrometry

ABSTRACT

An SFC/MS system has been constructed through additions and appropriate modifications to a GC/MS instrument. Supercritical fluid conditions were effected by transport of liquid carbon dioxide mobile phase through a micro pump to the injector and then into a fused silica capillary column. Two approaches to a successful coupling of the resultant effluent to the GC/MS system in order to yield EI mass spectra have been demonstrated. In one configuration, an open-split GC/MS interface was used to eliminate excess mobile phase. Inside the heated interface was a frit restrictor connected to a deactivated, uncoated fused silica capillary column (also heated) which functioned as a transfer line into the ion source. An alternate configuration omitted the open-split interface and located the frit restrictor inside the ion source. A specially fabricated stainless steel rod, heated by the ion source heater, had a conical opening into which the restrictor tip was positioned and also heated. In both configurations, a turbomolecular pump was used in the ion source. In the above systems, EI mass spectra were satisfactorily produced without ion-molecule contributions or carbon dioxide clusters. The resulting spectra can thus be searched against a conventional mass spectral library for the identification of compounds separated by supercritical fluid chromatography.     

弹簧质量系统固有频率忽略自身质量的计算误差

介绍了单自由度弹簧质量系统固有频率的计算方法,并用不同的方法,比较了忽略弹簧质量和考虑弹簧质量对于固有频率计算值的影响.     

蛋白质组与生物质谱技术

蛋白质组是基因组研究的继续。蛋白质组的研究是为了识别及鉴定一个基因组、一个细胞或组织所表达的全部蛋白质以及它们的表达模式。以基质辅助激光解吸附飞行时间质谱和电喷雾质谱为代表的现代生物质谱技术,为蛋白质组的研究提供了必要的技术手段,被称为蛋白质组研究的三大关键性支撑技术之一。而质谱—质谱联用、质谱与其它技术联用以及高产出筛选技术的应用和发展,将使蛋白质组的研究在高准确度、高灵敏度以及大规模化水平上的发展成为可能。     

大规模定制与变化性研究

为有效地实施大规模定制生产,研究了变化性与多样性的关系模型,提出了产品结构变化性和制造结构变化性的内涵.基于产品族模型,从种类、使用数量、重用次数和产品产量四个因素出发,构建了衡量产品族变化性的指数体系,包括零件指数和制造工序指数.通过对指数体系进行参数化分析,得到与大规模定制基本原理相一致的结论,证明了变化性指数体系的有效性.采用这个指数体系,可以对产品族结构设计进行评价和管理,支持面向大规模定制的产品开发设计过程.